C07C 205/15 — насыщенного углеродного скелета

Номер патента: 122145

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Бурмистров, Козлов, Ханнанов

МПК: C07C 201/12, C07C 205/15

Метки: нитроспиртов

...смесь нейтрализуют 10 н соляной кислотой, фильтруют для отделения хлористого натрия и подвергают фильтрат фракционированной перегонке. В результате получают 1-нитро-метил-пропанол с выходом 51% теоретического в расчете на нитрометан, т. кип. 79 - 80 (12 лл). При простом перемешивании такой смеси в течение 30 час, выход нитроспирта составляет 30%.Пр имер 2. Смесь из 45 г 2-нитропропана, 145 г циклогексанона и метилата натрия, полученного из 0,5 г натрия и 30 мл метанола, подвергают воздействию ультразвука в течение 2 час. Затем смесь нейтрализуют 10 н соляной кислотой и отделяют водный слой. Органический слой подвергают фракционированной перегонке в вакууме. После отделения не вошедших в реакцию исходных веществ получа122145...

Номер патента: 161717

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 201/12, C07C 205/15

Метки: 161717

...и м е р 1, В стеклянную ампулу помещают 13 г дифторнитрометана, 4 г параформа и несколько крупинок прокаленного поташа. Ампулу заливают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 6 час, После охлаждения ампулу вскрывают, отфильтровывают реакционную массу и фракционируют. Получают 15 г (выход 88%) дифтсрнитроэтилового спирта, т, кип. 65 С (40 л 1 л рт. ст.), йо - 1,4790; и в - 1,3680.Найдено в %; Р - 29,91; Х - 10,42; С - 18,51; Н - 2,87; МК о - 19,3.С 2 Н,Р,ХОв. Вычислено в %: ). - 29,92; Х - 11,0; С - 18,80; Н - 2,36; МКд - 18,9,Пр и м е р 2. В стеклянную ампулу запаивают 4,1 г дифторнитрометана, 2,4 г ацетальдегида и несколько крупинок прокаленного поташа. Реакционную смесь нагревают 6 час при 100 С и 1 час прп 120 С. После...

Номер патента: 164258

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Абрамович, Козлов, Плтсг, Ханнанов

МПК: C07C 201/12, C07C 205/15

Метки: р-нитроалкилкарбитолов

...свойства полученных Р-нитроалкилкар битолов приведены в таблице. Изобретение к р-нитроалкилкар нитроолефинов с вышенной темпер са ется способа получения итолов взаимодействием диэтиленгликолем при поатуре по реакцииеК и К - алк лкилкарбиобразом.диэтиленглещают в кр Синтез р-нитрояют следующимСмесь 1,5 моль троолефина поь о существ иколя и 1,0 моль углодонную колПодписная групп О П И С А Н И Е 164258ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ164258 Условия реакции Анализ Н Продукт о х о х х х о Ю ох х о х О х х х 5,15 5,03 4,73 4,05 158 в 1 2 1,4920 1,4585 59,03 59,44 28,31 4,33 4.,20 562 28,05 27,92 100 в 1 50 6,92 7,05 7,77 7,24 8,02 8,28 134 в 1 2 44,84 1.1700 44.61 43,50 43,78 43,90 1,4529 44,6 100 в 1 40 134 в 1 3 8,59 5,98 5,91 6,33...

Номер патента: 166664

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 201/06, C07C 205/15

Метки: 166664

...адикал,заи- ами следующиесл - ;сг, 1350+ Предмет изо ни Способ получения вторичныхтросодержащих спиртов формул К - СН - СН,ХО полифторниотличаюигиися тем, что, с цельювыходов полифторнитросодержафторолефины формулы К . в С 1 Кт - перфторалкильпый радикают взаимодействию с двуокисьютоклаве с последующим выделета из реакционной массы извеемами. увеличениящих спиртов, 1= СНг, где подвергаазота в авнием продуксг ными пририфторнитдставляющего 30 створ имую в дписная группа И 44 1 Известен способ получения полифторнит росодержащих спиртов формулы К - СН -Процесс проводят в автоклаве. После окончания реакции смесь охлаждают водой, экстрагируют серным эфиром, сушат над прокаленным Мд 504 и перегоняют, Выход целевого продукта составляет 84%.П р и...

Номер патента: 253038

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Соколов

МПК: C07C 201/12, C07C 205/15

Метки: нитрогликолей

...15 мл метилового спирта и 1,15 г анионита ДАУЭКСв ОН- форме, При перемешивании добавляют по каплям 11 мл (0,1 кроль) 32%-ного формалина. Затем реакционную смесь перемешивают еще 1 час при комнатной температуре, Анионит отфильтровывают, метиловый спирт и воду отгоняют в вакууме водоструйного насоса при температуре водяной бани не выше 60 С. В остатке получают 9,5 г (63 сус от теории) 2-нитро-З-метил-бутандиола,3 с т. пл.49 50 С Наидено, %:К 10,04; 9,87.С;НттКО 4Вычислено, %: С 40,20; Н ,38; К 9,34.Литературные данные отсутствуют.Пример 2. Синтез З-нитропентанола.К 65 г (0,5 моль) свежеперегнанного 1-нитропентанолав 50 мл метилового спирта и 10 г анионита ДАУЭКСпри перемешивании добавляют 22 г (0,5 моль) уксусного альдегида с...

Номер патента: 327170

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Еременко, Нацибуллин, Орешко, Филиал

МПК: C07B 39/00, C07C 205/01, C07C 205/08 ...

Метки: нений, сооз-фтормононитросоеди

...СН 4 КОзР.Вычислено, %: С 2Г 17,42; Мйп 19,10.П р ц м е р 2. 1-фтор-нитроэтан,25 К раствору 77 г гидроокиси калия в 350 илметилового спирта и 50 лтл воды при ( - 35) -( - 40)С прцкапывают 100 г ццтроэтаца. Г 1 осле получасовой выдержки через реакционнуюмассу пропускают 58 г элементарного фтора,30 разбавленного азотом в объемном соотношеКорректор Т. Бабакина Редактор Н. Корчеико Заказ 538,8 Изд. М 167 Тираж 448 Подписное Ц 1 ИИПИ Коитета по дслагк изобрссний и открытий при Совете Министров СССР Москва, К, 1 аушская наб., д. 4(5Типография, пр. Сапунова, к нии 1: 12, Затем реакционную массу выливают в 700 лл воды и из полученного раствора делают эфирные вытяжки (ЗК 100 лл). После сушки под обезвоженным сульфитом магния и отгонки...

Номер патента: 383710

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 201/12, C07C 205/15

Метки: 2-алкил-2, 4-динитроалканолов-1

...(й- - С 11(МО.) С 1101ириведеи в пЙ,. 1.Условия синтеза тождественны для всех2-а;ил,4-дииитроалаио,)ов-, в каествепримера нриведси способ получеиия процессадля 2-метил,-1-ли цитроне та пол а(1) .П р и м е р. К раствору натриевой соли2-нитропропаиолав метаноле при 0 - 2 С иинтенсивном перемешивации добавляют эквимолекулярное количество 2-цитропропеца, зп полученного дегидратацией 2-цитропропацо383710 Таблица 1 Общий выход, % (в пересчете иа исходныйпитроспирт) ф Выход продуктов по стадиям, %очи- щен- ного сы- рого очи- щен- ного сы- рого Предмет изобретения 50,3 30,710 Н Т. пл., С П 2 о вычис. леио Формула1 Ч бои най- дено третич. ных вто- рич- иых Н 1540 340 1555 1360 1070 3230 192 14,58 196 6,25 375 37,79 37,59 14,94 СН 2 ч 20...

Номер патента: 387977

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 201/12, C07C 205/15

Метки: группу, содержащих, спиртов, тринитрометильную

...в одноосновную кислоту, добавляя 5 - 10 г маннита.Типовая методика восстановления, В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с герметичным затвором, капельной воронкой, капилляром для ввода И 9, термометром и обратным холодильником, соединенным с ацетоновой ловушкой, помещают нужное количество раствора В 2 Н 6 в тетрагидрофуране и при перемешивании прибавляют раствор карбонильного соединения в тетрагидрофуран, поддерживая температуру 20 - 30 С. Содержимое колбы перемешивают еще 15 - 20 мин, после чего добавляют по каплям при 30 С абсолютный метиловый спирт. Далее раствор перемешивают еще 20 - 30 мин при 40 - 50 С и полностью отгоняют в вакууме растворители. П р и м е р 1, Получение 1,1,1-тринитропентанола.Берут 110 мл...

Номер патента: 407883

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Вител

МПК: C07C 201/12, C07C 205/15

Метки: а-нитроспиртов

...1 - С,НС,Н; К - СН, С,Н. р и м е р. В трехгорлую колбу помещают (0,7 моль) гексацола, нагревают доС и при перемешивации прикапывают в течение 3 час смесь 32 г (0,3 моль) гексацола, 8,7 г (0,1 моль) 1-цитропропецаи 5,84 г (0,04 моль) ПТБ. Затем реакционную массу перемешивают еще в течение 12 час, после чего отгоцяют при остаточном давлении 20 - 30 мм рт. ст. исходные компоцецты. Из остатка выделяют фракцию с т. кип, 95 - 98 С при остаточном давлении 3 мм рт, ст., которая представляет собой побочш.й продукт реакции - цитроизопропилгексиловый эфир. Найдено, %: С 58,05; Н 10,19184, 185.С 9 Н 1,КОз.Вычислено, %: С 57.,14; НМол, в. 189,Вторая фракция состаточном давлении 3юш,ая собой 1-цитроВыход 5,4 г, или 28%20цитроолефиц; и о...

Номер патента: 379557

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 201/12, C07C 205/15

Метки: 4-диалкил-2, 4-динитропентандиолов-1

...р. К раствору цатрпевой соли 2-нитропропанолав метаноле при О - 2"С и интенсивном перемешивании добавляют в течение 1 час эквимолекулярное количество 2-цптропропепа. После завершения реакции Михаэля к реакционному раствору приливают эквцмолекулярное количество формальдегида в виде 32% формалина и далее в течение 1,5 - 2 час подкисляют 2,5%-ной фосфорной кислотой так, чтобы рН раствора равномерг 10 поцижалс 11 и к ко 11 цу этого Времени достигал значения 6 - 5,5. Затем реакционный раствор иятикратно экстрагируют эфиром. Экстракт сушат, эфир отгоняют. Выделенный 2,4-диметил,4-динитропентандиол,5 перекристаллнзовывают из хлороформа,Условия синтеза и выход полученных продуктов приведены в табл. 1.Физико-химические свойства и результаты...

Номер патента: 434080

Опубликовано: 30.06.1974

Авторы: Болдырев, Гидаспов, Канакина, Леиинградский, Троицка

МПК: C07C 201/12, C07C 205/15

Метки: 2-алкил-4-галоид2, 4-динитро-1-алканоловв, h-ujsa, tft"f, бфпмп, и)-ль

...натриевой Михаэля динитроп получают тилирова продукт, расчете на о с низкой ромежуточентана.кил 4-галоают в реакчкен и наи получендом, напри434080 Таблица Исходные продукты в реакции Михаэля Среда в реакции МихаэляВыход,Полученный продукт Акпептор Адденд Воднометанольная 2-Метил-хлор,4-динитропентанол63,4 2-Этил-хлор,4-динитропентанолТо же 78 2-Эт илбром,4-дин итро-гексанол 73,5 2-Метил-ф- бром,4 динитро-пентанол 66,0 П р и м е ч а н и е. ф 1,2-Этил-бром,4-дннитро-гексанол получают в жидком виде,Т. пл, полученного продукта 67,5 С. танольного раствора 2-нитропропена и выдерживают при этой температуре в течение 1 час. Затем в реакционный раствор при 0 - 10 С пропускают хлор. По достижении рН раствора 1,0 - 1,5 подачу хлора прекращают,...

Номер патента: 1761744

Опубликовано: 15.09.1992

Авторы: Аракчеева, Головина, Федоров

МПК: C07B 39/00, C07C 205/08, C07C 205/15 ...

Метки: 4-дихлор-1, 4-тетранитробутандиола-2

...210 в расчете на исходный диол. Другим недостатком известного способа является необходимость проведения синтеза при -30 С, что связано с дополнительными энергозатратами. Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса,Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения 1,4-дихлор,1,4,4-тетранитробутандиола,3 в виде гидрата, который заключается в обработке 1,1,4.4-тетранитробутандиола,3 газообразным хлором в среде 60%-ной уксусной кислоты.Найдено, %: С 13,3; Н 1,7; М 15,5; С 20,0.С 4 Н 6 С 2 М 4011.Вычислено, % С 13,46, Н 1,69; М 15,69; С 3 19, 86%.ИК-спектр содержит полосы поглощения, характерные для С(МО 2)2-групп - 1375 и 1600 см ", ОН-групп и Н 20 - 3560 - 3 575 см ", а также С 1 - 780 см...

Номер патента: 1761745

Опубликовано: 15.09.1992

Авторы: Атовмян, Баринова, Головина, Федоров

МПК: C07C 205/15

Метки: 4-тетранитробутандиола-2

...является повышение выхода целевого продукта, Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения 1,1,4,4-тетранитробутандиола,3, который заключается в обработке калиевой соли динитрометана глиоксалем в водной среде при 35 - 37 С при молярном соотношении 1: 0,448 соответственно и подкислении промежуточной дикалиевой соли 1,1,4,4-тетранитробутандиола,3 с выделением целевого продукта в свободном виде.П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой и термометром, помещают 57,6 г калиевой соли динитрометана и 240 мл воды. Суспензию соли в воде нагревают до 35 - 37 С и при этой температуре прибавляют 26 г 4000-ного глиоксаля и 0,7 г гидроокиси калия. После смешения реагентов реакционную смесь перемешивают...

Номер патента: 1707942

Опубликовано: 27.08.1995

Авторы: Аракчеева, Еременко, Федоров

МПК: C07C 205/15

Метки: 2-динитроэтанола, калиевой, соли

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛИЕВОЙ СОЛИ 2,2-ДИНИТРОЭТАНОЛА, исходя из полинитропроизводного метана, включающий стадию обработки гидроокисью калия, отличающийся тем, что, с целью упрощения, повышения безопасности процесса и расширения сырьевой базы, в качестве полинитропроизводного метана берут тринитрометан и процесс проводят путем его обработки водным раствором формальдегида и пентагидрата сернокислой меди при 100 101oС в течение 9,5 10 ч с дальнейшими охлаждением реакционной массы до 13 15oС, прибавлением водного раствора гидроокиси калия при молярном соотношении тринитрометан: формальдегид: пентагидрат сернокислой меди: гидроокись калия, равном 1 11,7 12,7 0,02 0,028 2,0 2,5 с последующим выделением целевого продукта при...