Способ получения мягчителя резиновых смесей

О П И С А Н И Е (и) 550404 Союз Советских Социалистических Республик) Заявлено 10.02,7 51) М 240 присоединени аявк Государственный комнт Совета Министров СС(53) УДК 665.591(088.8 Опубликовано 15.03.77. Бюллетень10 о делам нзобре и открытий Дата опубликования описа(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЯГЧИСМЕСЕЙ РЕЗИНОВЫХ Изобретение относится к ния мягчителей резиновых коксохимичеоких продуктов применение в коксохимичес нической промышленности.Лучшим синтетическим мя вых смесей считается инден технике получемесей на основе и может найти ой и резино-теххничес- мягчим модуженным собенно еристии раз- формачителем резюномароновая смодукт со сравни еских пред- водят от ве- пери 0,5 -пений отходом может анными:- 0,710 3860 65 В настоящее время она является эталономмягчителей. Однако инденкумароновые смолы 10дефицитны и используются главным образомтолько при производстве лаков, красок, линолеума и строительных плиток,Применение инденкумароновой смолы в качестве мягчителя как исключение допускается сейчас только при изготовлении специальных сортов светлых резин.Получают инденкумароновые смолы изфракции, выделяемой при переработке сырого бензола коксохимического,производства 20(тяжелый бензол) путем полимеризации смолообразующих веществ в,присутствии хлористого алюминия 11.Ближайшим аналогом данного способа является способ, получения мягчителя резиновых смесей на основе кубовых остатков смолы пиролиза путем их термополимеризациипри 180 в 2 С в течение 12 - 14 ч 21,Недостаток способа состоит в том, что получаемый продукт по качеству не втолностью 30 удовлетворяет требованиям резино-т кой промышленности. Резины с таким телем обладают существенно меньши лем при 300%-ном удлинении, пони сопротивлением разрыву и раздиру, О резко снижаются динамические харак ки резин: сопротивление образованию растанию трещин при многократной д ции.Кроме того, получают протельно низким выходом.С целью улучшения физико-механичсвойств и увеличения выхода продукта влагаемом способе полимеризацию пропри 100 - 110 С в присутствии,1 - 3%са исходной смолы кубовых остатков пиленовой фракции с т. кип. 60 в 1 С и1% от веса смолообразующих соедигидроперекиси изопропилбензола.Пипериленовая фракция являетсяпроизводства изопренового каучукабыть характеризована следующими дПлотность при 20 С, г/смв 0,690Начало кипения, СТемпература550404 4 Таблица 1 Образец смолы, полученный предлагаемым способом с присадкой, вес. %Образец смолы, полученный известным способом Показатели 12 91,0 91,7 64,2 94 1790 39,4 0,044170 89 140 Сопротивление раздиру,кг/см, при температуре, С:20100после старения при100 С в течение 72 г 65 41 47 58 39 45 60 49 47 66 44 46 67 49 47 Сопротивление образованию трещин при многократной деформации изгиба, тыс. циклов 37 32 34 58 СоПротивление разрастанию трещин при многократной деформации изгиба, тыс. циклов 55 39 51 55 П р и м е ч а н и е, 1 - инденкумароновая смола (эталон).2 - мягчитель 12,3 - мягчитель из кубовых остатков смолы пиролиза,4 - мягчитель из кубовых остатков смолы пиролиза + 1% пипериленовой фракции.5 - мягчитель из кубовых остатков смолы пиролиза + 3% пипериленовой фракции. Степень извлечения смолообразующих веществ, %Температура размягчения, С Молекулярная массаЙодное число по ГюблюВыход летучих веществ при 105 С за 1 ч,% транс-пипер илен 33 - 40 аис-пиперилен 18 - 23.Кубовый остаток пипериленовой фракции, получаемый при дистилляции ее, выкипает при 60 - 165 С, содержит до 98% непредельных соединений и составляет 15% от фракции.Сущность способа заключается в следующем.В исходное сырье - кубовые остатки смолы пиролиза - добавляют 1 - 3% по весу куМодуль при 300%-номудлинении, кгс смл, притемпературе, ЯС;20100после старения при100 С в течение 72 ч Сопротивление разрыву,кгс/смф, при температуре,ЯС20100после старения при100 ОС в течение 72 ч бовых остатков от дистилляции пипериленовой фракции, Смесь предварительно нагревают до 100 - 110 С, после чего в нее добавляют пипериз в количестве 0,5 - 1% от содержания 5 в исходном продукте смолообразующих веществ и затем нагревают до температуры кипения (190 - 225 С) и выдерживают в течение 5 г с последующей дистилляцией сполимеризованного продукта для выделения гото ного продукта - смолы-мягчителя,550404 Формула изобретения Составитель В. Полякова Техред И. Карандашова Редактор Т. Девятко Корректор О, Тюрина Заказ 546/9 Изд.301 Тираж 654 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и,открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Пр и м ер 1. Получение мягчителя резин из кубовых остатков смолы пиролиза на лабораторной установке.В емкость, оборудованную электрическим обогревателем и обратным холодильником, загругжают 200 г сырья, содержащего 120 г (60%) смолообразующих веществ, 4 г кубовых остатков от дистилляции пипериленовой фракции и нагревают до 100 - 110 С, затем добавляют 0,6 г гипериза (0,5% от смолообразующих соединений), после чего нагревают до т. кип. 220 С и выдерживают при этой температуре в течение 5 ч. Затем проводят дистилляцию образовавшегося продукта для выделения мягчителя.П р им ер 2. Процесс проводят так же, как и в примере 1, но кубовые остатки пипериленовой фракции берут в количестве 1% от веса смолообразующих соединений.Полученные результаты в сравнении с данными, полученными известным способом, приведены в табл. 1.Сравнительные физико-механические свойства известных (1, 2) и предлагаемых (3, 4, 5) мягчителей приведены в табл. 2. Способ получения мягчителя резиновыхсмесей путем полимеризации кубовых остат ков смолы пиролиза нефтяных фракций стемпературой кипения 60 - 200 С при нагревании, отличающийся тем, что, с целью улучшения физико-механических свойств и увеличения выхода продукта, полимеризацию 10 проводят при 100 - 110 С в присутствии 1 -3% от веса исходной смолы кубовых остатков пипериленовой фракции с температурой кипения 60 - 165 С и 0,5 - 1% от веса смолообразующих соединений гидроперекиси изо пропилбензола. Источники информации, принятые во внимание,при экспертизе1. Андреева В. С. и др. Исследование про цесса получения стирольно-инденовых смолс применением математического планирования эксперимента. Кокс и химия, 1971,6, с, 44.2, Авторское свидетельство420640,кл. С 08 Ь 5/00, 1972.25