Архив за 1983 год

Номер патента: 1057483

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Башкиров, Боголепова, Вербовецкая, Клигер

МПК: C07C 6/04

Метки: олефинов

...наносят 0,595 г метаванадиевой кислоты (5 вес. В ЧО ) из водно-аммиачного раствора и повторяют сушку при 120 С (3 ч) и прокаливание при 580 ОС (1 ч воздух и 1 ч аэет).На приготовленный таким образом ка;ализатор наносят тетрабутилоловоБп (С Н)4 в количестве 0,55 г н 11057483 фраствора в пентане, Добавку берут из:расчета 6 вес.Ъ Бп(С 4 Н )4 в катализа-торе, Затем пентан удаляют продувкойазотом.Составы катализаторов приведеныв табл. 1. 5Процесс проводят следующим образом,Опыт 1, Для сравнения алюморенийванадиевый катализатор, вес.Ъ: В е О0,2, УО .10,0 А 10 89,8, обработанный 6 вес.Ъ Бп(С 4 Н 9)4 (0,24 г,0,99 10 в моль В е 2 О токе сухогоазота (или аргона) пбмещают в предварительно заполненную инертным газом систему. Затем приливают 1,5...

Номер патента: 1057484

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Горшков, Павлов, Поздеев, Пуговишников, Сараев

МПК: C07C 7/08

Метки: насыщенности, разделения, разной, степени, углеводородов

...или снижения количества рецикла. 10П р и м е р 1. Фракцию углеводородов С двухстадийного дегидрирования изойентана, имеющую состав,мас.Ъ;углеводороды С 4 0,1;изопентан 3,4; н -пентан 8,6; 3-метил-бутен 2,6; 2-метил-бутен32,Ь; 3-метил-бутен. 18,9; 1-пентен,5; 2-пентен 2,7; изопрен 28,5;пиперилен 1,8; циклопентадиен 0,2,углеводороды С 6 0,1 подвергают разделению экстрактивной ректификациейс использованием в качестве разделяющего агента смеси ДМФА с водой иацетофеноном в весовом соотношении0,7:0,1:0,20 на колонке зкстрактивной 25ректификации эффективностью 132практические тарелки. Флегмовое число 3. Подача экстрагента 280 т, углеводородного питания 31,2 т, Давлениеверха колонны 1,01.ата, в кубе2,4 ата. Для поддержания температурыв...

Номер патента: 1057485

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Вотлохин, Мирский, Ремова

МПК: C07C 7/13

Метки: адсорбционного, выделения, парафинов

...пар 18 с температурой 550 С.На выходе иэ десорбера цеолит продувают углеводородным газом 19. Часть цеолита из десорбера 4,по линии 1 О 20 направляют в регенератор 21, куда подают воздух по линии 22. Отрегенерированный цеолит по линии 23 направляют в адсорбер 3. Денормализат 24, Н -парафины 25 и дымовые газы 26 выводят соответственно из адсорбера 3, десорбера 4 и регенератора 21.Для отдувки воздуха иэ потока регенерированного цеолита в линию 23 подают азот 27. Транспорт цеолита О иэ десорбера в регенератор осуществляют с помощью воздуха 28. Для регулирования количеств цеолита, поступающих по линиям 5, 9, 17, 20, 23, служат клапаны 29, 25Отдувку углеводородов и водяного пара иэ слоя цеолита, поступающего в регенератор, проводят...

Номер патента: 1057486

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Гулиянц, Кислицина, Кожин, Лиакумович

МПК: C07C 7/167

Метки: ацетиленовых, дивинила, углеводородов

...в свою очередь, изменять равновесный состав фракции углеводородов С 4 после гидрирования. Изменение адсорб-. ционных свойств катализатора подтнерждено методами ИК-спектроскопии и измерением теплот адсорбции.П р и м е р 1. К 85 г смеси диоксановых спиртов добавляют при пе ремешивании 15 г твердой щелочи КОН, Перемешивание ведут при 150 С в теочение 1 ч. 100 г катализатора, содержащего 0,5 мас. Рй на А 120 , активируют н токе нодорода 400 чв течение 5 ч при 300 С, затем охлаждают до 150 С и заливают пропиточнымраствором. Пропитку проводят в течение 7 ч. После пропитки катализаторотделяют от пропиточного раствора иактивируют водородом при 250 С 1 ч.В конце активации температуру снижают до 50 оС, через реактор пропускаютв газовой...

Номер патента: 1057487

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Белов, Далин, Кирюхина, Низова, Омаров, Плаксунов, Федорова, Янченко

МПК: C07C 7/20

Метки: ингибитор, олефиновых, термоокисления, углеводородов

...вводить в количествах 0,035-0,055 мас.Ъ.При этомсодержание пирокатехина в продуктебудет составлять 50-200 ррт, следовательно, даже при полном уносе пирокатехина с верхним погоном содержание его во фракциях будет достаточно,чтобы обеспечить ингибирование окисления этой фракции при дальнейшемхранении и транспортировке, и допустимо, чтобы не проводить очистку олефина перед испольэовавием.Применение одного металлическогомолибдена, эффективного акцептора кислорода и свободных радикалов, не позволяет осуществить ингибированиеокисления олефинов по всей высоте колонны при ректификации и вводить приэтом ингибитор в отгоняемую фракцию,Приготовление ингибитора осуществляется путем тщательного смешиваниямелкодисперсного порошка молибдена...

Номер патента: 1057488

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Геллер, Калечиц, Русак

МПК: C07C 13/20

Метки: ментена

...промышленный катализатор Цеокар( ТУ-10233-7 ).Для осуществления способа караи исоответствующий цеолитный катализатор нагревают при 20-80 С в течениеф1-3 ч. Выход целевого продукта достигает 60,6 от исходного карана,Химическую сущность происходящегопроцесса можно представить следующей,схемой: ра. Получают 130,9 г (94,91 иэомернэата, содержащего, по данным ГЖХанализа, 72,2 З-о-глентена, Ректифнкацией на колонке 60 т.т. выделяют76,5 г (54,8 от исходногог целенго продукта. Т.кип, 168-169 /тавляет 82, 8 г. ( 60, 0 )Продукт имеет константы, приведеннь 1 е в примере 1.П р и м е р 10 - условия прототипа,175 ч карана и. 350 ч 50 Н 2504 нагревают при кипении (105 С ) в течениео7 ч. Продукт реакции промывают водой)13 200 мл ) 5-ным...

Номер патента: 1057489

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Городецкая, Кожевников, Матвеев, Сидельников

МПК: C07C 15/16

Метки: ди-(алкилфенил)-метанов

...один цикл. Верхний предел концентрации связан. срастворимостью самих гетерополикис-.лот.Соотношение концентраций субстратгетерополикислота определяет селективность реакции. Чем выше его отношение, тем селективнее реакция ннаправлении получения диарилметанов.Используют предпочтительно соотношение субстрат -ГПК =5:1-20 1.Процесс проводят и две стадии.На первой метилбенэолы (толуол, ксилолы, меэитилен, дурол и т.д.субстрат) в отсутствие кислородаокисляют гетерополикислотой н соответствующие олигомеры, содержащиецелевые диалкиларилметаны, которыевыделяют из реакционной смеси, Гетерополикислоты при этом восстанавливаются н гетерополиоинь (ГПС), Навторои стадии 1 ПС окисляют молекулярным кислородом в исходную ГПК,Отсутствие контакта кислорода...

Номер патента: 1057490

Опубликовано: 30.11.1983

Автор: Корсунский

МПК: C07C 47/00

Метки: альдегида, конденсации, масляного, процессом

...11 расхода сырья, датчика 12 расхода исходного катализатора, датчиков 13-18 температуры, установленных по длине трубчатого реактора, датчика 19 расхода рециркулирукщего катализатора. В систему входят регулятор 20 температуры на выход подогревателя 5, регулятор, 21 температуры реакционной смеси на выходе холодильника 6, регулятор 22 расхода рециркулирующего катализатора. Задание на регулятор 22 передается от ЭВМ .10, а на регуляторы 20 и 21 - вручную оператором. Регулятор 22 воздействует на клапан 23, установленным на трубопроводе 4.Регулирование температурного режима в подогревателе 5 осуществляется посредством клапана 24,.установ ленным на трубопроводе 25 подводапара, а в холодильнике б - посредством клапана 26, установленным на...

Номер патента: 1057491

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Сембаев, Суворов, Шаповалов

МПК: C07C 120/14

Метки: 4-бромфталевой, динитрила, кислоты

...продукта 30 . 111 . ношением окислов ванадия, титана ивольфрама, равном 1,0:0,5:0,05-0,20,и процесс ведут в присутствии кислорода воздуха при мольном соотношении4-бром-о-ксилола, кислорода воздухаи аммиака, равном 1:65-120:5-15, объ"емной скорости 4800-9600 ч 1 и температуре 350-380 С,ОКатализатор получают спеканиемтщательно перемешанной смеси зерен(3-5 мм) окислов ванадия, титана ивольфрама при 620-800 ОС.Способ получения динитрила бромфталевой кислоты состоит в том, чтогазовую смесь 4-бром-о-ксилола, воздуха и аммиака, взятых в определенном соотношении, предварительно нагревают до 280-300 С и пропускают через слой катализатора при температуре 350-380 С. Продуктом реакции яв 0ляется светло-коричневое вещество,содержащее 70-80 ....

Номер патента: 1057492

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Харьков, Чеберева, Чеголя

МПК: C07C 143/12

Метки: антистатика, волокон, качестве, кислоты, натриевые, полиамидных, полибутиленгликолевых, производстве, соли, сульфоянтарной, эфиров

...полибутиленгликоля - 800 в виде вязкой коричневой жидкости. Остаточное КЧ=3,1 мг/г (теоретическое КЧ=О). ЭЧ=68,1 мг/г; ГЧ=70,3 мг/г (теоретическое ГЧ=ЭЧ 66,8 иг/г), Диэфир не растворяется в воде, растворяется в бензоле, этаноле, ацетоне, гексане, серном эфире.Затем в колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и барботером для подачи азота, загружают 8,7 г полученного дималеата полибутиленгликоля, 0,8 г суль фита натрия в 3 мл воды, 3 мл тылового спирта. Реакционную смесь при 100 С и перемешивании нагревают в те чение 3 ч и получают прозрачный ра. створ с небольшим кристаллическим осадком. Осадок удаляют. После отгонки растворителя и сушки продукта получают мононатриевую соль сульфосукцината полибутиленгликоля -...

Номер патента: 1057493

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Лазеева, Проскурякова, Стрельников

МПК: C07C 143/58

Метки: 4-сульфофенилгидразина

...Реакция среды нейтральная на конко бумагу. Массу размешивают в течение 30 мин, В конце выдержки масса не должна содержать свободного диазосоединения. Обьем раствора сульфофенилгидраэинсульфоната 2300 л. Получение 1,4-сульфофенилгидразинсульфоната.Раствор сульфофенилгидразинсульфоната подогревают до 90 С и дополнительно вводят поверхностно-активное вещество ИМна основе алкилгидроксамовых кислот с 7-9 атомами углерода в количестве 0,5 кг, что составляет 0,24 от веса сухого 1,4 сульфофенилгидразина, размешивают в течение 5 мин и в течение 2 ч1057загружают серную кислоту в количестве382,2 кг 100%-ного веса (3,9 кг/м).В конце:загрузки.серной кислоты выпадает кристаллический 1,4-сульфофенилгидразин. При 95 оС дают выдержку при...

Номер патента: 1057494

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Алов, Котон, Кудрявцев, Миронов, Москвичев, Светличный

МПК: C07C 147/06

Метки: 4-бис(4-нитрофенилтио)ариленов

...Осадокотфильтровывают, промывают водой. Белевой процукт перекристаддизовывают иэсмеси Ц -бутанол:аиметилформамиц.Т.пл. 142-143 С, Выход 4,4 -бис-(4 О(0,051 моль) 4,4 цитиодаифенидсуцьфона,4,1 г (0102 моль) ЙоОН 40 мл диметидсульфоксиаа и 10 мл бензола. Через систему продувают азот. Смесь подогреваютцо 100 С и отбирают азеотропную смесьбенэол-воца. Реакционную массу охдажца"ют цо 406 С и добавляют 16,06 г(0,102 моль) ц -нитрохлорбензола. Температуру в колбе поднимают цо 120 Си выдерживают 2 ч. После охлажденияреакционную массу выпивают в воцу, оса"аок отфильтровывают и сушат. Проауктперекриствдлизовывают из аиметидфорвМамида, Т.пл. 231-234%, Выход 4;4 ИБис-(4 -нитровенилтио)-аифенидсудьфона,23,5 г (88%).П р и м е р 4 . В...

Номер патента: 1057495

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Костяновский, Эльнатанов

МПК: C07D 211/74

Метки: 3-дикарбоновой, 4(1н)-пиридон-3-карбоновой, 6-дигидро-2, 6-дигидро-4(1н, 6-диметил-5, алкиловых, кислот, пиридон-2, эфиров

...экстрагируют эфиром,после удаления эфира продукт пере".кристаллизовывают из смеси этилаце. тат-С(Ж Получено 1,3 г (96%) белых50игольчатых кристаллов, т.п. 108109 С. СООТГ 7,06;Е отО, 1,34 СН 5 (Щ сн мН которое получают Уф-облучением спиртового раствора й-винилазетидин- -она при 30-40 С. Выход 6-14% Я .Однако исходное соединение труднодоступно и выход целевых продуктов мал.Цель изобретения - разработка нового способа получения алкиловых эфиров б,б-диметил,6-дигидро(1 Н 7 -пиридон-карбоновой или б,б-димети -5,6-дигидро(1 Н) -пиридон,3-дикарбоновой кислот формулы 1, кото. рые могут быть использованы в качестве полупродуктов для синтеза физиологически активных веществ и могут найти применение как биологически активные...

Номер патента: 1057496

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Кривенко, Николаева, Харченко

МПК: C07D 219/00

Метки: бисциклоалканопиперидинов, оксиэтильных, производных

...- скелетного никеля, промотированного рутением (Й /ЙЮ ) при 90-100 С и аавлении вопороаа 700100 атм ЯНеаостатком способа является то, что процесс осуществляют в жестких усло виях - при высокой температуре и аавле 4 нии при однократном использовании ката" лиэатора (Й/8 ц).3011 ель изобретения - упрош оба. 2В автоклав помещают новую порцию 2,2 -метиленбисциклогексанона (4,16 г, 0,02 моль), этаноламина (1,22 г, 0,02 моль), 65 мл метанола. Провоаят процесс в вышеуказанных условиях. Реак" ция заканчивается через 6-7 ч. Гиарогенизат сливают аекантацией, упариввют,Данную операцию повторяют еще раз по указанной метоаике, исхоця иэ тех же количес тв исхоаных реагентов.Во всех случаях после упаривания с количественным выхоцом (в расчете на...

Номер патента: 1057497

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Дядченко, Конова, Лифинцев, Молькова, Попов, Таболкина, Хоруженко

МПК: C07D 251/18

Метки: 4-диамино-6-пентахлорфенокси-1, 5-триазин-2, антипирена, качестве, поливинилхлорида

...промывают ватой 3 апо 100 мл и высушивают на возц в .соединений, поэволяюших эффективно свило постоянного веса Получают. 17,1 гжать горючесть ПВХ по сравнению с известными антипиренами цля ПВХ.мелкокристаллического вещества белогоПоставленная. цель достигается свойдвета, что составляет 91% от тео ти91% от теоретического, считая на 2,4 аиамино-хлорствами нового химического соецинения1,3,8 триазинформулы Хе которое можеГ быть испольнН йС 26 93 Я 03эовано в качест антипирена цля ПВХ.16 38.47 36Соединение формулы Х получают путем взаимодействия 2,4-диамино-б-хлор. Вычислено, %: С 28,76; Н 1,06;-1,3,5-триаэина с пентахлорфенолятом,"18 643 Щ 47,27,натрия в диметилформамице при 140- Соединение формулы 1 испытано в ка14 д...

Номер патента: 1057498

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Андрейчиков, Богачев, Некрасов, Шапетько

МПК: C07D 263/48

Метки: 2-имино-5-фенацилиден-4-оксазолидонов

...2-Имаго 5-фенацилиаен-оксаэолдоны представляют собой белыв микро,гЦ. атом водорода или фвнил, заме шенный атомом галогвна, котове могут найти применение в синтезе биологически активных соединений.Известен способ получения 2-имино - э-аарбоксимеФициаен-оксазопиаона, который закпючается в том, что моноуре" ид 2-бром-малвановой кислоты поавврга. ют циклизации в среце анетаеого будуара Выход целевого продукта 26-32% ЯОднако этим способом йе были полу чены производные оксазолдона с арильным заместителем в 3 положении.Известен способ получении 2 аибутил аминоарал 1,3-оксазинонов общей формулы О ПМ сП р и м е р 1 , Получение 2-амино 5-д-бром фенацилиаен 4-оксазолиаона.К раствору 042 г (0,01 М) цианамица в 10 мл диоксана добавляют 2,53 г...

Номер патента: 1057499

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Андрейчиков, Некрасов

МПК: C07D 265/06

Метки: 2-(1, 3-дитиолан-2-илиден)амино-6-арил-1, оксазин-4-онов

...в20 мл толуола цобавпяют 1,44 г(0,01 М), И -циано-имино,3 дитиолана и греют в течение 20 мин, выделившийся осацок перекристаллизовьвают из 40диме тилформамида.Получают 1,2 г (39%) вещества.Т,пл. 249-250 С (ДМфА).Вычислено, %; И 9,21; , 21,05;С 55,26; Н 3,94. 45СингЦОгбг.Найдено, %: л 9,14; з 21,00;С 55,09; Н 4,00.П р и м е р 2 . Получение 2-(1,3цитиолан-илиден) -амико- и -этокеифенил, З-оксаэин-она,К раствору 2,18 г (0,01 М) 5-,)-зтоксифенил, 3-дигид рофуран, Эонав 20 мл толуола добавляют 1,44 г(0,01 М) Ц -пианоимино,3-дитиолв 55на и нагревают в течение 30 мин, выпавший осадок перекристаллизовываютиз диметилформамица. Получают 1,0 гВ спектре ПМР 2-(1,3-цитиол -илиден ) -амино-топил, 3-ок 4-она снятого в растворе...

Номер патента: 1057500

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Дьяконова, Островская, Палилова

МПК: C07D 273/00

Метки: 12)-нитробензо, 15н-ди, 17-дигидро-7-фенил-5н, диоксатетраазациклотетрадецин, качестве, лития, реагента, хромогенного

...с переходом в бесцветные конденсированные макроциклические тетразолиевые соляПоставленная цель достигается 1 Б, 17-дигидро-фенилН, 15 Н-ди 12,(12) -нитробензо 1 1,11,4,5,7,8 диоксатетра азациклотетрадецином формулы качестве хромогенного реагента ля определения лития.Способ его получения заключаетя в том, что бисдиазотированный бис 2-аминоарил)ди(поли)оксаалкан обей формулы10575003 4 н,нконцентрированной соляной кислоты. После 4 ч выдержки. выпавший осадок в Я отфильтровывают, промывают водой и 00высушивают. 5, Очистку проводят при пОмощи колоночной хроматографии на силикагеподвергают двойному азосочетаниюпе. Из упаренного элюата получают с соединением, имеющим активные ме- кристаллы темно.фиолетового цвета. тиновые или метиленовые...

Номер патента: 1057501

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Левшин, Цуркан

МПК: C07D 293/06

Метки: 5-арилиден-4-тионселеназолидинона-2

...изобретения - увеличение выиеацелевого продукта, а также расширениеассортимента целевых продуктов.Поставленная цель достигается спо 40собом получения соединений общей формулы 1, который заключается в том,что соответствующий 8-арилиденселеназодипинаион подвергают взаимодействию спятисернистым фосфором в среде толуола 45при температуре кипения реакционнойсмеси.П р и м е р 1; 8Хдорбензилиаен-тионселеназолиаинон1 У .К раствору 1,9 г (0,05 моль) 8 -Ф 50хлорбензидиценселеназодидиндиона 2.,4 д 1в 20 мл кипящего толуола добавляют 1,1 г (0,075 моль) пятисернистого фос фора, при этом наблюцается бурное выде ление газа и раствор окрашивается в интенсивно-красный цвет. После подучасо вого кипячения при постоянном перемешиванпи раствор...

Номер патента: 1057502

Опубликовано: 30.11.1983

Автор: Зихерман

МПК: C07D 303/04

Метки: диэпоксибутана

Номер патента: 1057503

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Васильева, Демин, Пасынков, Ржанников, Федотова, Цирлин

МПК: C07D 307/44

Метки: выделения, гидрирования, продуктов, спирта, фурфурилового, фурфурола

...произ водят при пониженном давлении с це". лью сократить до минимума образование продуктов осмоления Фурфурилового спирта в колонне. Пределы остаточного давления в колонне выбирают экспери" ментально с учетом реальных возможнос 2 О тей вакуумирования ректификационных колонн на производстве..Легколетучие примеси Фурфурилового спирта концентрируются в верхней час-р ти колонны. Это обусловливает подачуподогретой воды в верхнюю часть колонны. Вода при температуре 40-50 С поо .дается в количестве 12,0-14,5 от ,сырья. Количество воды определяется условиями выделения фурфурола и других легколетучих продуктов (например сильвана) в виде азеотрбпов с водой - Фурфурол"вода, сильванвода и дрЭкспериментально установленное количество воды...

Номер патента: 1057504

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Горбунов, Маслов, Пальчик, Терентьев, Хачатуров

МПК: C07D 307/62

Метки: гидрата, гулоновой, диацетон-2-кето, кислоты, процессом

...зависимости концент" рации целевого продукта в реакционной смеси От расхода сырья (соляной кис" лоты) и времени нахождения реакционной смеси в реакторе.В промышленных условиях эти экстремумы смещается в связи с изменением качества исходного раствора натриевой соли ДКГК В связи с этим полу" чение максимального выхода целевого продукта в таких условиях путем стабилизации рН реакционной смеси .в ре.акторе и времени ее пребывания в реакторе согласно найденных зависимос" тей не позволяет достичь поставленной цели.Так, при недостаточном времени пребывания реакционной смеси в реакторе не успевает выделиться весь гидрат диацетон"кето-.-гулоновой кислоты из реакционной смесиПри избыточном времени выделенный гидрат...

Номер патента: 1057505

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Живетьева, Косицина, Скворцов, Трофимов

МПК: C07D 307/66

Метки: 2-имино-4-алкиламино-5, 5-диалкил-2, дигидрофуранов

...в синтезе биологически активных веществ.Поставленная цель постигается способом, заключающимся в том, что третичный цианоацетиленовый спирт формулыВ 1. - и-Сй50я, онгце Ц и Я имеют вышеуказанные значе ния, попвергают взаимоаействию с первичным амином формулы 55Н,в И гце К,имеет вышеуказаннов значение при температуре 20 28% в среце спирта; 08 3Первичный амин прецпочтительно используют в вице 20-40%-ного вопногораствора,П р и м е р 1, 1,2 имино-метил"амино,8-аиметил,5-аигипрофуран.К 0,84 г 1-пианодикси-метил 1 бутина в 5 мл этанола прибавляют4 мл метнламина (20%-ного воцногораствора). Смесь перемешивают при 20 Сои течение 1,5 ч. Перекристаллизациейиз эфира получают 0,38 г (80%) цигицроФурана с т.пл. 112 дС,;3460 (ЯН),Отсутствуют...

Номер патента: 1057506

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Вентер, Зилниеце, Зицманис, Приеде, Трушуле

МПК: C07D 307/71, C12C 1/15

Метки: е-3-(5-нитрофурил-2)-акриловой, кислоты

...от реакционнойсмеси.Для успешного осуществления реакции необходим небольшой молярный избыток малоновой кислоты, так как вполярной апротонной среде параллель"но реакции конденсации протекаетчастичное декарбоксилирование в уксусную кислоту. Для устранения влияния эТого недостатка необходимо,чтобы молярное соотношение 5-нитрофурфурол : малоновая кислота составляла = 1:1,2-3,0.Температурный интервал реакции50-120 С определен как свойствамирастворителя (например, диметил"сульфоксид разлагается при температуре выше 110 С), так и свойствами реакции - ниже 50 С. реакция про, отекает слишком медленно, а выше120 С начинается заметное осмолениеоцелевого продукта, что влечет за собой понижение выхода,Иетодика способа, К раствору 5-нитрофурфурола...

Номер патента: 1057507

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Блажин, Геворкян, Девекки, Идлис, Казакова, Огородников, Пугач, Пыльников

МПК: C07D 309/18

Метки: 2-изобутил-4-метил-3, 6-дигидропирана

...р Н 11,86.В кубе колонны обнаружено 4,3 г не- идентифицированного побочного продук" та в виде темно-коричневой парафино" вой жидкости. Потери при.опыте 0,6 г (0869 от загруженных реагентов),П р и м е р 3. Опыт проводят аналогично примеру 1, однако в качестве катализатора в колбу загружают 0,07 г гидросульфата аммония (020005 моль, 0,08 мас,3 в расчете на загруженные реагенты) . Через 67 ч собирают 7,0 г роды, отгоняют циклогексан (Ф 2 г), 8,2 г непревращенного 2-метилбутен- -1-ола, а затем отгонкой при пониженном давлении (13 мм рт.ст ) выделяют 579 г фракции изоокиси розы, выкипающей при 68-70 ОС (выход 94,0 от теории), 1 1,4480; 34 0,8605. найдено, ь; с 778919 н 11979В кубе колонны содержится 3,97 г неидентифицированного побочного...

Номер патента: 1057508

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Воробьева, Зеленский, Котомин, Любый, Целютина

МПК: C07D 311/92

Метки: 3-фенил-5, 6-бензокумарина

...отгоняют уксусную кислоту при температуре 149",150 С и разряжении 500-600 мм рт.ст.Ов течение 30-40 мин,. до полного пре"кращения поступления погона (17,45 г,уксусной кислоты).Затем реакционнуюмассу охлаждают до 100-105 С и приразмешивании загружают 178,6 г смесиэтиловый спирт: хлорбензол (72:28),0,5 г натриевой соли монобутилнафталинсульфокислоты, подогревают дот.кип. 82-84 С и при этой температуре дают выдержку 30 мин до полногорастворения продукта. Затем реакционную массу фильтруют, охлаждают до 1820 ОС и дают выдержку 1 ч для полнойкристаллизации продукта.Выкристаллизованный продукт отФильтровывают, промывают 90 г смесьюэтиловый спирт : хлорбензол (72:28),хорошо отжимают и сушат. Получают2194 г З-фенил,6-бенэокумарина,что составляет...

Номер патента: 1057509

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Арутюнян, Давтян, Матнишян, Мкртчян

МПК: C07D 319/12

Метки: 5-бис-(2-пропинокси)-1, 5-бис-метил-2, диоксана

...С 64,27 р Н 7,23.П р и м е р 4. Процесс проводятаналогично примеру 3, только температуру поддерживают "20 С. Выход целевого продукта 3,92 г (28), т.пл,125126,5 СНайдено, Ж: С 6396 Н 7,13.С,О 4,. 1 1057509 2Изобретение относится к способуполучения нового соединения - 2,5-бис-метил,5-бис-пропинокси)- -1,4-диоксана, который может найтиприменение в качестве мономера всинтезе полиацетиленовых полимеров,обладающих хорошей адгезией к стеклу и металлу.Известен способ получения 2,5-бис"-метил,5-бис-метокси,4-диоксана взаимодействием пропаргиловогоспирта с окисью ртути и эфирата трехфтористого бора или окиси ртути и уксусной кислоты в качестве катализатора в среде метанола при 65-70 С Я,15Однако в этих условиях нельзя получить...

Номер патента: 1057510

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткин, Чверткина

МПК: C07F 9/145

Метки: арилнеопентиленфосфитов

...формулыс высоким выходомв результате реакции треххлористого фосфора, фенола и неопентиленгликоля в вышеописанных условиях является неочевидным, так как известно, что треххлористый фосфор реагирует с фенолами и алкилзамещеннымифенолами с образованием смеси арилдихлор-, диарилхлор- и триарилфос- Офитов, Кислые и пространственнозатрудненные фенолы с треххлористым Фосфором в отсутствии катализатора в обычных условиях вообщене реагируют. Известно также, что 5трехлористый фосфор реагирует с неопентиленгликолем с образованиемнеопентиленхлофосфита (выход 70843) и олигомерных хлорфосфитов.При взаимодействии треххлористо- Ого фосфора со смесью неопентиленгликоля и фенола будет получатьсясложная смесь продуктов,...

Номер патента: 1057511

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Барсуков, Дятлова, Ярошенко

МПК: C07F 9/38

Метки: 2-оксиэтил)аминометиленфосфоновая, амфотерного, водорастворимого, качестве, кислота, нефти, обессоливания, электролита

...изобретения - повышение эффективности водорастворимого амфотерного электролита, обеспечивающего 25 глубокое обессоливание нефти.1 оставленная цель достигается соединением формулы 1, которое облада 1 ет большей эффективностью при обессоливании нефти, чем известньй ам- З 0 фотерный электролит.й-(2"Оксиэтил)-аминаметиленфосфо,овую кислоту получают взаимодействием мондэтаноламина и Формальдегидадиметилфосфитом при кипячении сло последующим кислотным гидролизом об 35 разовавшегося диметилового эфира й- (2-оксиэтил)-аминометиленфосфоновой кислоты при 98 С.ОП р и м е р 1. В четырехгорлую40 ФИГ кдлбУ, снабхенную мешалкой, обратным, холодильником, капельной воронкойи термометром, загружают б 1 г свежеперегнанного моноэтаноламина и 75 г ....

Номер патента: 1057512

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Абрамов, Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: алкоксиалкенилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...- снижение пожаро-, зоопасности процесса,Поставленная цель постигается тем,что согласно способу получения цихлор- К суспензии 52 г ,25 г-моль)ангиарицов 2-алкоксиалкенилфосфоновых пятихлористого фосфора в 50 мл раствокислот, циалкиловый или алкилвиниловый Рител", соцержашего, вс.%: треххлористыйэфир попвергают взаимоаействию с пяти- "-фор 9, хлорокись фафора 40; 2,2 хлористым фосфором в среае многоком- анхлорпропан 30 и четыреххлористый утъ.понентного растворителя состава, вес.%: лерой 2,1, прибавляют 33 г (0,10 г-моль)Треххлористый фосфор 9-10 цибутилового эфира и певремешивают при2 И(рХлорокись фосфора 23-40 25 С 6 ч и при 40 Сч. Кристалличес 2,2-0 нхлорпропан 17-3040кий проаукт реакции обрабатывают приЧетыреххлористый10 С 14,г (0,246...