Способ получения сульфанилата натрия

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЙЬСТВУ1 ц 550383 Союз Советских Сщиалистических Республик(51) М. Кл с присоединением заявк сударственныи квмите вета Министрав СССР(088.8) 7, Бюллетень Ке 1 описания 28.04.77 теиий ло делам и открыт. Бородкин, В. А. Березин,В, Е. Майзлиш, Е, Н. К Ивановский химико-тех дена Октябрьскои Знамени химичес) Заявители аволжскии ор Красного) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАНИЛАТА НАТРИЯ 2 г моль углеро Изобретение относится к усовершенствованному способу получения сульфанилата натрия, который находит применение в качестве промежуточного продукта для синтеза азокрасителей.Известен способ получения сульфанилата натрия, заключающийся в том, что анилин подвергают взаимодействию с серной кислотой в среде полихлорбензолов с последующим нагреванием сульфомассы до 170 С и нейтрализацией водным раствором едкого натра 11, Выход целевого продукта 92%. Недостатком этого способа является применение перегонки в вакууме и перегонки с водяным паром для удаления растворителя и непрореагировавшего анилина. Кроме того, целевой продукт требует дополнительной очистки. Указанные недостатки устраняются при использовании в качестве сульфирующего агента газообразного серного ангидрида, разбавленного инертным газом.С целью упрощения .процесса описывают способ получения сульфанилата натрия путем сульфирования анплина с последуюгцим нагреванием сульфомассы, нейтрализацией водным раствором едкого натра и выделением целевого продукта, заключающийся в том, что в качестве сульфпрующсго агента используют газообразный серный ангидрид, разбавМ, И, Альянов, Р. Д. Комаров,уракин и В. И. Манновнологический институт,Революции и ордена Трудовогоий завод им. М. В, Фрунзе ленный инертным газом. Выход целевого продукта 94%,В результате взаимодействия серного ангидрида с анилином образуется фенилсульфами 5 новая кислота, которая при нагревании до155 - 160 С превращается в сульфаниловуюкислоту.При использовании технического анилинасульфированне предпочтительно проводят в10 четыреххлористом углероде и образующуюсяфенплсульфаминовую кислоту отфильтровывают, при этом примеси, содержащиеся в анилине, остаются в фильтрате.Г 1 р им ер 1. В ротационный сульфуратор,15 содержащий 46,5 г (0,5 г моль) анилина, подают газообразную смесь серного ангидридаи азота, полученную пропусканием сухого азота через 60%-ный олеум, нагретый до 60 С,После того, как вес реакционной массы до 20 стигнет 87 г, ее нагревают в токе азота при160 С в течение 3 ч. Затем при 70 С добавляют 210 мл воды и 0,5 н. раствор едкого натрадо рН 7,9 - 8 и греют при 85 - 95 С в течение1 ч. Далее из реакционной смеси отгоняют в25 вакууме воду до объема 100 мл. После охлаждения выделяют белый осадок дигпдрата сульфанилата натрия с выходом 93/оПример 2. В раствор 46,5 г (0,5 )анилина в 240 мл четыреххлористого660383 Составитель Т. Левашова Текред И. Карандашова Корректор Л. Орлова Редактор Л. Новожилова Заказ 696/16 Изд Мо 297 Тираж 589 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 да прп 30 С пропускают газообразную смесь серного ангидрида с азотом в течение 6 ч. Затем отделяют осадок и сушат его при 60 С. Полученное вещество нагревают в атмосфере азота при 155 - 160 С в течение 3 ч, образующуюся при этом сульфаниловую кислоту переводят в натриевую соль аналогично примеру 1. Выход сульфапплата натрия 94. Формула изобретенияСпособ получения сульфанилата натрия путем сульфирования анилина с последующим нагреванием сульфом ассы, нейтрализацией водным раствором едкого натра и выделениемцелевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью упрощения процесса, в качествесульфирующего агента используют газообраз 5 ный серный анп 1 дрид, разбавленный инертнымгазом,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Технологический регламент Мо ЗХЗ-12410 производства сульфанилата натрия Заволжского ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового Красного Знамени химическогозавода им. М. В, Фрунзе, 1971 (прототип),

Смотреть

Заявка

2091251, 03.01.1975

ИВАНОВСКИЙ ХИМИКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ, ЗАВОЛЖСКИЙ ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛЮЦИИ И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ХИМИЧЕСКИЙ ЗАВОД ИМЕНИ М. В. ФРУНЗЕ

БОРОДКИН ВАСИЛИЙ ФЕДОРОВИЧ, БЕРЕЗИН ВЛАДИМИР АЛЕКСАНДРОВИЧ, АЛЬЯНОВ МИХАИЛ ИВАНОВИЧ, КОМАРОВ РЕВИЛИЙ ДМИТРИЕВИЧ, МАЙЗЛИШ ВЛАДИМИР ЕФИМОВИЧ, КУРАКИН ЕВГЕНИЙ НИКОЛАЕВИЧ, МАННОВ ВИКТОР ИВАНОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 143/58

Метки: натрия, сульфанилата

Опубликовано: 15.03.1977

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-550383-sposob-polucheniya-sulfanilata-natriya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения сульфанилата натрия</a>

Похожие патенты