Способ получения метилэтилкетона

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскик Социалистических Республик(51)М. Кл. С 07 С 45/67 С 07 С 49/10 Государственный комитет СССР но дедам изобретений и открытий(72) Авторы изобретен С.И.Крюков, А.В.Иродов и В.Л.С 1) Заявитель ославский политехнический и 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛЭТИЛКЕТ ых способовцелевого про Недостатком известнявляется низкий выходдукта.Цель изобретения - увеличение входа целевого продукта.Поставленная цель достигаетсятем, что в способе получения МЭК путем изомеризации изомасляного аль дегида при 300-500 С в присутствии водяного пара и катализатора в качестве катализатора используют фтористый цинк, нанесенный на силикагель или пемзу, а процесс проводят при весовом соотношении изомасляный 5 альдегид: водяной пар, равном 1:11:4,При эт ысодержащицинка.Процессиэомасл-2 ч ости рав при с ьдеги сводяного дачи0,5 ставляющий 25 .внутренним 450 мм, за тализатора фтористыйИзобретение относится к усовер- шествованному способу получения метнлэтилкетона, который находит применение в лакокрасочной, фармацевти ческой, нефтеперерабатывающей, парфюмерной промышленностях, в производстве искусственной кожи, клеев, взрывчатых веществ, пластмасс, синтетического каучука, в типографском производстве.Известен способ получения метилэтилкетона (ИЭК) изомеризацией изомасляного альдегида в паровой фазе при 200-600 оС в смеси с водяным паром. В качестве катализатора исполь эуют фосфорную кислоту (5-40 вес.) на Окиси кремния, Конверсия изомаслян 9 го альдегида 40, выход МЭК 61 1)Наиболее близким к предлагаемому является способ получения МЭК иэомеризацией изомасляногоальдегида в газовой фазе при 360-600 ОС в присутствии алюмосиликатного катализатора, содержащего 2-10 В 20. Процесс проводят при разбавлении сырья водяным паром при весовом соотношении 1:16. Получают МЭК с выходом 84,5, при конверсии изомасляного альдегида .30,7 (2. ом используют катализатор,й 10-16 вес. фтористого е р 1. В реактор, пред- собой кварцевую трубку с диаметром 20 мм и длиной гружают 15 смэ (5,9 г) каследующего состава, вес.: цинк 16, силикагель 2,5-3,5 мм) остальное, При ости 1,0 ч 1 в весовом со 82549)П р и м е р 4. Процесс проводят как в примере З,эа исключение того, что скорость подачи изомасляного альдегида 0,5 чСостав углеводородного слоя, моль.%:углеводородыС,-С 4 0,68Изоамилены О, 16Ацетон 0,47Иэомасляный,альдегид 79,05ЗЭК 19,64Конверсия иэомасляного альдегида Я 20,48, выход МЭК 95,89 .П р и м е р 5. Процесс проводят как в примере 3, за исключением того, что скорость подачи изомасляного аль:.дегида 2 ч е 0Состав углеводородного слоя, моль. Ъ:УглеводородыС-С 4 О,З 4Иэоамилены 0,03, Ацетон 0,42 65 50 отношении изомасляный альцедид: во,дяной пар 1:1 туда же пропускают изомасляный альдегид в течение 60 мин. Продукты реакции конденсируют, углеводородный слой отделяют от водного и анализируют.Состав углеводородного, слоя, мол.Ъ:Углеводороцыс 2 с 4 0,38Иэоамилены .0,05Ацетон 0,35 10Изомасляныйальде гид 89,92МЭК 9,30Конверсия иэоМаслянопо альдегида 9,73, выход МЭК 95,58, 15П р и м е р 2, Процесс 1 дроводят как в примере 1, за исключением того, что через реактор пропускают иэомасляный альдегид при 400 С.оСостав углеводородного слоя, моль, Ъ:углеводородыс-с 4 О,4 ОИэоамилены 0,07Ацетон О,З 8Иэомасляныйальдегид 83, 15 25МЭК 16, 00Конверсия изомасляного альдегида 16,47, выход МЭК 97,15.П р и м е р 3. Процесс, проводят как в примере 1, за исключением того,ЗО что через реактор пропускают изомасляный альдегид при 500 С,Состав углеводородного слоя, моль,:углеводороды0,46 35Изоамилены 0,10Ацетон 0,40Изомасляныйальдегид 77, 80МЭК 21,24 40Конверсия изомасляного альдегида 21,8, выход МЭК 97,30.Иэомасляныйальдегид 85,98МЭК 13,23Конверсия иэомасляного альдегида 13,60 , выход МЭК 97,28,0,90 1,03 0,37 92,20 6,84 Конверсия изомасляного альдегида7,35, выход МЭК 93,06 Ъ. Предлагаемый способ обеспечиваетконверсию изомасляного альдегида П р и м е р б. Процесс проводят как в примере 3, за исключением того, что весовое соотношение изомасляный альдегид: водяной пар 1:4.Состав углеводородного слоя, моль.:УглеводородыСУ-С 4 0,43Изоамилены 0,09Ацетон 0,38Изомасляныйальдегид 77,72МЭК 21, 38Конверсия изомасляного альдегида 21,90, выход МЭК 97,60.П р и м е р 7. Процесс проводят как в примере 3, эа исключением того, что через реактор пропускают изомасляный альдегид при 500 ос без разбавления альдегида водяным паром.Состав углеводородного слоя, моль.Ъ:УглеводородыИэоамиленыАцетонИэомасляныйальдегид 79, 40МЭК 18,30Конверсия иэомасляного альдегида 20,23, выход МЭК 90,46.П р и м е р 8. Процесс проводят как в примере 1, эа исключением того, что через реактор пропускают изомасляный альдегид при 300 С без разбавления альдегида водяным паром.Состав углеводородного слоя, моль.Ъ:Углеводороды0,45Иэоамилены 0,09Ацетон 0,50Иэомасляныйальдегид 90,95МЭК 8,01Конверсия изомасляного альдегида 8,55, выход МЭК 93,50.П р и м е р 9. Процесс проводят как в примере 1, за исключением того, что изомасляный альдегид пропускают через катализатор следующего состава, вес.Ъ: фтористый цинк 10, пемза (носитель) остальное.Состав углеводородного слоя. моль.Ъ:УглеводородыС-С 4 0,44Изоамилены 0,07Ацетон 0,45ИзомасляныйальдегидМЭК825491 Формула изобретения Сост авитель В . Жест козРедактор Т.Мермелштайн Техред И.Асталош Корректор Н, Швыдкая. Заказ 2557/80 Тираж 443 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5Подписное Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная, 4 7,35-21,90 при выходе МЭК 90,4697,60,. 51. Способ получения метилэтилкетона путем иэомериэации иэомасляного альдегида при 300-500 С в присутствии водяного пара и катализатора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с1 О целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора исполь-. зуют фтористый цинк, нанесенный на силикагель или пемзу, а процесс проводят йри весовом соотношении 15 изомасляный альдегид: водяной пар,равном 1:1 - 1 г 4.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й ся тем, что используют катализатор, содержащий 10-16 вес В фтористого цинка.3. Способ по п.1,о т ли ч а ю -щ и й с я тем, что йроцесс проводятпри скорости подачи иэомасляного альдегида, равной 0,5-2 ч-,Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США Р 3384668,кл. 260-593, опублик.1968.2. Авторское свидетельство СССРР 583117, кл. С 07 С 49/10, 1977