Номер патента: 387983

Автор: Авторы

ZIP архив

Текст

О П И СА Н И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 387983 Союз Советских Социалистицеских Республик, осударственный комитетСовета Министров СССРно делам изаоретенийи откратий УДК 547.379.07(О 88.8) Авторыизобретения А. В. Щелкунов и Л. А. Кричевский Химико-металлургический институт АН Казахской ССРЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИНИЛОВЫХ ТИОЭфИРОВ 1Изобретение относится ,к области синтеза этиниловых тиоэфиров, применяемых в качестве промежуточных продуктов в тонком органическом синтезе, в частности, в синтезе пептидов ,и получении альдегидов и тиокислот этиленового ряда.Известен способ получения этиниловых тиоэфиров путем взаимодействия ацетиленидов щелочных металлов с серой и галогеналкилами в среде жидкого аммиака. Однако,по этому способу удается получать этиниловые тиоэфиры только н-алкильного ряда, причем конечные продукты всегда загрязнены сопутствующими ди-н-алкилсульфидами. К характерным особенностям этого метода следует отнести также необходимость вести синтез в температурном интервале - 70 - 50 С и низкий выход целевых продуктов, который составляет лишь 20 - 30%.С целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта алкилтио- (арилтио) -галогенэтиленовые спирты нагревают при 120 - 200 С в присутствии щелочных агентов, взятых в количестве, близком к эквивалентномупредпочтительно гидроокисей щелочных металлов По этому способу получают этиниловые тиоэфиры как алифатическото, так и ароматического ряда, с высоким выходом (70 - 90%),и достаточно высокой степени чистоты5 Изобретение иллюстрируется следующимипримерами,П р и м е р 1, В колбу с,небольшим дефлегматором помещают 3,42 г (0,015 г-моль) 2-ме тил-хлор-(тио-н-амил) бутен-олаи 0,8 г 10 (0,0143 г-моль) КОН. Реакцию ведут с одновременной отгонкой образующихся продуктов при температуре бани 130 - 140 С и давлении 13 мм рт. ст. В приемной колбе получают 1,6 г (89%) н-амилэтинилсульфида, т. кип.53 С/13 мм рт. ст., оп 1,4811, й 4 0,9393, содержащего 99,1% основного вещества (ГЖХ). П р и м е р 2. Аналогично предыдущему, но,при температуре бани 180 С и давлении 20 10 мм рт. ст из 3,2 г (0,14 г-моль/2-метилхлор-(фенилтио)-бутен-олаи 0,76 г (0,136 г-моль/КОН получают 1,4 г (75%) фенилэтилсульфида, т. кип. 82 С/10 мм рт. ст, и о 1,5939, быстро полимеризующегося при 25 комнатной температуре.По данному способу получены также следующие этиниловые тиоэфиры.и о зо4 Выход, Я Тиовфир Строение полученных продуктов доказано с помощью элементарного анализа и ИК-спектроскопии. процесса и увеличения;выхода целевого продукта, алкилтио (арилтио) галогенэтиленовые спирты нагревают в присутствии щелочных 15 агентов, взятых в количестве, близком к эквивалентному2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтонагревание ведут при 120 в 2 С. Предмет изобретения 1. Способ получения этиниловых тиоэфиров,отличающийся тем, что, с целью упрощения Составитель 3. Комова Редактор Г, Тимофеева Техред Л, Грачева Корректор Н, АукЗаказ 2642/12 Изд, Жо 1676 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 изо-С,НЯС = - СНн-С,Н,зБС = СНн-С,НБС=СНн-СзН,зЯС = СНо-СНзС,Н,ЯС = - СНо-СНО С 6 Н БСь - з СН 72 67 71 50 52 47 57/15 73/15 85/14 102/14 112/10 144/10 1,4801 1,4791 1,4787 1,4764 1,5731 1,5981 0,9397 0,9307 0,9228 0,8802 1,1969

Смотреть

Заявка

1650576

А. В. Щелкунов, Л. А. Кричевский Химико металлургический институт Казахской ССР

Авторы изобретени

МПК / Метки

МПК: C07C 319/20, C07C 321/18

Метки: 387983

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-387983-387983.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">387983</a>

Похожие патенты