Способ получения р-фтор-8-хлорэтанола

Номер патента: 747420

Опубликовано: 23.07.1980

Авторы: Габор, Ева, Магда, Марианна, Петер

МПК: C07C 121/22

Метки: кислоты, малоновой, эфиров

...по каплям к раствору 13 г(0,05 моль) пиридина в 200 мл четыреххлористого углерода. Реакционную смесь охлаждают, выпавший осадок хлоргидрата пиридина промывают50 мл 2 н. соляной кислоты, высушивают, отгоняют, а остаток отгоняютс дииэопропиловым эфиром. Выпавшийкристаллический осадок продукта охлаждают и отфильтровывают, Пентахлорфениловый эфир а -цианофенилуксусной кислоты высушивают на воздухе. Выход 13,5 г (68), т.пл.142144 С,Найдено,: С 44,10; Н 1,53,й 3,47; С 43,53,Вычислено,%: С 43,99; Н 1,48;й 3,42; СР 43,29.П р и м е р 7. Пентахлорфениловый эфир О -цианофенилуксуснойкислоты,8 г (0,05 моль) э -цианофенилуксусной кислоты растворяют в 80 млдихлорметана, 10,3 г (0,05 моль)дициклогексилкарбодиимида и 13 г(0,05 моль)...

Номер патента: 539875

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Слюсаренко, Яшунский

МПК: C07C 109/02

Метки: гидразинкарбоновых, кислот, солей, эфиров

...эфира гидразинуксусной кислоты с т,пл. 131,5- 132,5 С.Найдено, %: С 25,78; Н 6,64; Я 20,01; СЙ 25,37. з 11 о 11 аОаС 0 Вычислено, %; С 25,63; Н СВ 25,22, Его обрабатывают539875 С 8 Нго" аОа СЕ Вычислено, %; С 38,88; Н 8,15;Й 11,33; С 28,69. формула изобретения Составитель А. Анисимов Редактор Н. Джарагетти Техред М, Левицкая Корректор Н. КовалеваЗаказ 6347/122 Тираж 554 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ной кислотой и после 20 час выдержки прикомнатной температуре и отгонки растворителя получают 0,99 г (96,1%) гндрохлоридагидразинуксусной кислоты с т,пл. 155155,5 С (лит. данные...

Номер патента: 569560

Опубликовано: 25.08.1977

Авторы: Алексеева, Евстигнеева

МПК: C07C 101/22

Метки: арилсульфонаты, глутаминовой, ди(2-хлорэтил)аминофен, диметилового, диэтилового, кислоты, продукты, промежуточные, синтеза, трео-или, хлоргидратов, этитро4-окси, эфиров

...33 Ь-глутаминовой20 кислоты, 56953нии с обратным холодильником в отсутствиевлаги воздуха, черы каждые 6-7 час отгоняя из реакционной массы выделяющуюсяводу вместе с бензолом в вакууме досухаи добавляя новую порцию абсолютногд этанола (20 мл). Постепенно осадок переходит в раствор. По истечении 36 час реакционнук массу охлаждают, фильтруюти добавляют 50 мл абсолютного эфира.Бесцветный масляный осадок отделяют декантацией и чистят переосаждением изспирта эфиром. Получают 2,13 г бензолсульфоната диэтилового эфира трео-окси - ЗЬ -глутамицовой кислоты в виде бесцветного масла, выход 924%3 0,47 (система этанол/вода 7;3),Найдено, %; С 48,54; Н 630;,1 3,80;5 7,99.Вычислено, %: С 47,81; Н 6,15; Й 3,73; 205 8,45,П р и м е р 2. Бензолсульфонат...

Номер патента: 969154

Опубликовано: 23.10.1982

Авторы: Жак, Жан

МПК: C07C 121/75

Метки: замещенных, кислот, конфигурации, сложных, спирта, транс, феноксибензилового, циано-3, циклопропанкарбоновых, цис-или, эфиров

...до 20 фС и получают 30,70 г сырой смеси (1 К,5 Я)-б,б-диметил(К)- (Я)-циано"(3-Феноксифеиил)метокси- ,З-оксабицикло-(3,1,0)-гексан-она и(1 К,БЯ)-б,б-диметил(К)- Г(К)- 40циано-(3 -Феноксифенил)метокси 3-3 оксабицикло-(3,1,0)-гексан-она,содержащую в качестве примесей главным образом непрореагировавшие исходные продукты (смесь А). 45Б. (1 К,5 Я).-б,б-днметил(К)- 1,(Я)- циано-(3-Феноксифенил)метоксиоксабицикло-(3,1,0)-гексан-он,Полученную смесь А хроматографируют на силикагеле, элюируя смесью 50бенэол-этиловый эфир уксусной кислоты (95-5), и получают 10,9 г (1 К,5 Я)- б,б-диметил(К)- 1(Я)-циано-(3 -феноксифенил)метокси-оксабицикло(3, 1,0)-гексан-она соединение Б),т.пл.126 С; аС=. -71 (к=1 в бенЪзоле) .Уф-спектр (этанол): перегиб...

Номер патента: 1549946

Опубликовано: 15.03.1990

Авторы: Лапкин, Родыгин, Щепин, Щепина

МПК: C07C 67/30, C07C 69/65

Метки: 2-(2, 2-дихлорвинил)-2, диалкиловых, кислоты, малоновой, эфиров

...до начала реакции,после чего реакция идет самопроизвольно при температуре кипения растворителей, После окончания прибавлениясмесь греют 45 мин при 50 С и обрабатывают как в примере 1, Выход 1,4 г 50(89 л)П р и м е р 4 (растворительэфир). В реакционную колбу вносят6,5 г (0,1 моль) мелкоизмельченногоцинка, 30 мл эфира и 0,5 мл хлораля, 55Реакционную массу нагревают до кипения и затем туда же по каплям и приперемешивании добавляют 14,5 г(0,05 моль) диэтилового эфира2-(2,2,2-трихлорэтилиден)малоновойкислоты в 10 мл эфира. Дальнейшие операции проводятся как в примере 2.Т. кип. реакции 35-38 С. Выход 11,1 г(873) .П р и м е р 5 (растворительэтилацетат). В реакционную колбу вносят 6,5 г (0,1 моль) цинка в виде мелкой стружки, 30 мл...