203659

Союз Советских Социалистически Республиквч-,Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 29,11,1965 ( 949932/23-4) л. 12 о, 2/О с присоединением заявкиПриоритет МПК С 07 сУДК 547.537214113.07 (088.8) 547.537214114.07 (088.8) Комитет по делам зобретений и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано 09,Х.1967. Бюллетень21 Дата опубликования описания 11.ХП.196 М. Гусейнов, Д. Е. Мишиев и П Авторызобретения тросяи Заявител СОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ФЕНИЛ,3-ДИГАЛОИДБУТАНОВ И ИХ ПРОИЗВОДНЫХ т 167 г сородукта следую Полуава: Вес кционныи соста от теор тииеско от разгонки 73 С 115 лсм115 мм рт.1-фенил-бу78 С 115 мм115 млт рт,точный133 С (15 ммвой 1-фен рт. ст, ) - 78 Сст,) - исходный 59,7 рт. ст.) - 133 Сст.) - нромежурт. ст,) - целел,3-дихлорбу,0 96 58,3 2,1 0,9таиОстатокПотери 2 3 1-ф е н и л,3 берут 132 гРеакцию проскорости хлоении 1-фенил час,Способы получения 1 ифенил,3-дигалоидбутанов и их производных, как и сами соединения, в литературе не описаны.Сущность предложенного способа заключается в том, что арил- или алкиларил-бу тены галоидируют при температуре до 20 С в присутствии растворителя, например СС 14. Выход целевых продуктов достигает 80 - 90% по галоиду от теоретического количества,Опыты проводят на лабораторной установке 10 по следующей схеме: хлор, йроходя через флютометр и сушилки, поступает в трехгорлую колбу емкостью 1000 мл, содержащую 400 мл четыреххлористого углерода (разбавитель) и определенное количество одного из нижеуказанных алкенилсодержащих (1-фенил, 1-толил-этилфенил, 1-изопропилфенил-, 1-втор-бутилфенил-, 1-(о,м,п) -ксилил-бутенов). Колба снабжена термометром и обратным холодильником. 20 Пример 1. Получение дихлор бутан а. В реакцию 1-фенил-бутена и 35,5 г хлора водят при температуре 0 - 20 С ра 5,6 л/час, молярном соотно 2-бутена к хлору 2: 1 в течени П р и м е р 2. П о л у ч е н и е 1- т о л и л,3- дихлор бутана. Берут в -реакцию 146 г 1-толил-бутена и 35,5 г хлора. Процесс про-. водят при температуре 0 - 20 С, скорости подачи хлора 5,6 л/час, молярном соотношении 1-толил-бутена к хлору 2: 1 в течение 2 час. Получают 180 г продукта, содержащего;203659 Вес Фракционный состав г от раз- гонки от теоре- тического 68,0 37,7 10 Вес 1,4 2,5 фракционный состав от раз- гонки 57,0 2,2 1,7 94,5 102,54,0 3,0 от теоре- тического 15 21,0 44,1 2,8 5,9 71,8 3,0 1,4 150,96,2 2,9 Вес% фракционный состав от разгонки от теоре- тического 77,7 39,8 1,8 3,5 Вес 54,8 2,6 1,0 106,85,0 2,0 92,5 40 фракционный состав от разгонки от теоретического29,0 65,4 2,7 6,0 64,0 3,1 1,2 94 143,87,1 2,7 Вес фракционный состав от раз- гонки от теоретическог о 55 40,6 79,2 5,1 2,6 90,4 104,43,9 2,4 53,5 2,0 1,3 92 С (15 люлс рт. ст.) - 95 С (15 мм рт, ст.) - исходный 1-толил-бутен95 С (15 мм рт, ст.) - 143 С (15 мм рт. ст,) - промежуточный143 С (15 мм рт. ст.) - целевой 1-толил 2,3-днхлорбутанОстатокПотери Пример 3, Получение 1-(этил 6 ензол)-2,3-дихлорбутана. Используют 160 г 1-(этилбензол)-2-бутена и 35,5 г хлора.Реакция протекает при температуре 0 - 20 С со скоростью подачи хлора 5,6 л/час и молярном соотношении 1-(этилбензола)-2-бутена к хлору 2: 1 в течение 2 час.(15 мм рт, ст,) - исходный1- (о-ксилил.2-бутен)108 С (15 мм рт. ст.) -160 С (16 мм рт, ст.)промежуточный160 С (15 мм рт. ст.) - целе.вой 1- (о-ксилил)-2,3-дихлор.бутанОстатокПотери 4П р и м е р 5. П о л у ч е н и е 1-ф е н и л,3 д и б р о м б у т а н а. В реакции используют 132 г 1-фенил-бутена и 80 г брома. Процесс проводят при температуре 0 - 20 С со скоро стью подачи брома 0,6 - 0,7 г/мин и молярномсоотношении 1-фенил-бутена к брому 2:1 в течение 2 час. Получают 210 г продукта состава, приведенного ниже. 73 С (15 мм рт. ст.) - 78 С,(4 млс рт. ст.) - промежуточный136 С (4 мм рт. ст.) - целевой 1.фенил.2,3.бромбутанОстаток25 ПотеРи П р и м е р 6, П о л у ч е н и е 1-т о л и л,3- бром бутана. Для опыта используют 146 г 1-толил-бутена и 80 г брома, Процесс проводят при температуре 0 - 20 о С со скоростью подачи брома 0,6 - 0,7 г/мин и молярном соотношении 1-толил-бутена к брому 2: 1 в течение 2 час, Получают 225 г вещества. 45 92 С (15 мм рт. ст,) - 95 С2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в65 качестве растворителя берут СС 14.