Способ разделения смеси, содержащей ми я-крезолы

Ссюа Советска Социалистических РесптбливЗависимое от авт. свидетельства М 1 л 12 с 1 Заявлено 05.1,1967 (Л 124478/23 ки М присоединением за ПриоритетОпубликовано 10,17.1970. Бюллетень М 14 МПК С 07 с Комитет по пеиасеобретениЯ и открытири Совете МииистровСССР 47,563,1366.048.65,07(088.8) а опубликования описания 8 Х 11.1970 Авторыизобретения. Беляева, Н. И. Гельперин и Т, Н. Войцехович иселев сесоюзный научно-исследовательский институт синтетических и натуральных душистых веществявител ПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СсЧЕСИ, СОДЕР.Ф 1- И П- К Р Е ЗОЛ Ь 1 Е Изобретение относится к области получения лс- и п-крезолов, которые являются важным сырьем для химической промышленности, например, в синтезе душистых веществ: ментола, мускуса амбрового,Известен способ разделения,ц- и и-крезолов многоступенчатой и противоточной обработкой их органическим растворителем, например бензолом, и водным раствором щелочи, полученный при этом раствор лс- и и-крезолятов подвергают обработке раствором щелочи и бензольным раствором лс-крезола. Отобранный при этом бензольный раствор и-крезола дистиллируют, а водный раствор лс-крезолята нейтрализуют и дистиллируют,Выход целевых продуктов 90 осо со степенью чистоты 95 - 98 осо.Однако известньш способ имеет недостатки: низкую эффективность процесса, большой расход сырья и оольшие потери целевых продуктов.Согласно предложенному способу, водньш раствор лс- и п-крезолятов после подкисления обрабатывают водным раствором щелочи и раствором лс-крезола в органическом растворителе. При этом щелочь берут в эквимолекулярном количестве к компоненту, который переходит в водный раствор щелочи. В качестве растворителя используют бензол, четыреххлористый углерод и дихлорэтан. Зкстрактор состоит из четырех горизонтальных секций, внутренний диаметр каждой секции составляет 78 лслс, длина 2 лс (включая отстойные зоны) .В нижнюю часть нижней секции вводят легкий растворитель, а в верхнюю часть верхней секции - тяжелый растворитель, между средними секциямп вводят разделяемую смесь.На экстракцию берут техническую товар ную, так называемую дикрезольную фракцию,содержащую количества компонентов, %: лс-крезола 54,5, и-крезола 27, о-крезола б и ксиленолов 12,5.Полученный на выходе из экстрактора ще лочной слой подкпсляют серной кислотой донейтральной реакции, отделяют выделившийся лс-крезол, а водный раствор экстрагируют органичсским растворителем для выделения растворенного лс-крезола.20 Выход 92 го-ного лс-крезола в пересчете на100 осо-ный продукт составляет около 85 осо содержащегося в исходной смеси (без учета возвращаемого на орошение в экстрактор).При увеличении размеров установки качест во и выход лс-крезола могут оыть повышены.При повтяшении эффективности процесса на 255, при увеличении числа секций с четырех (около 14 теоретических ступеней экстракции) до пяти при тех же скоростях подачи компо нентов может быть получен 96 ого-ный лс-крезол(.Оса и вп гел в Л. КрючковаТехред Л. Я. Левина Корректор А. И. Зимина Редактор Е, П. Хорииа Заказ 1773/5 Тирагк 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретении и откр 1 гтий пои Совете Министров СССР Москва. Ж-З 5, Раушская наб., д. 415Типография, пр. Сапунова, 2 с выходом около 90 о/е, а количество м-крезола в фазе не смешивающегося с водой органического растворителя соответственно уменьшено.Поскольку подвергают разделению техническую смесь, содержащую, кроме лг- и и-крезолов, другие фенолы, выделение чистого и-крезола проводят не в том же экстракторе, а в другом аппарате такой же конструкции, эффективностью семь теоретических ступеней экстракции (двухсекционный экстрактор) по той же схеме.Для получения и-крезола продукт, выделенный после отгонки органического растворителя от экстракта, полученного в стадии выделения м-крезола, подвергают экстракции теми же двумя растворителями. При этом в органическом растворителе отделяются ксиленолы и о-крезол, а в щелочном - и-крезол.На экстракцию берут эквимолярное количество щелочи по отношени 1 о к разделяемой смеси. В установку возвращают и-крезол (в органическом растворителе) в количестве, равном содержанию о-крезола и ксиленолов в разделяемой смеси для вытеснения последних в органический слой,После подкисления щелочного раствора получают 92% -ный и-крезол.Порядок разделения технической дикрезольной смеси может быть и другим: сначала выделение смеси м- и и-крезолов в щелочном растворе в установке эффективностью семь теоретических сгупеней экстракции, затем разделение смеси м- и и-крезолов в установке эффективностью 14 теоретических ступеней экстракции. Соответственно изменится и составвозвращаемых с органическим растворителемкрезолов. Но при применении этой схемы расход едкого натра и серной кислоты для под 5 кнсления соответственно увеличится.П р и м е р. Компоненты в экстрактор подают со скоростью: техническую дикрезольнуюсмесь 0,55 кг/час (115 кг/лгз час); 4%-ный воднь 1 й раствор едкого натра 5,1 кг/час (10 О10 кг/м 2 час); бензол 8,2 кг/час (120 кг/лг час),содержащий 0,33 кг 92%-ного лг-крезола (69кг/ма час) .5, кг водного раствора л- и и-кпезолятовподкисляют 0,3 кг серной кислоты до рН 5, от 15 деляют 0,55 кг смеси м- и и-крезолов.Выход 92%-ного лг-крезола составляет 89%от содержащегося в исходной смеси,Пред мет изобретения201. Способ разделения смеси, содержащей ми и-крезолы, противоточной экстракцией водным раствором щелочи и органическим растворителем с последующим выделением целево го продукта известными приемами, отличаюи 1 ийсч тем, что, с целью усовершенствования процесса, полученный при этом водный раствор л 1- и и-крезолятов подкисляют и обрабатывают водным раствором щелочи и раствоЗ 0 ром м-крезола в органическом растворителе.2, Способ по п, 1, от.г 1 гчаюгггийся тем, чтощелочь берут в эквимолекулярном количестве и компоненту, которыЙ переходит В ВОдный раствор щелочи.