Патенты опубликованные 15.03.1977

Номер патента: 550378

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Бузилова, Верещагин, Кириллова, Серебрякова

МПК: C07C 57/20

Метки: замещенных, кислот, пропиоловых

...использован для синтеза исходного а,а-диацетиленового кетона и последу. ющего расщепления его до пропиоловой кислоты, Исходные диацетиленовые кетоны получают окислением соответствующих вторичных диацетиленовых спиртов двуокисью марганца или хромовым ангидридом. Выходы кетонов при этом достигают 80 - 907 о.П р и м е р 1. К раствору 0,01 г моль 1,5-дифенил,4-пентадиин-она в 50 мл бензола при перемешивании добавляют 0,03 г моль порошкообразного едкого кали и 1 каплю этилового спирта; реакционную смесь перемеши. вают при 30"С в течение 20 - 30 мин, после чего к ней добавляют 30 мл холодной воды, органический слой отделяют, а водный слой промывают эфиром и нейтрализуют 57 о-ным раствором серной кислоты; выпавшую при этом фенилпропиоловую...

Номер патента: 550379

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Литвин, Фрейдлин, Якубенок

МПК: C07C 87/32

Метки: аминоциклогексанолов, выделения, транс-изомеров, циси

...Перегонкой в вакууме выделяют 36,8 г 2-аминоциклогексанола, Чистота продукта 98%. Изомерный состав: 79% иис-, 21% транс. В стакан помещают 36,8 г смеси изомеров 2-аминоциклогексанола и 30 - 35 мл диметилового эфира этиленгликоля, смесь нагревают при перемешивании на водяной бане до тех пор, пока она не станет гомогенной, а затем медленно охлаждают до 0 - 15 С, предпочтительно до б - 8 С. Выпавшие кристаллы отделяют фильтрованием, промывают 10 - 15 мл диметилового эфира этиленгликоля550379 Составитель А. Анисимов Техред И. Карандашова Редактор Л. Емельянова Корректор Л. Орлова Заказ 696/13 Изд.297 Тираж 589 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )К, Раушская наб.,...

Номер патента: 550380

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Карякина, Олейник, Смирнова

МПК: C07C 117/00

Метки: п-азидобензальдегида

...мономерно го п-аминобензальдегида,Заказ 696/О Изд.297 Тирак 689 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/6Типография, пр. Сапунова, 2 311 ри выполнении предлагаемого способа взаимодействие и-нитротолуола с полисульфидом щелочного металла целесообразно вести при больших концентрациях исходных веществ, сохраняя их соотношение и в течение более длительного времени (4 - 5 ч). При этом главным продуктом реакции становится продукт самоконденсации и-аминобензальдегида и выход его достигает 80%.Последующее диазотирование и азидирование, которые проводят при тех же условиях, что и при применении п-аминобензальдегида, дает целевой...

Номер патента: 550381

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Злобин, Иоганов, Косолапов, Кукушкин, Офицерова

МПК: C07C 119/042

Метки: изоцианатов, органических

...99% и сократить время реакции до 1 ч.П р и м е р 1. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой с ртутным затвором, термометром и обратным холодильником с отводной трубкой, погруженной в стаканчик с ксилолом, загруБез катализатора Изоцианат время реакции, ч выход изоцианата, % время реакции, ч выход изоцианата, О,14 17 2 1 Не идет10 114 - 4,5 4,5 - 5 787784,79553,5 1,0 1,3 1,4 0,5 3,0 0,9 4,0 2 - 2,52,0 91,1 90,4 85 98,7 70 98,3 80 - 85 80 - 85 80 - 85 1-АдамантилизоцианатАдамантилен,3-диизоцианат БензилизоцианатфенилизоцианатДифенилоксид,4-диизоцианат Октаметилендиизоцианат1,4-фенилендиизоцианат1,3-фенилендиизоцианат2,2-(Гексафторпропилиден)-л,и-дифе- нилдиизоцианат Формула изобретения Составитель А. Ивашенко...

Номер патента: 550382

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Ботвинник, Гефтер, Гуляева, Зайцева, Праведников, Телешов, Флерова, Шмагина

МПК: C07C 121/78

Метки: ароматических, орто-аминонитрильных, соединений

...Л. Емельянова Техред И. Карандашова Заказ 69615 Изд.297 Тираж 589 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д 475,3рая фракцию с т, кип. 148 - 150 С при 10 мм рт. ст, Выход 72% от теоретического.П р и м е р 5, Получение 3,3,4,4-дицианодиаминодифенилоксида.К 676 мл 4,5%-ного водного раствора едкого натра при 30 - 35"С добавляют 33,8 г (0,1 моля) бис(изатин-р-оксим) оксида. После его растворения добавляют при 30 - 50"С 45,4 г (0,257 моля) бензолсульфохлорида в течение 15 мин.Реакционный раствор охлаждают до 25 С и нейтрализуют соляной кислотой до рН 8 - 7,5. Выпавший осадок отфильтровывают, сушат и экстрагируют хлороформом.Выход технического...

Номер патента: 550383

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Альянов, Березин, Бородкин, Комаров, Куракин, Майзлиш, Маннов

МПК: C07C 143/58

Метки: натрия, сульфанилата

...Трудовогоий завод им. М. В, Фрунзе ленный инертным газом. Выход целевого продукта 94%,В результате взаимодействия серного ангидрида с анилином образуется фенилсульфами 5 новая кислота, которая при нагревании до155 - 160 С превращается в сульфаниловуюкислоту.При использовании технического анилинасульфированне предпочтительно проводят в10 четыреххлористом углероде и образующуюсяфенплсульфаминовую кислоту отфильтровывают, при этом примеси, содержащиеся в анилине, остаются в фильтрате.Г 1 р им ер 1. В ротационный сульфуратор,15 содержащий 46,5 г (0,5 г моль) анилина, подают газообразную смесь серного ангидридаи азота, полученную пропусканием сухого азота через 60%-ный олеум, нагретый до 60 С,После того, как вес реакционной массы до 20...

Номер патента: 550384

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Лебедев, Мариничева, Маркушина, Меркулова, Родин

МПК: C07D 209/44

Метки: 2-(1-оксиэтил, действием, индолы, метаноизо, нервную, обладающие, октагидроизоло, седативным, систему, спосоь, центральную

...относится к ным индола, обладающим вием на центральную нерви яе к способу их получения. Для расширения арсенал ских средств синтезируют тивные соединения 2- (1-о изо(или метаноизо) индолыоклав емкостью 150 мл моля) 2- (1-окспэтил)- ола, 90 мл этилового рутения. Гидрирование туре 60 С и начальноматм. После поглощеколичества водорода выгружают пз автоклакатализатор, Эта нел,-Сн,Сн,он,ггг.ЛСоставитель Г. МосинаРедактор Л, Емельянова Техред И. Карандашова Корректор Л. Денискина Заказ 1624/18 Изд.298 Тираж 589 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Мишьстров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 отгоняют при уменьшенном давлении, а остаток перегоняют в...

Номер патента: 550385

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Андреева, Веревкина, Горкин, Давыдова, Машковский, Редькин, Точилкин, Шатемирова

МПК: A61P 25/18, A61P 9/00, C07D 215/16 ...

Метки: ингибитор, метил, моноаминоксидазы, пропинил-2)-аминометилхинолин

...В - хлор, когда А - группа ЧНСНз илиВ - группа формулы - ЧНСНз, когдаЛ - галоген.Реакцию взаимодействия соединений 11 ссоединениями 11 можно осуществлять без растворителя или в присутствии растворителя,например низших спиртов или ацетона. Полезно применять вспомогательное основаниедля связывания выделяющегося в результатереакции галогенводорода. В качестве такогооснования могут быть использованы карбонаты щелочных металлов, например углекислыйкалий.Пример 1. К смеси 1,72 г (0,01 моля)8 - (1 Ч - метил) аминометилхинолина 13 и0,69 г (0,005 моля) углекислого калия в 50 млацетона прибавляют по каплям при хорошемразмешивании при комнатной температуре0,74 г (0,01 моля) хлористого пропаргила в10 мл ацетона. Реакционную смесь кипятят...

Номер патента: 550386

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Евстигнеева, Накова, Толкачев

МПК: A61K 31/472, C07D 217/24

Метки: 1-бензил3, 4-дигидроизохинолинов, замещенных

...синтезе для превращения в тетрап 1 дропронзводное и Х-метилтетрагпдропропзводное оба соединения применяют без разделения.П р и м с р 4, 3,:1-Дпметоксиацетофеноп, ац-овератро.Смесь 138 г вератрола, 109 мл уксусногоангидрида и 5 г йода нагревают, перемешивая,при 140 - 150 С (в бане). Через 2 час от начала реакции начинают отгонку уксусной кислоты (температура в парах около 115 С, к кон 15 цу реакции в течение дополнительных 2 частемпературу в бане повышают до 170 - 180 С).Затем реакционную массу перегоняют в вакууме. Отбирают фракцию, кипящую при147 - 148 С при 15 мм рт. ст. Выход 118,5 г20 (65,5 о ), т. пл. 43 - 45"С. При повторной перегонке головной фракции выделяют непрореагировавший вератрол, который может бытьвновь использован...

Номер патента: 550387

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Боровлев, Княжанский, Пожарский, Тымянский

МПК: C07D 239/74

Метки: 3-диазапирен-2, 3-диалкил-1, 8-дионы, люминесцентными, обладающие, свойствами

...- 65 С, Врезультате дальнейших операций, описанных впримере 1, получают после хроматографического разделения 0,65 г (46) 1,3-диэтилацетилперимидона (первая фракция, элюент -смесь хлороформ: бензол=1:1) и 0,37 г65 до слабо-розовой окраски вытекающего филь- трата, затсм водой - до нейтральной реакции промывных вод и 40 мл бензола, сушат. Выход практически чистого 1 Л-диметил,3-ди 5503874ИК-спектр (раствор в хлороформе) то=о1671 и 1631 см-.П р и м е р 3. 1,3,9 - Триметил-этил,3 диазаппрен,8-дпоп.5 В результате взаимодействия 1,06 г (5 ммолеи) 1,3-диметилперимидона и 0,93 мл= 1671 и 1629 см в .П р и м е р 4, 1,3 - Диметил,3-диазапирен 2,8-дион.35 Смесь 1,06 г (5 ммоля) 1,3-диметилперимидона и 0,5 г (7,5 ммоля) свежсперегнаннойакриловой...

Номер патента: 550388

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Джемилев, Жемайдук, Одиноков, Одинокова, Толстиков

МПК: C07D 307/33, C08K 5/1535

Метки: качестве, окси-карбметокси-алканолиды, пластификаторов, поливинилхлорида

...1740, 1778, 3450,50 55 бз б 5 5Найдено, %: С 54,62, 54,75; Н 7,58, 7,61; ОСНз 10,39, 10,57; Нсс, 0,90, 0,92.СН 1 зО, (ОН) з (СОзСНз).Вычислено, /о. С 53,78; Н 7,64; ОСНз 10,7; Накт 1,03.Г 1 ример 6. 6 - Карбметокси - 3 - (2 - оксиэтил) - 1 - гексанолид. Озонируют 5,45 г (0,05 г-моля) 4 - винидциклогексенав 70 мл метанола и далее обрабатывают, как описано в примере 1, Отфильтровывают 0,5 г белого кристаллического неплавкого продукта (содержит золы 34 О/о, углерода 3,8 о , водорода 7,8/о). Выход гексанолида 8,4 г (81 О/о), ИК- спектр, ,см-. 1180, 1740, 1780, 3450. Масс- спектр (гп/е): 202 (М+), 201 (М+ - Н), 200 (М+ - 2 Н), 185 (М+ - ОН), 171 (М+ - ОСНз), 141 (М+ - 2 Н - СОгСНз).Найдено, /,: С 54,11, 54,18; Н 7,04, 7,12; ОСНз 16 11, 16...

Номер патента: 550389

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Арутюнян, Вартанян, Дангян, Куроян, Минасян

МПК: C07D 309/06

Метки: альдегидов, гетероциклических, шестичленных

...соляной кислотой при одновременной отгонке целевогопродукта с водяным паром. Выходы целевыхпродуктов 50 - 60%.П р и м е р 1. Натриевая соль 5,5-диметил,6 диоксаспиро 2,5 октан-карбоновой кислоты.В колбу емкостью 1 л помещают 100 мл воды и40 г (1 моль) едкого патра и при перемешивании в течение 0,5 ч прибавляют 214 г(1 моль) этилового эфира 5,5-диметил,6-диоксаспиро 2,5 октан- карбоновой кислоты.Температура реакционной массы поднимаетсядо 30 - 35 С, Смесь перемешивают еще 2 ч, отфильтровывают выпавший белый осадок, промывают эфиром и сушат в эксикаторе. Получают 205,5 г или 98,7% натриевой соли 5,5-диметил,6 - диоксаспиро 2,5 октан - 2-карбоновой кислоты с т. пл. 228 С.Найдено, %: С 51,87, Н 6,48.С 9 Н 1 з 04 К а.Вычислено, %; С...

Номер патента: 550390

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Агишева, Злотский, Кантор, Караханов, Кравец, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 407/04, C08K 5/1575

Метки: 2-циклобутил-1, 3-диоксацикланы, битумных, качнстве, лаков, наполнителей, пропиточных, электроизоляционных

...31,5 Ангидрид 3-(11, 3-диоксан-ил)- 1,2-циклобутан карбоновой кислоты20 6,1 62,4 11,5 Ангидрид 4-метил 3-(21-метил,31-диоксан-ил)-1,2-циклобутандикарбоновой кислоты20 6,1 62,4 11,5 Ангидрид 3-(21-фенил, 31-диоксепан-ил)-1,2-циклобутан дикарбоновой кислоты 11,5 62,4 20,0 6,1 П 1 Таблица 2 Показатели Выдерживает электрическое напряжение,кВ/мм толщины Вязкость (по воронке НИИЛ), сВремЯ высыхания при 100 С, чьитумный лак Цвет 45 Не более 3 Известный Черный Не менее 7 Предлагаемый1 95 100 100 2,522,5 9,5 9,0 10 147 - 148 С/2 мм рт. ст, Выход 83/ю (35,2 г), Эфирное число: найдено 521 мг КОН/г, вычислено 528 мг КОН/г; в ИК-спектре полосы пооглощения 1730 см --О, 1200 - 1000 см -0( - С - О - С - О - С - ); 1580 - 1610 см-- С - С -- С - С -П р...

Номер патента: 550391

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Злотский, Кравец, Максимова, Рахманкулов, Сафиев, Узикова

МПК: C07D 319/06, C08K 5/1575

Метки: 3-диоксанкарбоновые, качестве, кислоты, пластификаторов, поливинилхлорида

...- метил - 1,3-диоксан - 2 - ил)масляная кислота,В термостатируемую ампулу с инертной атмосферой помещают 1 моль (74 г) пропионовой кислоты, 0,1 моля (12,8 г) 2-метил-винил - 1,3 - диоксана и 0,04 моля (5,84 г) дитрет.бутилперекиси. Смесь выдерживают при 125 С в течение 24 ч, затем фракционируют в вакууме. Получают 15,8 г (выход 78 О/о) а-метил-у-(2 - метил - 1,3 - диоксан-ил)масляной кислоты с т, кип. 142 - 143 С/9 мм рт, ст. Т. пл. 57 - 58 С (из гексана).Найдено, О/о: С 59,2; Н 9,0; О 31,8,С 1 оНО 4.550391 4Аналогично примеру 1 используют 2 - фенил - 2 - винил - 1,3 - диоксан и маслянуюкислоту. Температура 145 С, продолжительность 10 ч, Перекристаллизацией из реакцион ной массы выделяют с выходом 84% а-этил(2 - фенил - 1,3 -...

Номер патента: 550392

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Баргамова, Кнунянц

МПК: C07D 403/04

Метки: 1-фенил-4-фенилазопиразола

...сырья, 30 Н ИЛ-ФЕН ИЛАЗО П ИРАЗОЛ Для повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу 1 моль р-гидротетрафторпропиналя подвергают взаимодействик с 6 - 7 молями фенилгидразина при температуре 90 в 1 С в водной среде в присутствии уксусной кислоты. Выход до 80% от теорети ческого.П р и м е р 1, Получение 1-фенил-фенилазопиразола.Смесь 1 г (0,0007 моля) р-гидротетрафторпропионаля, 10 мл воды, 5,32 г (0,049 моля) фенилг 11 дразина и 4 мл 50%-ной уксусной кислоты нагревают прн 90"С в течение 2 ч, после охлаждения реакционной смеси твердый осадок отделяют, промывают 2 раза 20%-ной уксусной кислотой и водой. После перекристаллизации сначала из этилового спирта, затем из ацетонитрила получают 1,4 г (выход 80%) соединения 1 -...

Номер патента: 550393

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Ерчак, Лукевиц

МПК: C07F 7/00

Метки: 5-дизамещенных, производных, фурана, элементоорганических

...элемен где М - бе или Я, подвергают взаимодействию с бутиллитием в среде тетрагидрофурана при 30 - 40 С с последующей обработкой полученного продукта триметилхлоргерманом или триметилхлорстаннаном.П р и м е р. 2,5-Бис(триметилгермил) фуран. К 12 г (0,065 моль) триметил- (2-фурил) -германа в 65 мл тетрагидрофурана при - 25 С прибавляют при интенсивном перемешивании в токе азота бутиллитий, полученный из 1,4 г (0,2 г ат,) литиевой проволоки и 9,2 г (0,1 моль) бутилхлорида. После этого температуру смеси медленно поднимают до комнатной, а затем нагревают в течение получаса при 30 - 40 С. Полученный раствор 5-триметилгермил-фуриллития при интенсивном перемешивании добавляют к раствору 10,0 г (0,065 моль) триметилхлоргермана в 65 мл...

Номер патента: 550394

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Воронков, Дьяков, Сорокин

МПК: C07F 7/10

Метки: 1-(органилтиоалкил, силатранов

...589 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, и р. Сапунова, 2 3растворитель и добавляют 20 мл хлороформа,Выпавший осадок иодида натрия отфильтровывают и отгоняют растворитель, Из остаткапосле фракционированной вакуумной перегонки получают 4,5 г (56,5%) 1-(у-этилтиопропил) снлатрана с т. кип. 186 - 188 С/1,5 ммрт. ст., т. пл. 68 - 69 С.Найдено, %: 5 9,95; % 9,66.Сы НззОз 111Вычислено, %: 5 11,47; 81 10,12,П р и м е р 2, 1-(Этилтиометил) -3-метилсилатран. Аналогично примеру 1 из 14,0 г 1-(хлорметил)-3-метилсилатрана и 4,9 г этилтиолятанатрия (2,5 ч, 130 в 1 С) получают 10,0 г(ДМФА) нагревают при перемешивании в течение 4 ч при...

Номер патента: 550395

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Ерчак, Лукевиц

МПК: C07F 7/22

Метки: 5-бис(триметилстаннил, фурана

...тетрагидрофурана прикапываютпри интенсивном перемешивании в атмосфереазота раствор 8 г (0,04 моль) триметилхлорстаннана в 8 мл тетрагидрофурана. Температуру реакционной смеси поддерживают и интервале ( - 5) - (+5)С. По окончании прибавления станнана реакционную массу перемешивают еще 1 час, избыток лития отфильтровывают через стекловату. К полученному5 раствору триметилстанниллития, в расчете на50% -ный выход последнего, прикапывают2,16 г (0,01 моль) 2,5 - дибромфурана в 50 млтетрагидрофурана, после чего смесь подогревают до 50 С. Прекращают подогревать и0 после двухчасового стояния при комнатнойтемпературе охлаждают ледяной водой до5 С, а затем быстро обрабатывают 20 мл насыщенного раствора ИН 4 С 1. Для ускоренияразделения слоев...

Номер патента: 550396

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/11

Метки: радикалами, разноименными, триалкилфосфонатов

...ео 0,9689, Найдено, %: С 57,19, Н 10,54, Р 10,71. С 14 Нз 04 Р. Вычислено, %: С 57,11, Н 10,63, Р 10,52. П р и м е р 3. Получение дибутплметилфосфата. Вещество получают, как описано в примере 1, из 0,03 моля дибутилхлорфосфата и0,15 моля метиловото спирта. Выход 75%,т. кип. 136 - 138 С/15 мм рт. ст., прзо 1,4190,д " 1,0189, Найдено, %: С 48,15, Н 9,34, Р 13,87. СзН 104 Р. Вычислено, %. С 48,20, Н 9,46, Р 13,80, В контрольном опыте, проведенном 3-часовым кипячением тех же количеств реагентов в 15 мл хлороформа, выход вещества состав,;ял 55%.П р и м е р 4. Получение дчбутилоктилфосфата.5 Смесь 0,03 моля дибутилхлорфосфата и0,09 моля октилового спирта перемешивают 5 ч при температуре 20 - 25 С и оставляют при той же температуре на 2 сут....

Номер патента: 550397

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Высоцкий, Гринблат, Пронс, Сочилин

МПК: C07F 9/141

Метки: 2ди(галоидметил)этил, трис2-хлорметил-2, фосфитов

...при 30 - 60 С в течение 2 ч. После перекристаллизации из 60 мл смеси диэтилового эфира и гексана (в процентном соотношении 2: 1) получают 26,4 г (88/, от теоретически рассчитанного) трис 2, 2,2-трп(хлорметил)этилфосфита в виде прозрачных кристаллов с т. пл. 70 - 71 С.Найдено, %: С 30,02; Н 3,97; С 1 52,80; Р 5,10.С зН 24 СзРОз,Вычислено, о/о. С 29,91; Н 4,02; С 1 52,97; Р 5,14.Г 1 ри мер 2. В колбу, как описано в примере 1, помещают 10,2 г З,З-бис (хлорметил) оксациклобутана, 2,6 г треххлористого фосфора и 0,01 г (0,2 мол. о/о) тетраэтиламмонийиодида в 0,5 мл ацетонитрила, Реакционную смесь выдерживают при перемешивании 0,5 ч при 60 С. Затем в вакууме отгоняют летучие продукты и получают 12,4 г (98 о/о от теоретически...

Номер патента: 550398

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/142

Метки: изотиурониймоноалкилфосфонатов

...обладают биологическим действием 2.Реакция тиомочевины с диалкилфосфитамиимеет ограниченную область применения и неможет быть использована для синтеза изотиурониймоноалкилфосфитов вышеуказаннойобщей формулы.Для получения нов йкилфосфитов по пре стиуронийгалогенид ф алкил или аралкил,м или йод,одействию с низшим диал- мулы1,45 0,89 0,38 9,91 9,09 7,8 Сг гзОз зри СНгзОзЧг РБ С 1 т НггОз 1 ЧгРБ С 1 гНггОз 1 Чг РБ Сг 4 НззОзЯг РБ С 1 зН гг О з Нграт 1,86 39,98 0,2 9,97 9,4 8,57 8,12 7,25 39,82 0,36 9,85 9,38 8,96 8,22 7,06 102 в 108 - 1 О 90 - 93 8,59 8,88 9,14 9,37 9,79 0,44 Бром ет епти 84 11,25 10,74 42,24 44,27 46,13 49,38 42,79 44,35 45,88 49,02 Иод Хлор Хлор ти,Ноиил Децил 10,26 9,4 9,24 9,47 0,59 08 - 11 06108 05 -07 99 89 Бром...

Номер патента: 550399

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Чверткина

МПК: C07F 9/146

Метки: арилдихлорфосфитов

...полигалоидзамещенных или пространственно затрудненных фенолов эта реакция протекает с трудом и для ее ускорения предложены катализаторы - хлориды металлов, например хлорид магния 1. Однако эти катализаторы недостаточно эффективны. Известно, что реакцию треххлористого фосфора с фенолами катализируют и четвертичные фосфониевые соединения 2. Эти катализаторы значительно эффективнее хлоридов металлов, но они сравнительно труднодоступны и дороги.Для упрощения процесса синтеза арилди хлорфосфитов по предлагаемому способу в качестве катализаторов применяют галоидводородные соли четвертичного аммония. Они ого фосфора и бензиламмонийи температуре 0,05 г-моля 2,4 ористого фосфощения выделения мин). Избыток няют в вакууме, ой, т. кип. 112 - Выход...

Номер патента: 550400

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Лопастейский, Лукасик, Огрель, Сизов, Тусеев

МПК: C07F 9/24

Метки: каучуков, непредельных, основе, пара-фенилен-бис(тетраэтилдиамидофосфит, резин, стабилизатор

...смесей, обладающего наряду с антиокислительным также противоутомительным действием при многократных деформациях резин предлагают и-фенилен-бис(тетраэтилдиамидофосфит), который превосходит по антиокислительной активности как стандартные стабилизаторы, применяемые в проо. С 57,3, 57,5; Н 10,1, 10,2;К 12,4, 12,6.4 Р 2550400 Вычислено, о/о: С 57,б:, Н 9,6; Р 13,5; И 12,2, Вещество представляет маслянистую подвижную жидкость с запахом амина, растворимую в бензоле, бензине, диоксане. Т абли ца 1 Антиокислнтельные свойства парафенилен-бис (тетраэтилдиамидофосфнта) в отношении стандартной ненаполненной резиновой смеси на основе СКИПо к азате ли Стабилизаторы,вес. Оостарение 10 суток старение 2 суток до старения К,фОти. а дхоти 730 0,96 0,54...

Номер патента: 550401

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Ангелов, Захаров, Игнатьев, Ионин, Петров

МПК: C07F 9/40

Метки: 4дигалоген-2-оксо-1, замещенных, оксафосфол-3енов

...г (70% ) целевого продукта, Т. кип. 82 - 83 С/ 25 1,5 мм рт, ст., т. пл. 46 - 48 С (из гексана)Спектр ЯМР: бн 6,30, бснз 1,48, бр 32,1Заказ 1549/20 Изд. Ио 298 Тираж 589 Подписное ЦНР 1 ИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )К, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 гзНтС 1 зОР.Вычислено, %: С 29,87; Н 3,48; С 1 35,29;Р 15,08.П р и м е р 2. 4-Бром-хлор-оксо,5-диметил,2-оксафосфол-З-ен.Раствор 12,75 г (0,05 моля) 4-бром-этокси 2-оксо,5-диметил,2 - оксафосфол - 3-ена в50 мл хлористого тионнла кипятят в течение2 ч при 74 - 78 С. Отгоняют хлористый тионили остаток перегоняют в вакууме. Выход целевого продукта 9,82 г (80%). Т. кип. 96 - 97 С/1,5 мм рт. ст., т. пл. 78 -...

Номер патента: 550402

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Береснев, Кирпичников, Кичигин, Лемаев, Мирзаянов, Степанов

МПК: C08F 136/04

Метки: группами, добавки, карбоксильными, качестве, клейкость, олигопиперилены, повышающей, резиновых, смесей, сырых

...моль/л, П р и м е р 1. 16 г олигопиперилена с молекулярной массой 3120, полученного на трех- хлористом алюминии при - 20"С, растворяют в 50 мл гексапа. Через барботер, помещенный 5 в раствор олигомера, в течение 3,5 ч при20+2 С пропускают озоно-кислородную смесь с содержанием озона 7,0 10- 9 10 - моль/л.По окончании реакции раствор нагреваютпри 50 С в течение 0,5 г для разрушения об- О разовавшихся озонидов, после чего отгоняют550402 3растворитель и сушат олигомер при 40 С в вакууме.Обработанный таким образом олигопиперилен содержит 1,25 мас. % карбоксильных групп, определяемых титрованием. В ИК-спектре полученного продукта появляется полоса поглощения 1720 см-, что также указывает на наличие карбоксильных групп в олигомере....

Номер патента: 550403

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Ирискина, Казакова, Рафиков

МПК: C08F 212/08

Метки: сополимеров, фосфорсодержащих

...соотношение 70:30, 0,118 г (1,5 мол.%) динитрила азо-бис-изомасляной кислоты и 0,008 г (0,9 мол.%) воды. Ампулу помещают в жидкий азот и откачивают до остаточного давления 10мм рт. ст., запаивают и помещают в термостат. Полимеризацию проводят при 60+0,05 С в течение 46 ч. Затем ампулу вскрывают и ее содержимое выливают в петролейный эфир. Выпавший белый осадок сополимера отфильтровывают, промывают несколько раз петролейным эфиром и сушат до постоянного веса в вакууме при 40 - 60 С.Выход сополимера 0,80 г (13,2%). Содер. жание фосфора в гидролизованпом сополимере 8,2%, Характеристическая вязкость т= 0,045 (в бензоле при 25 С).П р и м е р 2. В ампулу загружают 3,63 г стирола, 2,59 г фенилдихлорфосфина (молярное соотношение 70:30), 0,126 г...

Номер патента: 550404

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Андреева, Винарский, Коляндр, Микитенко, Никитина, Терешкин

МПК: C08F 240/00

Метки: мягчителя, резиновых, смесей

...разрастанию трещин при многократной деформации изгиба, тыс. циклов 55 39 51 55 П р и м е ч а н и е, 1 - инденкумароновая смола (эталон).2 - мягчитель 12,3 - мягчитель из кубовых остатков смолы пиролиза,4 - мягчитель из кубовых остатков смолы пиролиза + 1% пипериленовой фракции.5 - мягчитель из кубовых остатков смолы пиролиза + 3% пипериленовой фракции. Степень извлечения смолообразующих веществ, %Температура размягчения, С Молекулярная массаЙодное число по ГюблюВыход летучих веществ при 105 С за 1 ч,% транс-пипер илен 33 - 40 аис-пиперилен 18 - 23.Кубовый остаток пипериленовой фракции, получаемый при дистилляции ее, выкипает при 60 - 165 С, содержит до 98% непредельных соединений и составляет 15% от фракции.Сущность способа...

Номер патента: 550405

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Есина, Косовцев, Моисеев, Полухин

МПК: C08G 73/00

Метки: смол, феноламинных

...или арилалкилфенолом рекомендуется тогда, когда необходимо получение феноламинной смолы, содержащей карбоксильные группы, и в то же время хорошо растворимой в органических растворителях.Кроме того, применение салициловой кислоты для получения феноламинных смол в сочетании с алкилфенолами при арилалкилфенолами позволяет получать смолу, способную растворяться в водной щелочи. Благодаря таким свойствам расширяется область применения смол, например для совмещения с каучуками на стадии латекса.Ниже приводятся результаты лабораторной проверки предлагаемого способа получения феноламинных смол, содержащих карбоксильные группы.П р и м е р 1, В колбу с мешалкой загружают 23,6 г (0,17 моля) салициловой кислоты, 4 г (0,29 моля)...

Номер патента: 550406

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Андрианов, Макарова, Распопова

МПК: C08G 77/06

Метки: блоксополимеров, органосилоксановые, полифункциональные, полициклические, соединения

...со структурой 11.Найдено, %: С 38,80; Н 3,38; Ь 1 23,50; С 19,12.С 54 Н 583114010 С 17.Вычислено, %: С 37,91; Н 3,41; 8 22,98; С 1 20,72,П р и м е р 5, Эксперимент проводят по методике, описанной в примере 1. К раствору, содержащему 27,6 г (0,05 моль) тетрола в 500 моль циклогексанона, добавляют 42,2 г (0,20 моль) фенилтрихлорсилана в 50 мл циклогексанона при 20 - 22 С. Через 2 час вводят 16,4 г пиридина при 34 - 35 С. Осадок отфильтровывают, циклогексанон отгоняют, получают 57,.4 г продукта.При разгонке 54,2 г продукта получают 21,2 г (39,2%) вещества с т. кип. 305 - 307 С (при Р=1 - 2(10 -мм рт. ст.). 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 бО б 5 6Найдено, /0. С 50,09; Н 3,44; % 18,79; С 1 16,40. Мол, вес 1040.С 42 Н...

Номер патента: 550407

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Горлов, Жинкин, Мхитарьян, Шелудяков

МПК: C08G 77/42

Метки: кремнийорганических, поликарбонатов

...реакции на ион С 1-. Затем углеводородный слой сушат в вакууме до постоянноговеса при 60 - 70 С, Получают 1,42 г (54,5 О/о)светло-желтой прозрачной смолы с приведенной вязкостью 0,06 дл/г в СН 2 С при 25 С.Найдено, о/о: 51 11,88; С 66,03; Н 7,58.Вычислено, %: 51 13,10; С 64,47; Н 7,52,Полимер хорошо растворим в СН,С 1 ь СС 14,СНС 1, толуоле. Молекулярная масса полимера 7920 (криоскоп). Температура стекловаиия= - 27,5"С. Данные ИК- и Н-ЯМР-анализов подтверждают наличие элементарного звена, приведенного в примере 1,П р и м е р 4. К 25 мл дистиллированной воды при 20 С добавляют 1,25 г (4,2 ммоль)1,3-бнс- (гидрокси) - пропил - 1,1,3,3 - тетраметилдисилоксана, 0,48 г (12 ммоль) ХаОН и0,0187 г (1,5 оот веса %-диола) ТЭЛ.Получениы...