825486

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Соцналнстических Рвспубанк(22) Заявлено 06.04,79 (21) 2747812/23-04 с присоединением заявки Йо Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытий(53) УДК 547271 867. 4.07(088.8) Дата опублнковання описания 300481(54) СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ МОРФОЛИНА И ДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА се ше ду Изобретение относится к новомуспособу совместного получения морфолина и диметилового эфира, которыенаходят широкое применение в химической промышленности.Известен способ получения морфолина дегидратацией диэтаноламина в присутствии концентрированной. сернойкислоты при 140-200 оС и мольное соотОношении .диэтаноламин: серная кислота1:1,2- 1,8 11,Известен также способ получения.диметилового эфира, заключающийся внагревании диметилсульфата с окисьюмеди (215Цель изобретения - способ. совместного получения морфолина и диметилового эфира с высоким выходом каждого продукта.Поставленная цель достигается тем, 20что в способе совместного полученияморфолина и диметилового эфира диэтаноламин подвергают взаимодействию срной кислотой при мольном соотнонии 1:1,0-1,2 при 40-50 С с послеющим метилированием диметилсульфатом в мольном соотношении 1:1-1,5,разложением реакционной смеси при150-200 С и обработкой. активной окисвюкальция. 30 Диметиловый эфир и морфолин образуются с выходами 73-91 и 73- 91,3 вес.Ъ от теоретического, считая на загруженный диэтаноламин.При выдерживании реакционной смеси при 150-200 оС происходит разложение .продуктов метилирования и при обработке активной окисью кальциянейтрализация сульфата иона.П р и.м е р 1. В четырехгорлый реактор, снабженный мешалкой, капельной воронкой, термометром и холодильником, загружают 27,4 г (0,28 моль) серной кислоты и.из воронки медленно по каплям при перемешивании и охлажде нии добавляют 26,78 г (,0,254 моль) днэтаноламина. Температуру реакционной массы поддерживают при этом не выше 50 оС. После окончания загрузки диэтаноламина перемешивание реакционной массы продолжают еще 15-30 мин,,после чего в реактор при работающей мешалке из капельной воронки загружают 38,5 г 0,305 моль) диметилсульфата, затем реакционную массу нагревают до 160-1700 С и выдерживают в течение 3 ч. Образующийся при этом диметиловый эфир собирают в газометр и анализируют на содержание825486 Формула изобретения Составитель С. КедикРедактор Т.Мармелштайн Техред Ж.Кастелевич КорректорН.ШвыдкаяЗаказ 2557/80 Тираж 443 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул,Проектная,4 основного вещества хроматографическим методом,Реакционную массу охлаждают до60-70 ОС и нейтрализуют активнойокисью кальция. Выпавшую сернокислую соль кальция Фильтруют и Фильтрат анализируют хроматографически насодержание основного вещества.Количество полученного эфира10-62 г, выход 91 мас.Ъ от теоретического, считая на загруженный 1 Одиэтаноламин. Количество морфолина20-.15 г, выход 91,3 мас.Ъ от теоретического, считая на загруженныйдиэтаноламин. Конверсия диэтаноламина 100 Ъ.П р и м е р 2. Синтез морфолинаи диметилового эфира проводят аналогично примеру 1 с той разницей,что в реактор загружают 24,9 г(0,254 моль) серной кислоты.Количество полученного диметилового эфира - 9,95 г, выход 85 мас.Ъот теоретического. Количество морфолина - 17,68 г, выход 80 мас.Ъот тероретического.П р и м е р 3. Синтез морфолинаи диметилового эфира проводят аналогично примеру 1 с той разницей, чтов реактор загружают 29,9 г 0,.305 моль)серной кислоты.Количество полученного диметилового эфира - 10,5 г, выход 90 мас.Ъот теоретического. Количество морфолина в :17,95 г,:выход - 81,3 мас.Ъот теоретического.П р и м е р 4. Синтез морфолинаи диметилового эфира проводят аналогично примеру 1 с той разницей,то на стадии метилирования в реактор загружают 32 г (0,254 моль)диметилсульфатаКоличество полученного диметилового эфира - 8,45 г, выход72,3 мас.Ъ от теоретического, Количество морфолина - 16,1 г, выход73 мас.Ъ от теоретического.П р и и е р 5. Синтез морфолинаи диметилового эфира проводят аналогично примеру 1 с той разницей,что на стадии метилирования в реактор загружают. 48 г (0,38 моль) диметилсульфата. 50 Количество полученного диметилового эфира - 9,45 г, выход 80,7 мас.Ъ от теоретического. Количество морфолина - 16,55 г, выход 75 мас.Ъ от теоретического.П р и м е р б. Синтез морфолина и диметилового эфира проводят аналогично примеру 1 с той разницей, что разложение осуществляют при 150 С.Количество полученного диметилового эфира в . 9,4 г, выход 80,3 мас.Ъ от теоретического.Количество морфолина - 17,7 г, выход 80 мас.Ъ от теоретического.П р и м е р 7, Синтез морфолина и диметилового эфира проводят аналогично примеру 1 с той разницей, что разложение осуществляют при 200 ОС.Количество полученного диметилоного эфира - 8,5 г, выход 72,бмас.Ъ от теоретического, Количество морфолина - 16,55 г, выход 75 мас.Ъ от теоретического.Предлагаемый способ позволяет получать жидкофазным методом на основе диэтаноламина морфолин совместно с диметиловым эфиром с высокими выходами готовых продуктов при полном превращении исходного сырья. Способ совместного получения морфо,лина и диметилового эфира, о т л ич а ю щ и й с я тем, что диэтаноламинподвергают взаимодействию с сернойкислотой в мольном соотношении 1:11,2, при 40-50 оС с последующимметилированием диметилсульфатомв мольном соотношении 1:1-1,5,разложением реакционной смеси при150-200 ОС и обработкой активнойсмесью кальция.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент ЧССР Р 146401, кл. 12 р,1972.2. Краткая химическая энциклопедия. Т.1, М с.1121.