Способ получения простых эфиров n-метилолнитраминов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельствЗаявлено 07.1.1969 ( 131002с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 10.1 Ч.1970. БюллДата опубликования описания 23-4) л. 12 о,МПК С 07 с 111/00 УДК 547,27.07(088. Комитет по делам изобретений и открыти при Совете Министров СССРень14 4.Х.197 Авторыизобретени Т. Еременко, Р, Ги афуров и А, Г. Корепин АН ССС Заявитель Филиал института химической фи СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОСТЫХ ЭФИРО К-МЕТИЛОЛ Н ИТРАМИ НОВпособу получениябщей формулы Изобретени нитразометил Я/, взаимодеиствинитраминов, на л - К - метилолой при охлаждек .и сам способ,я синтеза таких 1 относится к сных эфиров оКО, КО, Р,Н,КСН,ОСН,КСН,СНО,где К и К - КОз,СК, галогенем К-метиловых производныхпример 2-фтор,2-динитроэтинитрамина, с серной кислотнии до - 10 С.Полученные соединения, кв литературе не описаны. ДлКО эфиров группа ККССНз - в исходном К-метилолнитрамине должна обладать сильными электроноакцепторными свойствами, что до стигается,в том случае, если К и К представляют собой группы КОз, СК, галоген,Полученные соединения могут найти применение в качестве биологически активных веществ. 25Целевой продукт выделяют известным способом.П р и м е р 1. Синтез 1,9-дифтор,1,3,7,9,9,- гексанитро,7 - диаза - 5 - оксононана, 2 г 2-фтор,2 - динитроэтил - К - метилолнитр амина присыпают к 35 мл концентрированной серной кислоты при - 10 С и перемешиванин, смесь перемешивают еще 20 мин при температуре 5 - 10 С, после чего ее выливают на измельченный лед. Выпавший осадок отфильтровывают, многократно промывают водой, сушат на воздухе, Выход 1,23 г (64%). Белые кристаллы; т. пл. 116 в 1 С (дихлорэтан).Найдено, %: С 16,65; Н 1,91; Р 8,38; К 25,01.СБНзРзКзО зВычислено, %: С 16,43; Н 1,82; Е 8,67; К 25,57.Из К - гидроксиметил,2,2 - тринитроэтилнитрамина по аналогичной методике получен 1,1,1,3;7,9,9,9,-октанитро,7 - диаза - 5 - оксононан, белое кристаллическое вещество с т. пл. 112 - 113 С (разложение) .Наличие эфирной функции в соединениях установлено с помощью ИК-спектроскопии, а также путем расщепления связи С - О при действии хлористого ацетилена и треххлористого алюминия. Например, смесь 0,8 г 1,9-дифтор,1,3,7,9,9-гексанитро,7 - диаза - 5- оксононана, 18 игл ацетилхлорида и 0,22 г хлористого алюминия нагревают 2,5 час при 40 - 45 С в колбе, снабженной обратным холодильником и хлоркальциевой трубкой. Затем выливают смесь на часовое стекло, упаривают хлористый ацетил под тягой при легком нагревании; твердый остаток размельча268402 Пр едм ет изобретения К ИО, ИО, К 1О,ХССН,ИСН,ОСН,ИСН,СКО К КСоставитель М. МеркуловаРедактор Л. Г. Герасимова Корректор Е, В. Фомина Заказ 288 б/11 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская пао., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ют и при перемешивании высыпают в воду со льдом. Осадок отфильтровывают, промывают ледяной водой, высушивают на воздухе, Получают 0,76 г (85%) 2-фтор,2-динитроэтил-Ч. хлорметилнитрамина с т. пл. 60 - 61 С. Депрессия т. пл. при смешении с образцом 2-фтор,2-динитроэтил-К - хлорметилнитрамина, полученным другим способом, отсутствует. Способ получения простых эфиров К-метилолнитраминов общей формулы: где К и К - КОв, СХ, галоген, например 1,9- дафтор,1,3,7,9,9 - гексанитро - 3,7 - диаза-оксононана, отличающийся тем, что И-ме.тилольные производные нитроаминов, содер жащие электроноакцепторные заместители вэтильном радикале, например 2-фтор,2-динитроэтил - К - метилолнитраминаподвергают взаимодействию с концентрированной серной кислотой при охлаждении до - 10 С с 10 последующим выделением целевого продуктаизвестными приемами.
СмотретьЗаявка
1310022
Л. Т. Еременко, Р. Г. Гафуров, А. Г. Корепин, Филиал института химической физики
МПК / Метки
МПК: C07C 243/02
Метки: n-метилолнитраминов, простых, эфиров
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-268402-sposob-polucheniya-prostykh-ehfirov-n-metilolnitraminov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения простых эфиров n-метилолнитраминов</a>
Способ получения бис(2-фтор-2, 2динитроэтил)-оксалата
Номер патента: 522172
Опубликовано: 25.07.1976
Авторы: Еременко, Орешко, Романова
МПК: C07C 69/36
Метки: 2динитроэтил)-оксалата, бис(2-фтор-2
...так как в этом15 случае достигают большей частоты целевого продукта и упрощается способ его,выделения, Однако можно применять рас -творители, такие как дихлорэтан, хлорцстый1 метиттен, тетрагидрофуран, диэтиловый эфир,20,хлорофорл, тттттГолетатт, дн."летилсульфокспди др, 3.5 бежать дальнейший очистки вещества путем перекристаллизации из органических растворителей, Температура плавления бис-(2-щор,2-динитроэтил)оксалата до перекристаллизации и после онее .остается без изменений и равна 102 С (по литературным дан-, ным 102 С). П р и м е р 1, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и термометром, вйо сят 150 г 2-фтор,2-динитроэтилсерной кислоты и при энергичном перемешивании ио20-25 С прибавляют по частям 29 г без- , водной...
Способ получения этиловых эфиров 2-диазо-5-арил-3, 5 диоксопентановых кислот
Номер патента: 707171
Опубликовано: 07.10.1982
Авторы: Андрейчиков, Гейн
МПК: C07C 113/02
Метки: 2-диазо-5-арил-3, диоксопентановых, кислот, этиловых, эфиров
...3,50 асу 1-ругалоопепЙгсй 01 аход.гцрреп-цЬегйгадцпд,СЬее, Вег., 101,1473-1479, 1968.2. М.кедйа, Й;.Оее 1 Нааг; .НосЕег, "МеЬггасЬе 01 азодгцрреп ОЪегйгадцпд ецио Со-а 1 йчегйе О 1 - цпбТейгаеесЬуепчегЬпдцпдеп", СЬее.Вег,102 1743-1749 1969 3 70717Получеаные соединения представляют бледно-"желтые кристалличесвив ве-кислоты -присутствует триплет СН-груп.пы при 1,35 м.д. и квадруплвт СН ггруппы при 4,25 м.д. этоксильного ра 4дикала, сигнал СНгруппы .при7,08 м.д., мультиплет ароматическихЯпротонов с центром при 7,58 м,д. исигнал ейольнбго гидроксила при15,71 м.д. Такой ПМР спектр объясняется тем, что полученные соединения,Как й известные Р-дикетоны, енолизо-ваны в растворе.Аг-С СН-СО-Сй, -С.00 СЬнПИРспектры остальных продуктов имеют...
Способ удаления перекисных соединений из диоксана, серного эфира, их гомологов и других подобных им предельных кислородсодержащих растворителей
Номер патента: 100025
Опубликовано: 01.01.1955
МПК: C07D 319/04
Метки: гомологов, диоксана, других, кислородсодержащих, перекисных, подобных, предельных, растворителей, серного, соединений, удаления, эфира
...способы освооождения указанных кислородсодержащих растворителей от перекисных соединений заключаются в обработке их солями закисного железа, двуххлористым оловом, иодистоводор одной кислотой или подкисленными растворами иодистых солей, или же в кипячении растворителей с разбавленными кислотами. Все эти способы имеют то неудобство, что при них в обрабатываемые растворители вносятся посторонние продукты, удаление которых представляет известные затруднения.Предлагаемый способ отличается тем, что освобождение кислородсодержащих растворителей от перекисных соединений произтем гидрирования, пров рисутствии никеля Ренея или друтор отфильтровывается. Раствори- тель после гидрирования перегоняетром, содержащим водород, и приводят ее в...
Способ получения -(аминофенил)алифатических карбоновых кислот или их сложных эфиров, или солей
Номер патента: 474973
Опубликовано: 25.06.1975
МПК: C07C 101/44
Метки: аминофенил)алифатических, карбоновых, кислот, сложных, солей, эфиров
...гцдр 1- дд нагрия Б .Пер)ь:0) мдсл, переясшц; 210 т 13 тгзСс 1 чи. )О )и )0 комн 2 тнойт;мсрдтурс ц ос)рдбты)здют з тс ( нце 20 )и н 6,8 г мсти;йодидя 3 0 я, ГО)0,л, дООЯВ;155 с0 и 0 к д и, 151 м . С )с с ь 1 .,) е)1 0 ш 1 Б я к) т Б т е 1 еЗзнс 10 чис нри КО)1 ня ГОЙ с)со)тгсрс) н умсцыненном давлсии. Ос) ток растворяСт Б 75 10,0-ного водного раствора едкого кали и нагревают з тгеие 2 час на паровой ванне, а затем охлаждают. Приоавлецием со;51 ной кислоты дозо;5)т Зндчен 1 с. р 11;О 0 1 с)Ось кстряГирют;ц т.)овы)1 срипом. Ор ГДНЦЧССКИЙ ЭКСТРЯКГ ВЬСУ иИЗЯЮТ 1 КОНЕН- рцрм 10 Г, концентрат рязодзг 5 ют пст 130;сйны)1 э(1)11)01. 00)эязэ:3 дзшиЙся Осадок яВл 5 ет ся а-(4-пирролидицо-фенцл)-пропцоповой кислотой с т. пл. 141143".11 р и...
Способ получения сложных эфиров
Номер патента: 482043
Опубликовано: 25.08.1975
Авторы: Арпад, Кальман, Кароли, Ласло, Михали, Эгон
МПК: C07D 295/08, C07D 295/092
...и высушивают,затем перекристаллизовывают из 150 млэтанола, т. пл-192 о,Вычислено, %: С 55,57; Н 6,99;Я 4,05; С 1 10,25Найдено, %: С 55,63; Н 6,98; М 4,02;С 1 10,19Благодаря соответствуюшему выборуисходных вешеств можно приготовить следу)ошие соединения;/3-морфолинопропил-метилбензоат-гидрохлорид с т. пл. 157-158 о;2-метил-пиперидинопропил-метилбензоат-гидрохлорид с т, пл, 142-145 о;2-морфо линопропил-м етилбензоат-г идрохлорид с т. пл. 204-205 о,П р и м е р 3. 1-Бензил-- (31фторбензоилокси)-пропил-пиперидинийхлорид,Приготовленный по примеру 1 раствор 44 г 3-пиперидинопропил-фторбензоатгидрохлорила в 75 мл воды смеп 1 ивают по.7.482043 каплям при охлаждении льдом с охлажденным раствором 8 г гидроокиси натрия в 10 мл воды. Смесь...
Предыдущий патент: Способ получения алифатических спиртов
Следующий патент: Способ получения низкозольной целлюлозы
Случайный патент: Устройство для разлива жидкостей в стеклянную тару