Способ получения ксилита

Союз Советскик Социалистических Рвспублик Ю(23) ПриоритетГосударственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(53).УДК 547, 427. .2.07.(088,8) Опубликовано 3004.81, Бюллетень ЙВ 16 Дата опубликования описания 300 4,81 Н.К.Надиров, А.М.Аширов, Б.Ж.Жанабаев 1 А.Исаев,Х.Ф.Фатхинуров и С.В.Сейтжановм,(72) Авторы изобретенияИзобретение относится к получению многоатомных спиртов, в част- . ности ксилита, являющегося .важным сырьем промышленного органического синтеза.Известен способ получения много- атомных спиртов, в частности ксилита, путем гидрирования ксилоэы при. повышенных температуре и давлении, в присутствии скелетного никель-ниобиевого катализатора. Процесс ведут при.давлении 50 атм и 115-120 С в течение 1,5-2 ч 1)Недостатком способа является невысокая скорость гидрирования ксилоэы.Цель изобретения - ускорение процесса получения ксилита.Поставленная цель достигается .тем, что в процессе гидрирования в качестве катализатора используют скелетную медь.Процесс ведут при 60-140 С и давлении 10-120 атм.В качестве катализатора используют скелетную медь, активированную ксилитом или сорбитом.На чертеже представлена зависимость скорости гидрирования ксилоэы по всему интервалу значений темпера туры и давления. По оси абсцисс откладываются значения температурыопыта или давления водорода, а пооси ординат - скорость гидрированияксилозы г ксилита,г катализатора чМногоатомные спирты (ксилит илисорбит) добавляются в процессе выще,лачивания активации сплава См:А 1=50:50. При выщелачивании образуется скелетная медь с кубической гранеконцентрированной структурой. Ксилит (или сорбит) экранируют актив ные центры катализатора от образующихся в .процессе выщелачивания А 1 ОН).и Си.ОН) , Указанные гидроокиси имногоатомные спирты смываются дистиллированной водой,20 Приготовленный таким образомкатализатор далее применяется впроцессе гидрирования водного раствора ксилоэы. П р и м е р 1. СпЛав Сц:А 1=50:50приготовленный в высокочастотной .плавильной печи, выщелачивают 20- ным раствором едкого кали при комнатной температуре до прекращения 30 выделения пузырьков водорода.825481 г ксилитаг катализатора ч 4 г ксилита г катализатора ч Навеска спирта, г Дрбавляемый спирт Степень превращенияксилозы, вес. СорбитТо же 0,5 1,0 1,5 2,0 3,0 72 78 95 100 100 4,0 100 5,0 100 КсилитТо же 0,5 74 1,0 961,5 2,0 100 3,0 100 100 4,0 100 5,0 Для получения более активного катализатора в процессе выщелачиваниядобавляется определенное количествоксилита или сорбита от веса исходной ксилоэы для предотвращения необратимой адсорбции получаемых в 5процессе выщелачивания гидроокисейСц ОН) и А 1 ОН)Затем катализатор отмываетсядистиллированной водой до нейтральной реакции,ОВ табл.1 приведены сравнительныеданные активации катализатора сорбитом и ксилитом при 100 ОС, РН40 кгс/см 2, рН 8 и 250 мл 20-йоговодного раствора ксилозы, Навескакатализатора - 2 г. 15Ка кидно из таблицы, применениесорбита и ксилита для активации катализатора равнозначно, что позволяет использовать для активации любойиэ этих полиолов, 20П р и м е р 2. В автоклав системы ЛЕННИИХиммаш рабочим объемом 250 млзагружают 20-ный раствор ксилозыс 2 г катализатора.В табл,2 приведены сравнительныеданные гидрирования ксилозы при 100 ОС,РН 40 кгс/см и рН 8,0 в течение230 мин.П р и м е р 3, В табл.3 приведены данные гидрирования ксилозы наскелетном медном катализаторе и на 30нем же, активированном многоатомными спиртами сорбитом и ксилитом),при 100 бС, Рн 40 кгс/смрН 8 иН 1250 мл 20-ного водного раствораксилозы. 35 П р и м е р 4. Проводят гидрирование 15-ного раствора ксилозы при 100 оС и рН, 8,0. Навеска катализатора - 2 г/ продолжительность 60 мин.При давлении 10 атм выход ксилита 42. Скорость гидрирования4 Г ксилитаг катализатора ч,При давлении 50 атм выход ксилита 100. Скорость гидрирования При давлении 120 атм выход ксилита 92, Скорость гидрирования П р и м е р 5. При оптимальных условиях РН 40 атм, рН 8,0, 20 Н 2ный раствор ксилозы) проводят испытание предлагаемого катализатора на стабильность. Устанавливают,что на одной и той же навеске скелетного медного катализатора (2 г) можно проводить опыты пять раз, после чего катализатор теряет активность на 20-25,Анализ продуктов проводят по методу Иакена-Шоорля и бумажной хроматографии. Комбинирование этих методов позволяет установить, что единственным продуктом реакции гидрирования ксилоэы является ксилит.Предлагаемый способ в 3-4 раза ускоряет процесс получения ксилита.Таблица 1(Количество ксилита или сорбита 0,03-1 г на1 Выход ксилита, вес атализато Навеска катали-. затора,Эа время, мин,О Си-А 1 ка тализато активиро ванный много- атомными спиртами 100 10,0 76,0 96,0 100 влении 10 формула изобретения 1. Способ получения ксилита гидрирования ксилозы при повыш температуре и давлении в прису скелетного катализатора, о т л ю щ и й с я тем, что, с целью рения процесса, в качестве кат тора используют скелетную медь2. Способ по п.1, о т л и ч щ и й с я тем, что процесс ве путем енных тствии ича- уско- ализаи 2, отли что используютвированную ксили-. рмации,при экспертизетельство СССР29 Г 14, 1966 аю-.ут Скелет катали тор, а вирова по обы методи ный за- ктинный чной ке Степень превращения ксилозы,вес,. Вфилиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 2557/80 ВНИИПИ Го по дел 113035, М