Способ получения 4-оксидифениламина

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 13.12.78 (21) 2696813/23-04 (5)М Кл с присоединением заявки Но С 07 С 91/28 С 07 С 87/54 В 0127/10(23) Приоритет Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытийОпубликовано 30.0431, Бюллетень Мо 16 Дата опубликования описания . 30. 04. 81(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ОКСИДИФЕНИЛАМИНА Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 4-оксидифениламина, который применяется в качестве стабилизатора синтетических каучуков,. полимеров и моторных топлив.Известен способ получения 4- оксидифениламина (ПОДФА) араминирб-. ванием гидрохинона анилнном в присут" ствии катализаторов СаС или 2 пСу 11.Известен также способ получения 4-оксидифениламина араминированием 4-аминофенолВторгидрата анилином в присутствии СаС(,2 и бензолсульфокислоты,3. 15Наиболее близким к предлагаемому является способ получения 4-оксидифениламина араминированием 4-аминофенола анилином с отгонной воды в присутствии катализатора МН 4 С2 О при 209-212 оС в течение 24 ч. Выход целевого продукта 63-67 (41. Недостатками данного способа являются низкий выход целевого продук та, обусловленный высоким смолообразованием, и большое время проведения процесса,Цель изобретения - интенсификация процесса и снижение смолообразования. ЗО Поставленная цель достигается тем, что в способе в качестве катализатора применяют кислоты Льюиса,напРимер АС ТС 4, 5 пС 4, ГеСЗ, ИН 48.Процесс араминирования ведут при атмосферном давлении с отгонкой воды при температуре кипения реакционной смеси 198-210 С в течение 8-9 ч, Выход 4-оксидифениламина 68-72. Одновременно с ннм образуется й,й1 -дифенил-п-фенилендиамин (ДФФД) в количестве 16-22. Степень преврацения п-аминофенола в товарные продук. ты достигает 84-92.П р и м е р, 21,8 г (0,2 моль) п-аминофенола, 61,6 г (0,66 моль) анилина и 0,53 г (0,004 моль) А(С( нагревают в течение 8-9 ч при температуре кипения реакционной смеси 198-210 С с отгонкой воды в трехгорлой ко.бе с термометром, холодильником и насадкой Дина-Старка.После этого к реакционной массе прибавляют 1 г ИаСОзи 1 г 20 (пыль),. присоединяют к колбе насадку Либиха с термометром и холодильником и при давлении 20-30 мм рт.ст отгоняют анилин, затем при давлении 10-12 мм рт.ст. отгоняют 4-оксидн825506 26 70 68"70 9,9 19 136-142 8-9 АС 25,8 69,5 69-71 . 11,7 22,5 139-142 8-9 ТС 1 72 68,5-70,5 9,4 18 138,5-142 68 67,5-.70 8,3 16 136-140 71 6.9,5-72 10,4 20 . 137-140 26,6 8-9 5 ПС 4ГеС 8-9 25,2 26,3 Формула изобретения Редактор Т. Мермелштайн Составитель И. АндриановаТехред Т.Маточка Корректор О. Билак Заказ 2474/60 Тираж 443 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д,. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4 фениламин, отбирая фракцию с температурой кипения 210-220 С, в виде светлой жидкости кристаллизующеися при охлаждении.Колбу охлаждают, добавляют к остатку 350 мл керосина (углеводородное сырье для производства сульфанола, ТУ 00135-72) и кипятят в течение 50 мин, затем отфильтровывают от нерастворимых в керосине примеПредлагаемый способ позволяет уменьшить время проведения процесса араминирования в 2,6-3 раза, значительно снизить смолообразование и наряду с целевым продуктом получать 30 М,М -дифенил-п-фенилендиамин в чистом виде, который применяют в качестве стабилизатора синтетических каучуков, моторных топлив, смазочных масел, пластмасс. 35 Способ получения 4-оксидифенил 40 амина араминированием п-аминофенола анилином при нагревании с отгонкой воды в присутствии катализатора,сей на складчатом фильтре. После охлаждения выпавший осадок М,М -дифенил-п-фенилендиамин отфильтровывают на воронке Бюхнера, промываютпетролейным эфиром, высушивают допостоянного веса и взвешивают. В таблице приведены результатыопытов, проведенных с применениемупомянутых катализаторов. о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью интенсификации процесса и снижениясмолообразования в качестве катализатора применяют кислоты Льюи.са, такие как АС 5, Т 1 С 14, 5 пС 14, Г еС 1, МН 4 ВГ Источники информации,принятые во внимание при экСпертизе1, Патент Франции Р 1.179.775,кл. С 07 С, 2805.59.2 Патент ФРГ Р 887345,кл, 12 ц 32/10, 09.07.53.3. Авторское свидетельство СССРР 249397, кл. С .07 С 91/32,1.04.68.4. Технологический регламентпроизводства 4-оксидифениламина Рубежанского химкомбината прототип),