Способ регенерации насыщенных шестичленных карбо гетероциклических соединений

мфтентна-т,-П И С А НИ Е 2 б 8430 О бема Советскив Социалистическиа РесптбликЗаявлено 20.Х.1967 ( 1192195 у 23-4) присоединением заявкирите Комитет оо делам иаоЯретеииЯ и открытиЯ ори Совете Мииистров СССРОпубликовано 10.17,1970, Бюллетень1 та опубликования описания ЗХ 11.1970 Авторы зобрете. Х. Ричмонд и И. В. Васильева Заявител ОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ НАСЬ КАРБО ГЕГЕРОЦИКЛИЧ тельно двумя ловушками и газовыми часами.Ловушка изготовлена из двух конических колб размером 50 лл соединенных стеклянной трубочкой у дна колбы. Все соединения сделаны 5 со шлифами. Ловушки на / объема заполнены стеклянной насадкой в виде спирали, которая смочена поглотителем. Ловушки с насадками наполнены крезолами или алкилкрезолами в количестве 10 - 25 лл. Азот пропускают 10 через колбу, заполненную диоксаном или морфолином и после насыщения его парами смесь выводят в ловушки. Все опыты проводят при комнатной температуре, чтобы исключить возможность конденсации в соединительных труб ках,Количества диоксана (или морфолина), унесенного азатом, определяют по уменьшению веса колбы, количество поглощенного диоксана - по увеличению веса ловушки. Соотно шение прибавки веса ловушки к унесенномуколичеству диоксана или морфолина определяют абсорбирующую эффективносгь поглотителя в данам приборе.В таолице показана абсорбирующая способ ность крезолов и алкилкрсзолов. едмет из тен 1, Способ регенерации насыщенных шести30 членных карбогетероциклических соединений Известен способ выделения диоксана из его смеси с водой, заключающийся в том, что смесь диоксана с водой обрабатывают третбутил-крезолам в среде органического растворителя с последующим разложением выпавшего координационного комплекса нагреванием в вакууме с одновременной отгонкои диоксана,Для упрощения процесса предлагается способ регенерации насьнценных шестичленных карбогетеропиклических соединений, содержаьцих азот и (или) кислород, например диоксан, морфолин или пиперазин, из газовых смесей, заключаюшийся в том, что газовую смесь, содержащую карбогетероциклическое соединение, обрабатывают трет-алкилкрезолом или крезолом, находящимся в жидкой фазе или в среде органического растворителя при температуре от 10 до 80 С и скорости пропускания газов через поглотитель на больше 20 л 1 час на 1 л поглотителя, Далее проводят разложение образовавшегося координационного комплек. са нагреванием в вакууме с одновременной отгонкой соответствующего карбогетероциклического соединения,П р им ер 1. Испытание эффективности поглотительной способности креозолов и алкилкреозолов, Прибор состоит из круглодонной колбы размером 50 .чл с входным отверстием для азота или воздуха, связанной последоваННЫХ ШЕСТИЧЛЕННЫХИХ СОЕДИНЕНИЙ268430 из смесей с применением комплексообразователей в органическом растворителе с последующим разложением полученного координационного соединения известным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения про цесса, регенерация ведется из гетерогенной смеси при температуре от 10 до 80 С и скорости пропускания газов через поглотитель не больше 20 л/час на 1 л поглотителя.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве ком плексообразователя применяют незамещенный крезол. Поглощение диоксаиа и морфолина креозолами и алкилкреозолами Убыль веса колбы с растворителем, г0,2084 0,1973 0,1185 0,1342Мор фолин 0,0528 0,2665 6,0021,30 0,0636 0,3277 8,9015,0 Алкилкрезолы 83,2 91,6 0,649 0,706 П р и м е ч а н и я: ф) Алкилкрезолы являются смесью 6-трет-бутил-и-крезол и 6-трет-бутил-п.крезол.фф) Дикрезолы являются смесью л- и ц-крезол. Состаьитсль Г. Езерская Редактор Л, Г, Герасимова Техред Л. Я. Левина Корректор А. И, ЗиминаЗаказ 1773/3 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобрсгсиий и открытий при Совеге Мишгстров СССР Москва, Ж,-35, Раушская наб., д. 4 уб Гнпографпя, гр. Сапунова, 2 Объемпропущенногогаза, л 1,32 1,15 2,46 4,80 Продол- жительность опыта,час 3,58 3,17 5,75 6,00 0,2497 0,2353 0,2082 0,1954 0,1824 0,1004 0,1157 Не используется 0,0002 Не используется То же Убыль 0,0004 Не используется То же 0,0278 93,8 92,4 84,5 86,2 Скорость пропусканиягаза, л(час 0,369 0,363 0,428 0,800