Патенты опубликованные 01.01.1970

Номер патента: 268400

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Новиков, Охлобыстина, Файнзильберг, Шскл

МПК: C07B 39/00, C07C 201/12, C07C 205/08 ...

Метки: фторполиннтроалканов

...небольшими порциями воды (4 раза), затем насыщенным водным раствором ХаС 1 и высушивают над прокаленным Мд 504. После отгонки эфира и разгонки остатка получают фракцию с т. кип.130 - 132 С (735 мм рт. ст.) п 1,3992 в количестве 3,87 г, которая представляет собой1-фтор,1-динитроэтан (выход 56,2%). После повторной перегонки вещество имелот. кип. 130,5 - 131,5 С (762 мм рт. ст.), п1,3990, а 1,4249. МКр найдено 23,24; МКовычислено 22,46; Е Мйо 0,78 ИК-спектр1585, 1327 слг 1 указывает на группировкуС (ЫО),Найдено, %. Х 19,94, 19,98; Р 13,39, 13,75.,НзХ.О 4 Р.Вычислено, %, И 20,29; Г 13,78.Реакция носит общий характер; таким хкеобразом получен, например, фтортринитрометан; т. кип. 82 - 82,2 С (748 мм рт. ст.), п1,3955, 04...

Номер патента: 268401

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бондаренко, Затса, Обухов, Спиридонова, Стожкова, Фарберов

МПК: C07C 29/00

Метки: алифатических, спиртов

...содержит 3 г окиси бутена, О г и-бутилового спирта и 71 г вторбутилового спирта. Конверсия окиси бутена97/о.Суммарный выход спиртов 98%. Соотношение к-бутилового спирта к втор-бутиловому 1; 1. Выделенные ректификацией индивидуальные спирты имели следующие константы:и-Бутиловый спирт т. кип. 118,0 С, 64 0,8091, и1,3989,втор-Бутиловый спирт т. кип, 100 С, сРо 0,8040, и о 1,3985,П р и м е р 7. В автоклав емкостью 1,5 л загружают 138 г гидроперекиси этилбензола, 320 г этилбензола, 280 г бутанбутиленовой фракции и 0,16 г катализатора - растворимьгх в углеводороде соединений молибдена. Процесс эпоксидирования ведут при перемешивании, Продолжительность реакции при 80 С 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 1 час. Полученный катализат содержит...

Номер патента: 268402

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гафуров, Еременко, Корепин, Филиал

МПК: C07C 243/02

Метки: n-метилолнитраминов, простых, эфиров

...5 - 10 С, после чего ее выливают на измельченный лед. Выпавший осадок отфильтровывают, многократно промывают водой, сушат на воздухе, Выход 1,23 г (64%). Белые кристаллы; т. пл. 116 в 1 С (дихлорэтан).Найдено, %: С 16,65; Н 1,91; Р 8,38; К 25,01.СБНзРзКзО зВычислено, %: С 16,43; Н 1,82; Е 8,67; К 25,57.Из К - гидроксиметил,2,2 - тринитроэтилнитрамина по аналогичной методике получен 1,1,1,3;7,9,9,9,-октанитро,7 - диаза - 5 - оксононан, белое кристаллическое вещество с т. пл. 112 - 113 С (разложение) .Наличие эфирной функции в соединениях установлено с помощью ИК-спектроскопии, а также путем расщепления связи С - О при действии хлористого ацетилена и треххлористого алюминия. Например, смесь 0,8 г 1,9-дифтор,1,3,7,9,9-гексанитро,7 -...

Номер патента: 268403

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Вострилова, Зарипова, Молчанова, Соловей, Усманов

МПК: C08B 1/00

Метки: низкозольной, целлюлозы

...30 Впскозный раствор филь.труется за 2 минТо же 720 25 34 10 14 720 1240 30 60 способом 3 Трпацетилцеллю.чоза с показателем качества ПК 2 Опытно-промышлецная партия 1964 г. То же, обработанная способом 4 27 100 8 3033 90 1240 1600 То же, с ПК 89 То же, с ПК 2,8 Лабораторная То же, обработанная:способом 1 способом 2 30 32 40 43 1600 1600 То же,сПК 97 То же, с ПК 10 Лабораторная, обработанная способом 1 40 12 Цианэтиловые эфиры свысокой степенью за- мещения 50 880 Опытно-промышленная партия 1966 г.,обработанная способом 2 .Опытно-промышленная партия 1967 г,30 60 8 201200 1220 1200 1800 27 17 37 120 ПК 50 Партия Владимирского химзаводаТо же, обработанная:способом 8способом 9способом 10способом 11 ПК 16,2ПК 12,1ПК 96ПК 11,2 90%-ной уксусной...

Номер патента: 268404

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Артемьев, Богородска, Воронин, Горностаева, Даев, Деева, Калужский, Миропольска, Натуральных, Самохвалов, Скворцова, Шварева

МПК: C07C 23/00

Метки: duiu"i-лai, v"-5, »=•библютена, цитралявсооюз-1ляшгз

...и обратным холодильником, капельной воронкой, барботером для ввода ацетилена, загружают 680 мл толуола, 14,4 мл изобутилового спирта и 270 г технического спирта и 270 г технического чешуированного едкого кали.Реакционную массу нагревают до 105 С и выдерживают при этой температуре в течение часа, после чего массу охлаждают и ведут насыщение ацетиленом в течение 2 - 2,5 час, Систему предварительно продувают азотом и ацетиленом. Насыщение ведут под давлением ацетилена 0,03 атлс. После этого массу охлаждают до 10 С и, не прекращая подачи ацетилена, приливают при температуре 10 - 12 С 195 г метилгептенона (содержание основного продукта 88/о) в течение 2 час.Всего поглощается 43 дм ацетилена.Полученный алкоголят дегидр олин алоола при...

Номер патента: 268405

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Германска, Иностраицы, Иоахим

МПК: C07C 51/60, C07C 53/38

Метки: жирных, кислот, хлорангидридов

...колбу емкостью1 л, содержащую 700 г хлорангидрида олеиновой кислоты, вводят ежечасно прои температуре50 С и размешивании 282 г олеина и 5 гтреххлористого фосфора. При такой нагрузкевремя контакта в реакционной колбе соответствует 120 мин. Образовавшуюся реакционную смесь спускают непрерывно в горизонтальный разделительный сосуд емкостью400 см, где осуществляется разделение пахлорангидрид олеиновой кислоты и фосфористую кислоту. В течение 7 час работы таким 15образом получают 2074 г практически чистогохлорангидрида олеиновой кислоты с содержанием хлора 12,7 о/, и 182 г фосфористой кислоты.Пример 2. В первую из трех каскадным 20образом соединенных между собой трехгорлу.околбу емкостью 1 л, каждая из которых заполнена 700 г хлорангидрида...

Номер патента: 268406

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Атентно, Бардышев, Институт, Стрижаков

МПК: C07C 51/43, C07C 61/28

Метки: кислот, разделения, смеси, смоляных

...и дегидроабиетпновой кислот (результаты пред 20 ставлены в табл. 1),(д)сн Т, пл., С Выход, % фракций 4,21 4,11 3,84 2,54 241 241 242 275 152 в 1 146 в 1 164 в 1 185 в 1 168 в 1- 39,0 - 4,4 +28,5 +62,7 +65,2 25 20 20 15 10 АбиетиноваяТо же ДекстропимароваяДегидроабиетиновая Сосгавитель Т. Лавриненко Редактор Л. Г. Герасимова Техред 3, Н, Тараненко Корректор С. М. СигалЗаказ 1772/3 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская паб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Простая кристаллизация фракций из органического растворителя (например, этанола) или повторное фракционное ангидридообразование приводят к получению индивидуальных ангидридов смоляных кислот, из которых...

Номер патента: 268407

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Еспалбва, Новочеркасский, Семченко, Смирнов, Фиошин

МПК: C07C 53/16, C25B 3/02

Метки: кислоты, трихлоруксусной

...окисления проводят также с добавками промоторов (сернокнслого церия) в 20 количестве от 4 до 10 г/л.В качестве соединений марганца используют Мп 50 5 Н.О в количестве 2 - 60 г/л. Процесс э,1 ектрох 111 пчсского окисления проводят в присутствии анодов нз свинца.25 На процесс окисления расходуется свыше. 903 о всего тока. Получение трнхлоруксусноц1 пслоты элект 1)ох 11 мп 1 ескнм способом ликвидирует коррозшо аппаратуры, образование побочных токсичных продуктов и упрощает в 30 значительной мере производство.268407 Предмет изобретения Составитель Н. Токарева Редактор Л. М. Новожилова Текред 3. Н. Тараненко Корректор С. М. СигалЗаказ 17724 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров...

Номер патента: 268409

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Аветис, Карапеть

МПК: C07D 307/33

Метки: а-пропил-а-карбэтокси-б-хлор-y, валеролактона, карбэтокси-б-окси-y, сс-пропил-а

...2 Структуры полученных лактонов доказаны спектральным анализом, физико-химическими константами и их щелочным гидролизом, в результате которого в случае обеих лактонов тока образуется известный сс-пропил-б-окси-у-валеролактон,П р и м е р 1. Взаимодействие пропилглицидилмалонового эфира с эфирным раствором хлористого водорода. В колбу помещают 13 г пропилглицидилмалонового эфира и при охлаждении добавляют 10 мл 2,89%-ного эфирного раствора хлористого водорода. Реакционную массу оставляюг в течение 48 час при температуре 20 - 22 С. Затем переносят в колбу Кляйзена и разгоняют в вакууме. Получается 8,5 г а-пропил-а-карбэтокси-у-б-хлор-увалеролактона (выход 53,7%); т. кип. 160 - 165" при 1 мм рт. ст,; по 1,4635; до 1,1497. МК и найдено...

Номер патента: 268410

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07C 275/06

Метки: 268410

...масло уд. вес. 1,133. При наличии примеси солей железа кислота имеет слабый розовато-красный цвет. В техническом продукте содержится до 4,4% хлористого водоро да. Кристаллизация технической кислотыЭкранаблюдается прп минус 55 - 60 С.Вещество частично выкипает при 190 - 200 С (образование смолистого остатка),Кислота Экраспособна растворяться в 30 холодной воде (более 50% при 15 - 30 С);268410 Таблица 1 при нагревании растворимость еще более возрастает, При взаимодействии со слабым (6 - 100/о-ным) водным раствором натровой щслочн легко образуется водорастворимая натрови я соль кислоты,Пол учено Загружено, г: воды 1200, Е-капролактама 900, роданистого аммония 608, в том числе соляной кислоты,с тд. вес 1,19 выход кислоты Экра" от...

Номер патента: 268412

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Багрий, Какабеков, Санин

МПК: C07C 13/44, C07C 7/152

Метки: бицикло, выделения

...сотых долей процента и десятков процентов бицикло-(3,2,1)-октана в исходной смеси.Высокая аддуктообразуюшая активностьбицикло-(3,2,1)-октана при малом количестветиомочевины позволяет получать из углеводо 10 родных смесей экстракты, ооогащенные этимсоединением. Относительно высокая температура плавления бцццкло-(3.2,1)-октана даетвозможность выделять его из экстрактов простым охлаждением.15 В тех случаях, когда концентрация бицикло- (3,2,1) -октана в исходной смеси слишкоммала ц прц охлаждении экстракта не наблюдается его кристаллизации, производят повторное аддуктообразование.20 Необходимым условием успешного применения данного метода является отсутствие висходной смеси твердых компонентов, и также легко образующих аддукты с...

Номер патента: 268413

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Ватвнтно, Зеленина, Краснов

МПК: C07C 15/44, C07C 7/10

Метки: дивинилбензола

...и ацетона, взятых в соотношении 1: 1: 4 соответственно,П р и м е р. Рецептура промывной смеси, 20 В реактор загружают товарнып дивинилбензол 1 об. ч. и промывную смесь 1 об. ч. Смесь перемешивают в течение 15 нин, затем отстаивают до разделения слоев (20 - 30 лтан) . В процессе отстоя для разрушения эмульсии включают два-три раза мешалку. Из верхнего слоя отбирают пробу дивинилбензола для проверки полноты отмывки дифениламина. При положительной качественной реакции на дифениламин смесь повторно перемешивают и производят анализ пробы.По окончании отмывки дивинилбензола от дифениламина и расслаивания смеси сливают из реактора нижний слой. Промывную смесь собирают и используют для промывки свежих порций технического дивинилбензола.Отмытый...

Номер патента: 268414

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Амбарцум, Арутюн, Машур, Муба, Туман

МПК: C07C 11/24

Метки: ацетилена

...кислорода, полученную при этом смесь направляют на пиролиз, который ведут известным способом.Недостатком известного способа является 10 образование при нагревании смеси метана и кислорода формальдегпда, который увеличивает возможность самовоспламенения.Для устранения этого недостатка, а также возможности пиролиза природного газа, со держащего примеси тяжелых углеводородов, предлагается способ, заключающийся в том,что предварительно смешанный кислорода природный газ наг б 00 - б 50 С и смешивают с нагре же температуры оставшепся част да, Полученную при этом смесь га ляют на ппролиз, который ведут способом.Способ заключается в предв окислении активных продуктов т распада гомологов метана до уст единений путем добавления к при зу перед...

Номер патента: 268416

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07B 37/12, C07C 61/40

Метки: 268416

...в нем, а транс-изомер - нерастворим,П р и м е р 1, Условия реакции: продолжи тельность 24 час, температура реакциитемпература кипения смеси.В реакции используют 20 г транс,2,3,4,11,11-гексахлортрицикло - (2,4,1,0) - ундецен - 2- дикарбоновой,8 кислоты (т. пл. 218 в 2 С), 10 200 л,г соляной кислоты.Получают 19,8 г ггис,2,3,4,11,11-гексахлортрицикло-(2,4,1,0)-ундецен- дпкарбоновой,8 кислоты с т. пл. 271 в 2 С (из толуола, метилэтилкетона), потери - 0,2 г. Конверсия 15 99%, Плавление смеси продукта с т. пл.271 в 2 С с образцом, полученным конденсацией гексахлорциклопентадиена с ггис-циклогексен,2-дикарбоновой кислотой, депрессии не показывает, транс-г 1 ис-Изомеризация в 20 присутствии азотной кислоты (66 - 67%-ной)протекает...

Номер патента: 268417

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Андрин, Варшавский, Кабачник, Кофман, Мастрюкова, Шипов

МПК: C07F 9/165

Метки: n-aцил-s, эфиров

...промывают ацетоном и фильтрат концентрируют в вакууме. Остаток растворяют в бензоле или в хлороформе, промывают водой. Органический слой сушат над безводным сульфатом натрия и концентрируют в вакууме. Очистку вещества производят путем многократного высаживания пз смеси эфира с гексаном при охлаждении или хроматографпческим путем на колонне, наполненной носителем силикагелем марки КСП в системе гексан: ацетон в соотношении 4: 1 илп 3: 2,П р и м е р 2. К 2,05 г (0,11 лоль) диэтилдитиофосфорной кислоты в 30 лл ксилола илп толуола добавляот 1,71 г (0,01 моль) изопропилового эфира Х-ацетил-а-аминоакриловой кислоты в 20 - 25 лл ксплола или толуола и нагревают реакционную смесь при 90 - 95 С при перемешивании в течение 5 - 7 час. После...

Номер патента: 268418

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Вэршавский, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/54

Метки: 4-фениленгексабензилдифосфонийхлоридов

...с одновременной отгонкой образующегося в реакции треххлористого фосфора. Реакция завершается за 2,5 - 8 час, Избыток бепзилхлорида удаляют в вакууме и в остатке получают неочищенный продукт в виде темной вязкой массы. Выход 100%, После кристаллизации из смеси спирта с ацетоном получают вещество в виде слегка желтоватых кристаллов с т, пл. 304 - 305 С. Выход перекристаллизованного продукта 33 3%Найдено, %: С 1 9,00; Р 8,13,С,еНи,С 1,Рз.П р и м е р 2. 1,4-Фениленгекса-(4-хлорбензил) -дифосфонийхлорид. Вещество получают в условиях примера 1 из 0,03 г.лтоль 1,4-фени лен-бисдихлорфосфина, 0,08 г атом белогофосфора и 0,207 гмоль 4-хлорбензилхлорида. После кристаллизации неочищенного продукта (выход 100%) из смеси спирта с ацетоном т. пл....

Номер патента: 268420

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 9/40

Метки: 268420

...органического растбензола, при нагревании, 90 С, в присутствии оргая, например пиридина, в ра с последующим выделением целевого продукта известными приемами,Соединения представляют собой твердые вещества, кристаллизующиеся из спирта, растворимые в бензоле, ацетоне и других растворителях.П р и м е р. 1,4-Бис-(О-бутил-О-нафтплтиофосфорил) -бензол. Смесь 0,01 гноль 1,4 бис - (О-нафтилхлортнофосфорил) - бензола,О 0,1 гдоль сухого бутанола, 0.02 г пириднна н15 мл бензола кипятят с обратным холодильником в течение 3 - 4 час. Растворитель и избыток спирта отгоняют в вакууме и в остаткеполучают продукт. Выход количественный;5 т. пл. 85 - 87 С.Найдено, %: Р 9,53; 9,92.Сз,Н,ОР.,ЯАналогично получают другие вещества, перечень и свойства которых...

Номер патента: 268421

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Близнюк, Варшавский, Левска

МПК: C07F 9/42

Метки: бис-(арилоксихлортиофосфорил)-бензолов

...нагревании в присутствии личеств солей эфиров пол тиофосфорных кислот ил синтеза, например смесифора и пиридина, в среде ворителя, например ксил выделениемприемами. Н е100 в 2 С.П р и м е о. 1,4-Бис-(2,4) -дпхлорфенилоксихлортиофосфорил) -бепзол. К кипящей смеси 5 лсл ксплола 0,01 г ,иоль 1,4-бис-(дихлортиофосфорил)-оензола, 0,01 г пятисернистого фосфора и 0,016 г ппридина при перемешиванни по каплям прибавляют 0,02 г .ноль 2 1-дн хлорфенола в 10 лтл ксилола. По окончании прибавления реакционную массу кипятят 3 - 5 час до прекращения выделения хлористого водорода, который поглощают водой и определяют титрованием, Ксилол отгоняют, и получают продукт с количественным выходом. После кристаллизации пз смеси ацителина с бсцзолом (1: 1)....

Номер патента: 268422

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Абрамов, Тарасова, Чеховских

МПК: C07F 9/09

Метки: кислоты, р-аминоэтилфосфорной, этилового, эфира

...течение 50 - 60 час. Продукт имеет структуру внутренней солиС НО, .О - СН П р и и е р. В автоклав, охлажденный до- 50 С, загружают 13,8 г диэтилмонохлорэтилового эфира фосфорной кислоты и 60 лгл жидкого аммиака, Реакционную смесь нагревают 5 при 65 - -70 С в течение 50 - 60 час. В результате реакции образуется белый кристаллический осадок и густая вязкая жидкость светло- желтого цвета. Осадок отфильтровывают и промывают этанолом. Получено 3 г хлористо го аммония, что составляет 88,2% от теоретического выхода.Найдено, %: С 1 65,30; 65,11.ХН 4 СВычислено, %: С 66,03.15 Из смолы на холоду выпадают белые кристаллы этилового эфира р-аминоэтилфосфорпой кислоты. Кристаллы нагрезают при 60 С с 6 лгл диэтиламина и 12,ч.г хлороформа для очистки...

Номер патента: 268423

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 9/48

Метки: 268423

...- 163 С/1 мм; а1,5011; сГ 4 1,0128, найдено МКо 73,69, Вычислено МКо 73,69.Найдено, %; С 65,91, 66,07; Н 9,28, 9,15.Вычислено, %: С 66,14; Н 9,05.Литературные данные: пр 1,4988,П р и и е р 2 (с использованием этиловогоспирта), В аналогичных условиях (пример 1)из 12,4 г (0,07 хголь) фенилдихлорфосфина в50 мл абсолютного бензола, 11,5 мл (9,6 г,0,074 моль) 2-этилгексилового спирта, 4,25 мл(3,4 г, 0,074 могь) абсолютного этиловогоспирта получено 13,5 г (75,8%) 2-этилгексилового эфира фенилфосфонистой кислоты ст. кип. 145 - 147 С (0,4 млг), пд 1,4995.25 Пр имер 3 (с использованием изопропилового спирта), В аналогичных условиях (пример 1) смешивают 31,6 г (0,18 моль) фенилдихлорфосфина, 29,4 мл (24,4 г, 0,19 могь)2-этилгексилового спирта и...

Номер патента: 268424

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гар, Ихайл, Миронов

МПК: C07F 7/08, C07F 7/30

Метки: 1-герма, 3-сила, герма)-цикло-бутанов

...Предлагаемьцилдиорга ноподвергают взде эфира с поного при этом(хлорметил) -х К 60,2 г (0,2,ноль) вещества П добавляю32 г (0,2 .тголь) брома в 83 ц.г СС 14, нагрева 30 ют 2 час при 60 С, разгонкой выделяют 46,7 СПОСОБ ПОЛ УЧ Е Н ИЯ 1- ГЕРМА БУТАНП р и м е р. Получение 1,1,3,3-тетраметил- герма-сцла-циклобутаца. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 8 г магния в 0,3 л эфира, добавляют по каплям 61 г (0,33,ио,гь) диметцлфенцл-(хлорметил)- сил а на (1) . К полученному реа генту Гриньяр а прикапывают 60 г (0,32,ио,гь) диметцл-(хлор- метил) -хлоргермана (11), эфир отгоняют, остаток нагревают 10 час на кипящей водяной бане, После охлаждения эфира возвращают в колбу, реакционную смесь...

Номер патента: 268425

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Воронков, Ромадан

МПК: C07F 7/22

Метки: диалкилдиалкоксистаннанов

...отгонкой образующейся при реакции воды.С целью получения диалкилдиалкоксистаннанов, являющихся производными спиртов, ,которые не образуют с водой разделяющихся смесей, в частности низших спиртов, предложен способ, заключающийся в том, что диалкилстанноксаны подвергают взаимодействию со спиртами в присутствии соответствующего алкоголята магния.Способ позволяет получать оловодиалкильные производные низших спиртов с выходом 45 - 56%, в расчете на исходный диалкилстанноксан,П р им ер. К 80 мл абсолютного этилового спирта добавляют 4,8 г (0,2 г атом) мелких стружек металлического магния и 0,05 г йода,Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником, пока весь магний не превратится в алкоголят. Далее к реакционной смеси добавляют...

Номер патента: 268426

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 7/08

Метки: 268426

...бис- (диалкилгидроксисплил) -полифтораренов основан на том, что бис - (диалкилалкоксисилил) - полифторарены подвергают гидролизу в спирто-водной среде в присутствии органической кислоты, например уксусной. Выход целевых продуктов - около 90%.Пример 1. 10,4 г бис-(диметилэтоксисилил) -тетрафторбензола перемешивали при 20 С в течение 30 лин с 14 мл этилового сплрта, 28 мл дистиллированной воды и 1 мл уксусной кислоты. Реакционную массу трижды обрабатывают в делительной воронке эфиром,эфирныи слои отделяют и эфир отгоняют ввакууме.Получено 7,8 г бис- (диметилгидроксисилил)- тетрафторбензола. Выход 93%, т. пл. 79 - 96 С,5 После перекристаллизации из толуола т, пл,составляет 100,5 - 101,1 С,Найдено, %: С 39,5; Н 5,08; Р 25,50;Я...

Номер патента: 268427

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 5/02, C07F 7/18

Метки: 268427

...раствор 6 г метил-(2-о-карборанилизопропил) дихлорсилана в 100 мл абсолютного эфира при - 10 С и перемешивании. Синтез проводят в атмосфере инертного газа. Выпавший 15 осадок солянокислого пиридина отделяютфильтрованием. Эфирный раствор обрабатывают 5%-ным раствором соляной кислоты, после этого трижды промывают дистиллированной водой и сушат над СаС 1 з. После отгонки 20 эфира продукт подвергают вакуумной ректификации. Выделена фракция, имеющая т. кип.151 - 152 С (1 мм рт. ст.); и о 1,4909; сР 4 1,0113268427 Предмет изобретения Составитель М. Макаров Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. В, Куклина Корректор Н, С. СударенковаЗаказ 3035/3 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж,...

Номер патента: 268428

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Ельников, Тыркина, Швецова

МПК: C07F 9/165

Метки: fптг11п, n-hjбиблиот, uauji, всесоюзная, ччи, —г, •iicttinu

...(1-оксо - 2-изопропилмеркапто) - этил дптпофоссЦата с т. кип. 132 - 134 С (0,16 лслхрт. ст,); по 1,5240; с 14 1,1815.Найдено, "о: 8 31,62; 31,.3; С 35,67, 35,76;Н 5,82.Вычислено для С,Н 1,РЯзОз, %: С 35,73;Н 6,28; 3 31,82.П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 из 19,6 гвещества 1, 6,8 г бутилмеркяптана и 8,3 г триэтиламиня получают 15,1 г (69%) О,О-диэтил- (1-оксо-бутилмеркапто) - этилдитиофо.сфата с т. кип, 138 С (0,17 лья рт. ст.); и1,5290; д 4 1,1595.Найдено, оо. Р 9,99; 10,10; С 38,60; 38,65;Н 6,29; 6,63; З 30,87; 30,85.25 Вычислено для СНз,РЗзОзР, %: Р 979;С 38,25; 1-1 6,63; З 30,408.П р и м е р 4, Аналогично примеру 1 пз 11 гвещества 1, 5,35 лы изобутилмеркапгана и5,2 г триэтиламина получают 7 г (54%) О,О зо диэтил-З- (1-оксо-...

Номер патента: 268430

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Васильева, Ричмонд

МПК: C07D 295/00, C07D 319/12

Метки: гетероциклических, карбо, насыщенных, регенерации, соединений, шестичленных

...комплекса нагреванием в вакууме с одновременной отгонкои диоксана,Для упрощения процесса предлагается способ регенерации насьнценных шестичленных карбогетеропиклических соединений, содержаьцих азот и (или) кислород, например диоксан, морфолин или пиперазин, из газовых смесей, заключаюшийся в том, что газовую смесь, содержащую карбогетероциклическое соединение, обрабатывают трет-алкилкрезолом или крезолом, находящимся в жидкой фазе или в среде органического растворителя при температуре от 10 до 80 С и скорости пропускания газов через поглотитель на больше 20 л 1 час на 1 л поглотителя, Далее проводят разложение образовавшегося координационного комплек. са нагреванием в вакууме с одновременной отгонкой соответствующего...

Номер патента: 268431

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Вайсман, Флид, Шап, Щельцын

МПК: C07D 233/58

Метки: ёрническая, монобйотекл

...Ж-З 5, Раушска наб., д, 4/5 Сапунова, 2 Типография, пр. 3 - 15%. Лучшие результаты получены на катализаторах, приготовленных с использованием в качестве носителя активированной окиси алюминия. Предложенные катализаторы работают длительное время, а в случае зауглероживания легко регенерируются прокаливанием их в токе воздуха при температуре около 500 С,Таким образом, проведение процесса в газовой фазе при температуре выше 200 С с применением указанных катализаторов создает возможность работать при атмосферном давлении, что уменьшает взрывоопасность процесса и упрощает аппаратурное оформление. Кроме того., предложенный способ позволяет легко регенерировать катализатор известным способом.Пр имер 1. 40 с,яз катализатора,...

Номер патента: 268432

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Белых, Бурмистров, Днепропетровский

МПК: C07D 231/56

Метки: 5-арилазоиндазолов

...раствор охлаждают до 17 - 18"-С и в оди прием прибавляют раствор 3,5 г (0,05 г голь) нитрита натрия в минимальном ко:шчестве воды. Содержимое колбы перемешивают в течение 30 лгия, при этом температуру держат не выше 20 С. После окончания диазотирования раствор оставляют на 5 дней при комнатной температуре. Затем реакционную массу фильтруют от примесей, фильтрат упаривают в вакууме водоструйного насоса (для регенерации уксусной кислоты). Остаток, охлажденньш до комнатной температурьп выливают в 1 л холоднойводы прп эергпчном персмешиванпп с тем,чтобы воспрепятствовать 001 эазованпго комков.5 Осадок отсасывают на воронке и сушат сначала на воздухе, затем в сушильном шкафупрп 100"С. Выход целевого продукта 11,4 гпли 96,5,(о от...

Номер патента: 268433

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бел, Войцеховин, Гельперин, Киселева

МПК: C07C 37/72

Метки: разделения, смеси, содержащей, я-крезолы

...в исходной смеси (без учета возвращаемого на орошение в экстрактор).При увеличении размеров установки качест во и выход лс-крезола могут оыть повышены.При повтяшении эффективности процесса на 255, при увеличении числа секций с четырех (около 14 теоретических ступеней экстракции) до пяти при тех же скоростях подачи компо нентов может быть получен 96 ого-ный лс-крезол(.Оса и вп гел в Л. КрючковаТехред Л. Я. Левина Корректор А. И. Зимина Редактор Е, П. Хорииа Заказ 1773/5 Тирагк 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретении и откр 1 гтий пои Совете Министров СССР Москва. Ж-З 5, Раушская наб., д. 415Типография, пр. Сапунова, 2 с выходом около 90 о/е, а количество м-крезола в фазе не смешивающегося с водой органического растворителя...

Номер патента: 268434

Опубликовано: 01.01.1970

Автор: Шахгельднев

МПК: C07C 37/18, C07C 39/06

Метки: алкилфенолов, замещенных

...узких фракций соответствующих нефтяных циклогексановых углеводородов, либо действиемна последние хлористого сульфурила в присутствии перекиси бензопла.15 Смесь 5 .ноль фенола и 1 лголь алкилхлорцнклогексана нагревают прн слабом кипениив течение 8 - 10 час. После етого реакционнуюсмесь разгоняют в вакууме на колонке в 12теоретических тарелок, Выходы и физико-хи 20 мические свойства алкилцпклогексилфенолятов приведень 1 в таблице,268434 Предмет изобретения 15 Составитель А, КрючковаРедактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я, Левина Корректор А, И, Зимина Заказ 1773 г 6 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-З 5, Ра 1 шскаи наб., д. 475 Типография, пр. Сапунова, 2 3П...