Способ отделения соединений алюминия
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 179307
Авторы: Лейбельман, Соколова, Суворов, Шагалов
Текст
379307 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Совеокне Социзлиотичеониз Реоптблил(088.8) Комитет ео делаю изобретений и открытий ори Совете Мннивтров СССРЗаявитель СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ СОЕДИНЕНИЙ АЛЮМИНИЯ ПРИ ПОЛУЧЕНИИ СТЕРОИДНЫХ КЕТОНОВ МЕТОДОМ ОППЕНАУЭРАИзвестные способы отделения соединений алюминия при получении стероидных кетонов методом Оппенауэра, предусматривающие об. работку продукта реакции сегнетовой солью или уксусной кислотой, либо применение адсорбента кизельгура, как правило, неудобны вследствие дефицитности реагентов или трудности технологической обработки продукта реакции.Сущность предлагаемого способа заключается в том, что реакционную массу при охлаждении обрабатывают раствором едкой щелочи, после чего растворитель отгоняют с паром в вакууме. Такой метод отделения соединений алюминия позволяет получать целевой продукт лучшего качества и с высоким выходом. Кроме того, значительно упрощается технологический процесс.Пример 1. В колбу загружают 5 г Л 5-прегнелон-Зр-онаи 260 мл толуола. Толуол отгоняют до получения прозрачного погона, загружают 28 мл циклогексанона и вновь отгоняют до прозрачного погона. Далее при медленной отгонке толуола по каплям в течение 10 мин приливают 8,3 мл 30%-ного раствора изопропилата алюминия в толуоле. Кипячение продолжают еще 30 - 45 мин, затем смесь охлаждают до 0 С и добавляют по каплям 2,5 мл воды, 2,5 мл 15%-ного раствора едкого натра и 7,7 мл воды. После 20-минутной выдержки при перемешивании и фильтрования толуольный раствор промывают до нейтральной реакции и отгоняют с паром в вакууме водоструйного насоса. Технический прогестерон перекристаллизовывают из 50 льг этилацетата с углем, После упаривания раствори.теля до 15 вг и охлаждения получают 3,94 г препарата с т. пл. 127 - 128 С. Из маточного раствора дополнительно выделяют 0,4 г про гестерона с т. пл. 126 - 127 С. Общий выход87,45% от теоретического количества. П р и м е р 2. В колбу загружают 5 г метиландростендиола и 250 мл толуола. Толуол от гоняют до получения прозрачного погона, добавляют 6,5 мл циклогексанона и вновь отгоняют до прозрачного погона. Далее при медленной отгонке толуола добавляют 1 мл 30%-ного раствора изопропилата алюминия в 20 толуоле. Реакционную массу кипятят 45 мин,охлаждают до 0 С и по каплям добавляют 0,45 мл воды, 0,45 мл 15%-ного раствора едкого натра и 1,4 мл воды. После 20-минутной выдержки при 0 С и фильтрования толуольный 25 слой промывают до нейтральной реакции иотгоняют с паром в вакууме водоструйного насоса. После перекристаллизации из изопропанола получают 4,04 г (81,5% от теоретического количества) метилтестостерона с т. пл, 30 161,5 - 163 С.Заказ 723/9 Тираж 725 формат бум. 60 Х 90/в Объем 0,1 изд, л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 3. В аппарат емкостью 100 л загружают 1,7 кг 16, 17-оксидо-Лз-прегнелон-Зрона, 60 л толуола и 9,1 л циклогексанона. Отгонкой 8 - 10 л растворителя осушают раствор и при кипении в течение 10 мин приливают 785 льг 30 о/-ного раствора изопропилата алюминия в толуоле. После 30-минутного кипячения при медленной отгонке толуола смесь охлаждают до 0 - 2 С, приливают 234 мл воды, 234 мл 15 о/-ного водного раствора едкого натра и 700 мл воды, выдерживают при перемешивании 20 мин и фильтруют через слой бельтинга и угля, Толуольный раствор промывают до нейтральной реакции и отгоняют растворитель с паром при 60 - 70 С и остаточном давлении 500 в 6 мм рт. ст. После перекристаллизации из 12 л этанолаполучают 1435 г 6, 17-оксидопрогестерона с т. пл. 205 в 2 С, Выход 85 о/, от теоретического количества.5Предмет изобретенияСпособ отделения соединений алюминия приполучении стероидных кетонов методом Оппенауэра, отличающийся тем, что, с целью уве личения выхода, повышения качества целевогопродукта и упрощения технологического процесса, реакционную массу при охлаждении обрабатывают раствором едкой щелочи, после чего растворитель отгоняют с паром в ва кууме.
СмотретьЗаявка
854296
Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический, институт Серго Орджоникидзе
Л. В. Соколова, Н. Н. Суворов, Л. В. Шагалов, Ф. Я. Лейбельман
МПК / Метки
МПК: C07J 7/00
Метки: алюминия, отделения, соединений
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-179307-sposob-otdeleniya-soedinenijj-alyuminiya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ отделения соединений алюминия</a>
Способ определения супероксидустраняющей активности
Номер патента: 1793375
Опубликовано: 07.02.1993
Авторы: Голубев, Лисицин, Чистяков
МПК: G01N 33/48
Метки: активности, супероксидустраняющей
...ЭДТА и 22 мкМТИСТ(Буфер А). Затем в пробирки добавили1793375 Таблица 1 30 Супероксидустраняющая активность цистина (Расчет по значениям Е 560)540 мМ раствор цистина в буфере А до необходимой концентрации с учетом последующего разбавления. СУА всех опытных проб и в контроле 1 (холостая проба) определяли в 3-х повторностях. Все пробы доводили до объема 1,8 мл буфером А. Для запуска реакции в пробирки с-интервалом 3 с. вводили по 0,2 мл 0,10 мМ раствора гидроксиламина в дистиллированой воде. Через 5 мин реакцию генерации супероксид-аниона останавливали при достижений зкстинкции 0,2 добавлением в каждую пробирку 0,5 мл 1 М трис НС буфера, рН 7,4 с 1 о , тритона Х. Останавливающий буфер добавляли также с интервалом 3 с для того, чтобы время...
Подогреватель воды паром
Номер патента: 767
Опубликовано: 15.09.1924
Автор: Бобрик
МПК: F22D 1/46
Метки: воды, паром, подогреватель
...2 и10 и внаружу,снаружи в ка коль верх. б 9, вер. воем едмет плтентл от Предлагаемый аппарат предназначается для подогрева воды паром,На черт. фиг. 1 изображен продольный разрез предлагаемого подогревателя, а фиг. 2 - поперечный разрез,Предлагаемое устройство состоит нз обычного парового подогревателя, к которому присоединена входная торцевая камера 1 и такая же выходная камера 3 для пара. Камеры 1 и 3 соединены между собою малого диаметра трубками 2, проходящими внутри основных на. гревательных труб 9,Действие предлагаемого аппарата состоит в следующем: Пар входит через торцевую входную камеру 1 в систему труб 2, а затем, через выходную торцевую камеру 3, попадает по трубе 4 в основную обогревательную камеру о, где омывает...
Устройство для улавливания хвостиков свеклы из воды и отделения их от легких и тяжелых примесей
Номер патента: 233554
Опубликовано: 01.01.1969
Автор: Лесюн
МПК: A23N 12/02
Метки: воды, легких, отделения, примесей, свеклы, тяжелых, улавливания, хвостиков
...для удалениямесямц и бункером 4 с ркой 5 для отвода песка и оказано описывав виде емкости 1 коатрубком 2 для подтиками, переливным воды с легкими приегулирующей заслон- камней. Известное устройство для улавливания хвостиков свеклы из воды и отделения их от легких ц тяжелых примесей выполнено в виде корытообразной емкости, снабженной устацовлеицым внутри нее вращающимся ситчатым барабаном со шнековыми витками на внутренней поверхности, выгрузочным приспособлением для хвостиков свеклы, вращающимся вместе с барабаном патрубком для подвода смеси воды с хвостиками, переливным ящиком для удаления воды и легких примесей и бункером для отвода песка.Предлагаемое устройство снабжено выгрузочным приспособлением, выполненным в виде набора...
Рекомбинантная плазмида 5, способ ее конструирования и штамм. 600 5 -продуцент сайт-специфической эндонуклеазы п
Номер патента: 1294824
Опубликовано: 07.03.1987
Авторы: Крамаров, Прохорова, Смольянинов
МПК: C12N 15/00
Метки: конструирования, плазмида, продуцент, рекомбинантная, сайт-специфической, штамм, эндонуклеазы
...роторе 50,2 Тх. Зону, соответствующую сверхспиральной ДНК, отбирали, бромистый.этидий экстрагировалиизопропанолом, плазмидную ДНК осаждали этанолом, осадок растворяли в0,5 М ИаС 1 и дополнительно очищалиДНК-хроматографией на колонке с Биогелем А, Фракции, содержащиеДНК, объединяли, ДНК осаждали добавлением 2 объемов этанола, осадок отделяли центрифугированием, растворяли в НО и в таком виде использовалив дальнейшем. ДНК Р. стц 1 яаг 3.з выделяли после лизиса клеток лизоцимом,. как описано вьппе, с последующей фенольной деротеинизацией. После обработки фенолом водную фазу, содержащую ДНК, диализовали против 0,01 Инатрий-цитратного буфера (рН 7,5)инкубировали 5 ч при 25 С 50 мкгпанкреатической РНК-азы, затем вновьобрабатывали равным...
Способ оценки ингибирующих свойств химических веществ
Номер патента: 1752770
Опубликовано: 07.08.1992
Авторы: Гладышев, Мамлеев, Новиков
МПК: C01B 21/00, C12Q 1/00
Метки: веществ, ингибирующих, оценки, свойств, химических
...кривой сделан вывод о,том, чтоингибитор - обратимый. Из данных эксперимента рассчитаны значения; Ьз = (3,2Ю,6) х 10 с ; Кз = (5 5 1 0,3) х 10 моль с,К = (0,58+ 0,1) х 10 моль,П р и м е р 4. Условия,как в примере 1.Используют ингибитор - хлорофос (концен 0 трация 1,2+ 10 моль/л). Регистрируют стационарный сигнал 0,67 мкА. Уменьшениесигнала до 0,51 мкА, Восстановление сигнала при попытке реактивировать фермент ненаблюдается, Следовательно, ингибитор -5 необратимый. Рассчитано значение кз ==(1,4+ 0,3) х 10 моль сП р и м е р 5. Условия,как в примере 1.Используют ингибитор - цианид калия (концентрация 2,1+ 10моль/л). Регистрируют0 стационарный сигнал 0,66 мкА. При пропускании смеси растворов субстрата и ингибитора зн:.,чение сигнала не...
Предыдущий патент: 179306
Следующий патент: Способ получения диоксиперекиси хлораля
Случайный патент: Струйный генератор колебаний