Способ получения тетралевой кислоты

Номер патента: 906990

Опубликовано: 23.02.1982

Авторы: Баранцевич, Демидова, Иванчев, Полозов, Примаченко, Сыров, Фионов

МПК: C07C 179/20

Метки: w-бис-w-(хлорметилфенил)алкиловые, азо-бис, изомасляной, инициаторов, качестве, кислоты, полимеризации, продукты, промежуточные, радикальной, реакционнос, соединений, этиленненасыщенных, эфиры

...в холодильнике при6 С в течение 18 ч и обрабатывают приинтенсивном перемешивании и 0 - 5 С 100 млледяной воды в течение 2 ч. После расслоения реакционной массы от нее отделяют мас.ляную фазу, промывают ее 5%-ным воднымраствором бикарбоната натрия (150 - 200 мл)и 100 мл воды до отрицательной реакциина ион хлора, и сушат над безводным сульфатом натрия. Растворитель отгоняют в вакууме при 20 - 30 мм рт. ст. и 0,01 мм рт. ст.,а остаток перекрнсталлизовывают из смесиднэтилового эфира с петролейным эфиром,Идентификацию целевого продукта производят по данным элементного анализа, найденной величине молекулярной массы и газовым и эфирным числам. Выход целевогопродукта 7%.Элементный анализ:Найдено, %: С 57,80; Н 6,01; й 5,03;С...

Номер патента: 595318

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Евсюкова, Концова, Черноусова, Юкельсон

МПК: C07D 303/28

Метки: глицидиловый, качестве, кислоты, моноаллил-3метил-1, пластификатора, смол, тетрагидрофталевой, эпоксидных, эфир

...3, вес. ч,:Эпоксидная смола ЭДОтвердитель - малеинангидрид11 редел прочности при изгибе,кгс/смУдельная ударная вязкость, кгс/см 2Твердость, кгс 1 мм 2 П р и м е р 1. Смесь 1 моль калиевой соли моноаллил-З-метил,2,3,6 - тетрагидрофталевой кислоты, 100 мл днметилформамида, триэтиламнна в количестве 3% от веса соли, 1,5 моль эпихлоргидрина перемешивают в течение Й ч при ОО С, 5 агем отфильтровывают КС 1, отгоняют днметилформамид и непрореагировавший эпихлоргидрин. Остаток перегоняют в вакууме со стабилизатором (био-фенолом А) при т, кип. 112 - 114 С/1 мм рт, ст.Выход продукта 80 - 85%, содержание целевого глицидилового эфира 76 - 80%,Г 1 р и м е р 2. Синтез проводят по примеру 1, но при температуре 30 С,Выход продукта 20%; содержание...

Номер патента: 732251

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Варфоломеева, Царева

МПК: C07C 125/06

Метки: агентов, замещенной, карбаминовой, каучуков, качестве, кислоты, модифицирующих, синтетических, эфиры

...фенилацетилэтилкарбамат, фенилацетилаллилкарбамат и др.П р и и е р 1. Получение 1,4- ксилендиацетилэтилкарбамата формулыОЦС Н -ОС-И-Сн-СИ -Н-С-ОС Н2 5 и2 2 ц 2 6О С=О С=ОСн СН В реактор загружают 47 г этилацетата, 0,25 г хлорной кислоты, 19 г уксусного ангидрида и при перемешивании при комнатной температуре 20 г 1,4- ксилилендиэтилкарбамата. Продолжительность реакции 1 ч. Затем в реактор добавляют 30 г воды, Верхний слой реакционной массы, представляющий собой раствор полученного эфира в этилацетате, отделяют, промывают три раза водой и отгоняют этилацетат при 78-80 С и атмосферном давлении, Выход продукта 23,5 г (91 от теории).Продукт реакции охарактеризован вычисленным и найденным элементным составом и ИКС.732251...

Номер патента: 736579

Опубликовано: 15.09.1982

Авторы: Гусева-Донская, Домбровский, Миронов, Фонский

МПК: A61K 31/5575, C07C 23/08, C07C 405/00

Метки: 2-(w-бромалкил-)циклопентанон-3-карбоновой, активных, аналогов, биологически, исходных, качестве, кислоты, простагландинов, синтезе, этиловые, эфиры

...спирта,при температуре 150 С приливают 18 г (0,084 моль) дибромпропана,3 и перемешивают рекционную массу в течение 8 ч прий же температуре, Отгоняют спирт, а остаток обрабатывают 80 мл холодной воды и экстрагируют эфиром (5 50 мл). Полученный экстракт сушат сульфатом магния, эфир упаривают, а остаток 60 перегоняют под вакуумом, собирая Фракцию с т. кип. 145-1460 С/2 мм рт.ст. и и 1,4930; полученный продукт2 о(46 г) смешивают с 22 мл 40-ной бромистоводородной кислоты и кипятят 65 до прекращения выделения углекислогогаза, затем н реакционную массу добавляют 30 мл бензола и упаривают подвакуумом водоструйного насоса:, к полученному остатку добавляют 4 мл спирта, 3 капли серной кислоты и 15 мпбензола; после чего смесь кипятятдо...

Номер патента: 747856

Опубликовано: 15.07.1980

Авторы: Бондаренко, Николаев, Перина, Шабалович

МПК: C08F 4/26

Метки: инициатора, качестве, кислородсодержащей, кислоты, комплексная, марганца, ненасыщенных, неорганической, полимеризации, соединений, соль, сополимеризации, трисацетилацетоната

...раствору добавляют 300 мл бензола и 5 вес.ч. 93-ного водного раствора серной кислоты, перемешивают. Образующийся осадок зеленого цвета отфильтровывают, отмывают от исходных продуктов смесью растворителей, сушат до постоянного веса и анализируют. Выход продукта 96. . Найденный элементный состав соответствует расчетному, представленному в табл.1.П р и м е р 3. В стакане.емкостью 0,2 л растворяют 10 вес.ч.ТАМ в 40 мл этанола. К полученному раствору добавляют 60 мл петролейного эфира и 11,35 вес.ч. 25-ной хлорной кислоты. Образующийся при перемешивании осадок зеленого цвета отфильтровывают, отмывают от исходных продуктов указанной смесью до постоянного веса и аналиВыход продукта 93. Най, д -алементный состав соответствует Расчетному...