Патенты с меткой «третичных»

Номер патента: 372806

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иба, Иностранец

МПК: C07C 219/06

Метки: аминов, третичных

...(0,042 моль) растворяют в течение 1 час в кетоне (-1 моль), Полученный раствор выпаривают в вакууме, остаток растворяют в 75 лл уксусного эфира и смешивают с 15 мл 2,5 н. раствора хлористо- водородной кислоты. Через некоторое времяй, - С - С - СН, - й И К,СН, 25 Составитель Л, ИоффеРедактор 3. Горбунова Техред 3, Тараненко Корректор И, Божко Заказ 1191/17 Изд. 0 о 295 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 мутный раствор фильтруют, высушивают и остаток растворяют в 20 мл уксусного эфира. Выкристаллизуется 1,2-дифенил- ацетокси 3- (пиперидинометил) -З-бутен-гидрохлорид.П р и м е р 3, 17,5 г 1-фенил-(и-хлорфенил) -3-...

Номер патента: 380662

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Котович, Муравьев, Потопальска

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-алкил(арил)-5, алкилтритиофосфорных, аминов, солей, третичных

...28,5 г 20 (98%) бесцветного прозрачного чрезвычайцсгустого масла, которое по данным тоцкослоцной хроматографшг представляет собой аналитически чистуго трцэтцламцнцую соль О-метил-этилтрггтиофосфорцой кислоты.25 Нацдсцо, Ю,: Р 10,65; 10,71; Я 33,30; 33,38,СоН .,ХРОстз.Вычислено, ,го: Р 10,10; 8 33,24.К эмульсии 28,5 г полтгешгой соли в схоэфире (около 50 лг,г) добавляют 19,2 г 30 (0,15 г-лго.гь) бромцстого пропила и кипятят380662 Предмет изобретения 20 Составитель М. Макаров Техред Т. Ускова Корректор Е, Денисова Редактор Т. Шарганова Лакаа 2007/14 Иад.560 Тираж 523 Подписное1 П 111 П 11 Комитета по делам изобретений и открьпий при Совете Министров СССР Москва, Ж-З 5, Раушскп паб, д 4/5 Типогрфпл, пр. Сапунов, 2 при переменИвани - 5...

Номер патента: 419029

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Джордж, Иностранна, Рихард

МПК: A61K 31/395, A61K 31/4453, A61K 31/495 ...

Метки: аминокислотили, солей, третичных

...т, пл, 58 - 60 С. Г 1 р и,м е р 2. 3-Хлор-пиперидинофенилацетонитрил, т, пл. 55 - 56 С, получают, как в примере 1, из 3-хлор-пиперидинобензилхлорида, который можно получить аналогично примеру 1 из 3-нитро-пиперидинобензойной кислоты, т. пл. 198 в 2 С; 3-амино-пиперидинобензойной кислоты, т. пл. 180 С; 3-хлор-пиперидинобензойной кислоты, т, пл, 165 - 167 С; этилового эфира 3-хлор-пиперидинобснзоцпой кислоты, т. пл. 48 - 49 С и т. кип.130 С/0,1 мм; 3-хлор-пиперидинобензилового спирта, т, кип. 130 С/0,2 мм.5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5Аналогично получают:3-Хлоро-пирролидинофенилуксусную кислоту, т. пл, гидрохлорида 194 - 196-С (метанол - серный эфир);4-Пирролидинофенилуксусную кислоту, т. пл, 138 в 1 С;а-Циклопропил -...

Номер патента: 421178

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Ханс, Юрген

МПК: C07C 209/26, C07C 211/03

Метки: аминов, третичных

...в свою очередь, взаимодействуя с присутствующим еще спиртом, переходят в ацетдли. Вследствие этой побочной реакции не только теряется часть спирта, но присутствие пооочцых продуктов затрудняет отделение образовавшегося третичного амина перегонкой,15 20 25 30 35 40 45 50 так как ацетали кипят в той же области температур. Чем позже начинают вводить аммиак, тем больше протекает нежелательных реакций. Если же катализатор обрабатывают по предлагаемому способу, побочные реакции полностью предотвращаются, так что содержание нейтральных веществ в смеси сырых аминов крайне низко. П р и м е р 1 (для сравнения),В реакционном сосуде емкостью 100 л к3,6 кг никелевого ката,лизатора (катализатор5/55 фирмы Рурхеми АГ) прибавляют36,0 кг изононилового...

Номер патента: 421191

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Джордж, Иностранна, Рихард, Фонд

МПК: C07D 211/34, C07D 295/04

Метки: ал1инокислот, амидов, сложных, солей, третичных, эфиров

...кислоты с т. пл. 172 в 1 по перекристаллизации из этанола;сложный метиловый эфир 4-пиперидино-фенил-уксусной кислоты (тонкослойная хроматограмма на силикагеле как стационарной фазе и со смесью бензола и ацетона как движущейся фазы: 9: 1 Я; = 0,61);сложный метиловый эфир 3-пиперидино-фенилуксусной кислоты с т. кип. 105 в 1/ /0,05 мм рт. ст.;3-хлор-пирролидино-фенилуксусную кислоту, гидрохлорид которой плавится по перскристаллизации из смеси метанола и простого эфира при 194 - 196;4-пирролидино-фенилуксусную кислоту с138 141 оамид а- (4-пиперидино-фенил) -пропионовой кислоты с т. пл. 165 - 167,а-циклопропил-а-(4-пиперидино-фенил) - уксусную кислоту с т. пл. 149 в 1 по перекристаллизации из метанола;4-пиперидино-фенил и...

Номер патента: 427918

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Баранов, Изобретени, Кривошеева, Малиновский

МПК: C07C 33/048, C07C 35/06, C07C 35/17 ...

Метки: ениновыхспиртов, третичных

...из спирта и реактива Гриньяра в днобромистой меди в качестве дукт выделяют известныхп аемый способ позволяет получить 20пирты с выходом 60 - 705. заключающииподвергаютИоцича, получацетиленовогоприсутствии окатализатора.Целевойприемами.Предл агениновые о получеьюв Р- леновой х реакут най- гетеродо комнатнои а, полученному коля бромпстоствующего ацесолютного эфистой меди, выи 120, а затем рный раствор бромистого алпри перемешнЗаказ 62/319 Изд. М 1582 Тираж 606 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Тип. Харьк, фил. пред. Патент ванин. Температуру реакционной смеси поддерживают при 20 - 25, После прибавления бромистого аллила реакционную смесь...

Номер патента: 428600

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Джордж, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 211/34, C07D 295/155

Метки: аминокислот, солей, третичных

...сушат и выпаривают органический экстракт. Г 1 ерекристаллизовывают остаток из ацетона, получают морфолид 4-14-метилпиперазино)-фепилтиоуксусцой кислоты, который плавится при 208 в 2 С.Исходный материал можно изготовлять следующим образом.Смесь 100 г 4-фторацетофецоца, 150 г 1- метиллипер азина и 250 мл диметилсульфо. ксцда разогревают 24 час в паровой бане, затем выливают в ледяную воду, Фильтруют полученный осадок и промьввают водой; получецный 4- (4-метилпиперазино) -ацетофецон плавится при 98 - 99 С.Используя соответствующие исходные вещества и применяя методики приведеццых и последующик примеров, получают следующие соединения:3-хлор-морфолицофецилуксусную кислоту, плавящую из смеси простого эфира и петр олейного эф и р а .пр и 125...

Номер патента: 429056

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Носалевич, Романов

МПК: C07D 213/02, C07D 215/00, C07D 295/023 ...

Метки: n-алкилпроизводных, аминов, третичных, циклических

...отгоняют, раствор охлаждают сначала холодной, затемледяной водой. Выпавшие кристаллы отсасывают, промывают 2 раза минимальным количеством холодного ацетона. После перекристаллизации из ацетона получают чистыйпродукт, т. пл. 66,5 - 67 С, выход 50% от теоретического.Б. В описанную реакционную колбу помещают 790 г пиридина, 1765 г децилхлорида и1410 г фенола, смесь нагревают при 140 Св течение 1,5 час. Реакционную массу обрабатывают по методике, описанной в примере 1 Б.Целевой продукт кристаллизуется непосредственно из водного раствора при упаривании(после отгона фенола с водяным паром),т. пл. 66 - 67 С, выход продукта составляет79,7 О/П р имер 3. Для алкилирования используют пиридин, в качестве алкилирующего агента применяют хлористый...

Номер патента: 429584

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Герд, Иностранна, Иоахим, Йоханнес, Клаус, Хельмут

МПК: C07C 215/68

Метки: амипозамещенных, бутанолов, третичных

...С (разложение).П р и м е р 14, 4-Амино-а-циклогептил;5 дибром-а-(3-пиперидино-пропил)- бензиловыйспирт,Т, пл. 138 - 140 С.Получен из 4-амино,5-дибром-пиперидино-бутирофен она и циклогептилбромидааналогично примеру 1,П р и м е р 15, 4-Амино-а-циклогексилметил 3,5-дибром-а-(З-пиперидино-пропил)- бензиловый спирт.Т. пл. 150 - 153 С.Получен из 4-амино,5-дибром-пиперидино-бутирофенона и циклогексил-метилбромида аналогично примеру 1.П р и м е р 16. 4-Амино,5-дибром-а- (3-диметиламино-пропил) - а - фенил-бензиЛОвыйспирт.Т. пл. 169 - 170 С.Получен из 4-амино,5-дибром-диметиламино-бутирофенона и бром-бензола аналогично примеру 1.П р и м е р 17. 4-Амино-а- (4-хлор-фенил) -3;5 дибром-а- (3-диметиламино-пропил) - бензиловый спирт.Т. пл, 126...

Номер патента: 435236

Опубликовано: 05.07.1974

МПК: C07D 211/44

Метки: гликолей, ряда, спиртов, тетраметилпиперидинового, третичных

...3103/17 Изд.54 Тираж 506 .Подписное ЦНИИПИ Государственного.:.комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, д. 2 3Далее отключают подачу винилацетилена, а перемешивание продолжают еще 12 час при 0 С, Реакционную смесь выливают в ледяную воду, тетрагидрофурановый слой отделяют на делительной воронке и сушат поташом, после чето отгоняют избыточный винил ацетилен и тетрагидрофуран. Твердый остаток перекристаллизовывают из гексана. Получают 35 г (50% от теории) вещества в виде бесцветных кристаллов, т. пл. 110 С (из гексана).Найдено, %: С 75,38; Н 10,30; Х 7,05.Вычислено, %: С 75,42; Н 10,32; И 6,76.б) 4-Бутил-окси,2,6,6 - тетраметилпиперидин.Это...

Номер патента: 437274

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Кекк, Крюгер, Кэлинг, Нолл, Пипер

МПК: C07C 91/04

Метки: аминозамещенных, бутанолов, третичных

...г растворенного в 1,5 л абсолютного тетрагидрофурана 4-амино,5-дибромфенилциклогексилкстона. Затем перемешивают еще в течение часа при комнатной температуре и вливают в смесь из хлористого аммония и льда. Отделяют органическую фазу и водную фазу дважды экстрагируют эфиром. Объединяют органические фазы, сушат их сульфатом натрия и выпаривают под вакуумом. Остаток растирают с 1 л этанола/петролейного эфира/1, отсасывают кристаллизованный продукт и перекри 5 10 15 го 25 ЗО 35 сталлизовывают его дважды абсолютным этанолом.Т. пл. 121 - 124 С.Гидрохлорид: т. пл. 139 - 141 С (разложение).п-Толуолсульфонат: т. пл. 127,5 - 129,5 С (разложение) .П р и м е р 2. 4-Амино-а-циклогексил,5-дибром-а-(3-пропиламинопропил) - бензиловый спирт.К 7,1 г...

Номер патента: 437299

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Де, Карней

МПК: C07D 211/34, C07D 295/155

Метки: аминокислот, солей, третичных

...спирта, 15 г воды, 17 г карбонила никеля, 5 г гексагидрата хлорида никеля и 5 мл концентрированной соляной кислоты обрабатывают в автоклаве окисью углеродапри давлении до 54 ат и внешней температуре около 300 С в течение 16 час при встряхивании. Раствор охлаждают, затем рН его доводят водным раствором гидроокиси натрия до 5,5 и экстрагируют диэтиловым эфиром. Экстракт промывают водой, высушивают, фильтруют, упаривают и остаток растворяют в этаноле. Раствор подкисляют этанольным хлористым водородом, упаривают и остаток перекристаллизовывают из смеси изопропанола и диэтилового эфира. Получают 5 10 15 го 25 зо 35 40 45 4гидрохлорид р- (4-пиперидинофенил) пропионовой кислоты, т. пл. 211 в 2 С; свободная кислота плавится после...

Номер патента: 448637

Опубликовано: 30.10.1974

Авторы: Неске, Фейхтингер

МПК: C07C 87/00

Метки: аминов, третичных, чистых

...дистиллянезначительный поток водорода (3 л/час) при цией под вакуумом 165 - 170 С (0,05 торр)180"С, отфильтровывают катализатор и филь г основной фракции с содержаниемтрат дистиллируют под вакуумом (без колон 98,2% третичного амина.ны), Получают при последующем разделении П р и м е р 5. В реакционном сосуде емдистилляцией триизонониламин с чистотой костью 100 л нагревают до 180 С по примеру99;0/о 1 34 кг изотридецилового спирта, 3,4 кг никеП р и м е р 2, В условиях, аналогичных при- левого катализатора и вводят, перемешимеру 1, получают в автоклаве с приспособле вая, под вакуумом 250 торр 6 час 1,1 кг амнием для азеотропного удаления воды сырой миака, Затем проводят реакцию еще 3 час стри-п-бутиламин, из которого отделяют в на-...

Номер патента: 452090

Опубликовано: 30.11.1974

Авторы: Носке, Фальбе, Фейхтингер

МПК: C07C 87/00

Метки: аминов, третичных

...7 в реактор 1вводят непрерывный поток газообразногоаммиака из сосуда 8 и приблизительно тойже силы поток газообразного водорода из 45сосуда 9, Температуру устанавливают приблизительно равной точке кипения спирта,Образовавшуюся при разложении реакционную воду отводят азеотропно через охладитель 1 0 и отделитель 1 1 в отводную 50трубу 12, а находящийся в верхней фазеотделения спирт вводят опять в реактор 1,Введенный из сосуда 9 в реактор водород служит для обновления катализаторадля гидрирования и дегидрирования и одновременно является газом-носителем длялучшей отгонки воды. После окончания реакции прекращаютподачу аммиака и водорода, открываютклапан 7 и отводят третичный сырой аминчерез охладитель 13 в сборный приемгик14, Для...

Номер патента: 461922

Опубликовано: 28.02.1975

Авторы: Ермилова, Ремизова, Фаворская, Хлебникова

МПК: C07C 87/24

Метки: аминов, ацетиленовых, третичных

...реакции с небольшими примесями. Хроматографирование проводят на пластинке с насыпным слоем А 10 з, растворители - гексан и диэтиловый эфир в соотношении 10:1.Выход сырого продукта реакции 5,75 г (52,37 о). Продукт реакции подвергают дополнительной очистке па хроматографической колонке А 10 з 111 степени активности. Колонки заполняют сухим способом, система растворителей: гексан - диэтиловый эфир (1 О:1) пропускается под давлением.В аналогичных условиях получены следующие ацетиленовые амины: 1-дибутиламипо-гептин (1), 1-диамиламино-гептин (11), 1-дигексиламино-гептип (111), 1-бутилдециламино-гептин (1 Ч). Индивидуальность третичных ацетиленовых аминов доказана с помощью ТСХ. Для доказательства строения определена молекулярная рефракция и...

Номер патента: 468426

Опубликовано: 25.04.1975

Авторы: Джордж, Рихард

МПК: C07D 95/00

Метки: амидов, аминокислот, нитрилов, сложных, солей, тиоамидов, третичных, эфиров

...кислоту с т. пл. 149 о151 по перекристаллизации из метанола;морфолид 4-(4-метил-пиперидино)-фенил-тиоуксусной кислоты с т. пл, 208 о211 по перекристаллизации из ацетона;4-пиперидино-фенил-ацетонитрил с т. плоф 2 64-67 по перекристаллизации из гексана,П р и м е р 10. Смесь из 4 г гидрохлорида сложного этилового эфира ф -(4- -аминофенил)- Я -циклоцропил-пропионовой кислоты, 10,4 г 1,5-дибромпентана,6,2 г карбоната натрий и 100 мл диметилформамида кипятят в течение 6 час с обратным холодильником и фильтруют после охлаждения. Фильтрат концентрируют под уменьшенным давлением, концентрат разбавляют водой и экстрагируют диэтилзфиром. Органический экстракт сушат, фильтруют, выпаривают, остаток поглощаетсядиэтилэфиром. Раствор...

Номер патента: 469242

Опубликовано: 30.04.1975

Авторы: Джорж, Рихард

МПК: C07C 101/44

Метки: аминокислот, солей, третичных

...о 15 20 25 зо 35 40 45 5 о 55 6 О 65 да бис-(триметилсилил)-трнфторуксусной кислоты и 20 мл ацетонитрила, Смесь выпаривают; остаток дистиллируют в высоком вакууме и дистиллят поглощают водным метанолом, После стояния 16 час раствор выпаривают, и остаток перекристаллизовывают из метанола; получают а-циклопропил-я- (4-пиперидннофенил)-уксусную кислоту; т. пл. 148 в 1 С.Аналогичным образом можно получать следующие соединения:3-хлор-пирролидино-фенилуксусную кислоту, гидрохлорид которой плавится по перекристаллизации из смеси метанола и простого эфира при 194 в 1 С;4 - пирролидино фенилуксусную кислоту; т, пл. 138 - 141 С;4- (3 пирролин-ил) -фенилуксусную кислоту; т. пл. 162 в 1 С по перекристаллизации из этанола.П р и м е р 3. Раствор 3 г...

Номер патента: 499804

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: "пьер, Альберт, Марк

МПК: C07C 147/00

Метки: сульфонов, третичных

...агенту. Выгодновводить в реакцию меньшее количество анио 15 низирующего агента и добавлять другой основной агент, по отношению к которому продукты реакции менее чувствительны и который достаточен для нейтрализации образующейся галоидводородной кислоты.Реакцию проводят при температуре от 100до +150 С, согласно природе используемых иполученных соединений,Реакцию желательно проводить в органическом растворителе, в качестве которого может25 использоваться углеводород, такой как гексан,бензол, толуол; протонный растворитель метанол, этанол, этиленгликоль; линейный илициклический простой эфир моноспирта илидиола, как диэтиловый эфир, диоксан, тетразо гидрофуран. Можно также использовать другие растворители, например диметилформамид,...

Номер патента: 505360

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Джордж, Рихард

МПК: C07D 227/06

Метки: амидов, аминокислот, нитрилов, сложных, солей, тиоамидов, третичных, эфиров

...метиловый эфир 3-пиперидино-фенилуксусной кислоты, т. пл. 105 - 115 С(0,05 мм рт. ст.);3-хлор- пирролидино-,фенилуксуспая кпслота, гидрохлорид которой плавится по перепистяллизации из смеси метанола и простогоэфира при 194 в 1 С;4-пирролидино-феннлуксусная кпс:сота, т, пл.138 в 1 С; 45морфолид 4-М-гексаметиленамно-феПслтиоуксусной кислоты, т. пл, 127 в 1 С по кристаллизации из метанола;морфолид 4-К-гептаметиленамино-фс плтиоуксусной кислоты, т, пл. 122 в 1 С; 50амид а-(4-пиперидино-фенил)-,пропионовойкислоты, т. пл, 165 - 167 С;а-циклопропил -а - (4 - пигеридино - фенил)уксусная кислота, т. пл. 149 в 1 С по перекристаллизации из метанола; 55морфолид 4- (4-метил-,пиперазино) -фенилтиоуксусной кислоты, т, пл. 208 в 2 С по...

Номер патента: 514810

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Левинсон, Шапшин, Шарнин

МПК: C07C 87/48

Метки: аминов, ароматических, полизамещенных, третичных

...протекают различного ро да побочные реакции, что требует дополни тельной очистки и не позвэляет получать чистые целевые продукты с высокими выходами.С целью усовершенствования процесса предлагают в качестве катализатора реакции взаимодействия замешенных дифениламинов с нитрэфторбензолами применять сухой фторид калия. является более простое выделение целевыпрэдуктов, не тр ,.шее подкисленпя реационнэй массы, т,:ывания осадка, этгонкс паром избытка субстрата. П р и м е р. В трехгорлой конической колбе, снабженнэй мешалкой, обратным холодильником с хлэркальциевэй трубкой иэ термэметрэм. перемешивают при 95-100 С в течение 5 час 0,01 г.моль 2,4 динитрэ,4 -дихлордифениламина, 0,01 г моль1 12,4.динитрофторбензола, 0,02 г моль сухого...

Номер патента: 518489

Опубликовано: 25.06.1976

Авторы: Васильев, Коршунов, Кох, Леонтьев, Мазаев, Шишкова

МПК: C07C 149/06

Метки: алкилмеркаптанов, высших, третичных

...0,8583.П р и м е р 2. В условиях примера 1, применяя в качестве катализатора 20%-ный раствор этилалюминийдихлорида в изооктане (мольное отношение С 7 Н 5 А еСЕ 2.С 12 Н 24 = 0,025:1), получают следующие продукты реакции: 80,74 вес.% трет - ДДМ,18,10 вес.% возвратного олефина, 1,16 вес,% кубового остатка, Выход побочных продуктов синтеза составляет 1,42 вес.%, выход трет - ДЦМ, считая на про 10реагировавший олефин, 98,58 вес.%,П р и м е р 3. В условиях примера 1, применяя в качестве катализатора 22,5 о-ный раствор этилалюминийсесквихлорида в изопентане (мольное отношение ( 2 5)3/2 3/212 24= 0,027: 1),получают 79,66 вес.% трет - ДДМ, 19,21 вес,% воз.вратного олефина, 1,13 вес.% кубового остатка, Выход побочных продуктов составляет 1,40...

Номер патента: 524787

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Гребзде, Потехин, Проскуряков, Сыроежко

МПК: C07C 27/12

Метки: алициклических, спиртов, третичных

...окиси кальция при давлении 5 кг/см в течение 1,25 ч при температуре 115 оС, Разложение оксидата проводят в инертной атмосфере в течение 0,5 ч при указанной температуре, Далее оксидат обрабатывают так же, как и в примере 1, 60 женньтй углеводород) окиси магния и 1,2 е 10 з моль/л стеарата меди, Указанную смесь окисляют кислородом воздуха в течение Зч в автоклаве с мешалкой и обратным холодильником при температуре 110 С и давлении воздуха 5 кг/см при расходе последнего 5 л/мин, После окончания процесса окисления углеводорода подачу воздуха прекращают, а автоклав заполняют инертным газом Мг до давления 5 кг/ем и выдерживают оксидат при указанной температуре в течение 2 ч. в) смесь вторичных изомерных метилциклогексанолов объемом 8 мл;...

Номер патента: 534467

Опубликовано: 05.11.1976

Авторы: Кабачник, Цветков, Чепайкина

МПК: C07F 9/53

Метки: третичных, фосфинсульфидов

...(5) Целевые продукты6-90%,Пример, Смдифосфпндисульфида ида нагревают 3 час150 оС, гидролизуютпочи, экстрагируют тбензолом, упариваютлизовывают остаток,ы ходом подуча 10 есь 4,1 г тет 1,5 г броми в запаянной ааэтил того этипуле пр ом щеьфид водным раств риэтилфосфинс экстракт и и Выход 2,3 г рекристал(90%),Изобретение относится к способу получения третичвых фосфинсульфидов.Эти соединения широко используются какселективные органические экстрагенты, ,компоненты для приготовления катализаторовполимеризации, при синтезе спиртов и альдегидов, а также в качестве гербицидов.Известен способ получения третичныхфосфинсульфидов путем взаимодействия третичных фосфинов с серой или серусодержашими соединениями, а также на основе тиофосфинистых кислот...

Номер патента: 182166

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Введенский, Якушкин

МПК: C07C 85/12

Метки: аминов, высших, третичных

...уран, торий, никель 10 и другие металлы.П р и м е р. Гидрирование проводят в трубчатом реакторе.В реактор загружают 300 мл катализатора - никель на кизельгуре, содержащего 51 о/о 15 никеля. Размер таблеток катализатора ЗКХЗ мм.Перед началом гидрирования катализаторвосстанавливают водородом прп 280 - 300 С, атмосферном давлении, подаче водорода 500 - 20 800 об/об, кат. час в течение 24 час, после чего приступают к гидрированию.Для гидрирования используют фракцшонитрилов С, - С 9, полученную аммонолпзомкислот С 7 - С 9 арактеристпка факции нитрилов;Удельный вес, (14 о 0,817 Средний мол. вес 121 Температура кипения, С 1182166 1,4469 190 в 2 Формула изобретения Составитель И. Борисенко Редактор Л, Герасимова Техред И. Сметанина Корректор...

Номер патента: 555090

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Алт, Гаврилина, Ермаков, Лазуткин, Лазуткина, Малахов, Мастихин, Прозорова

МПК: C07C 209/60, C07C 211/00, C07D 213/09 ...

Метки: аминов, ненасыщенных, третичных

...с реакционной смесью запаивают и помещают на 1 ч в термостатируемый при 90 С стакан. Давление в ампуле 7-8 атм, После реакции ампулу вскрывают и удаляют все летучие продуктЫ под вакуумом при 40 - 50 С. Остаток (1,5 г) пред. ставляет собой третичный аминМ-Св Н,з,СйзВыход продукта - 21% от метилэтиламина и 26% от бутадиена.. П р и м е р 6. В предварительно вакуумированную стеклянную толстостенную ампулу вводят 1 г катализатора (11), содержащего 3% Рд, 2% Р и 5 мл бутадиена диэтиламина. Ампулу с реакционной смесью запаивают и помещают на 10 мин в термостап- руемый при 96 С стакан, Давление в ампуле 9- 10 атм. После реакции, ампулу вскрывают, отфильтровьвают кататщзатор и затем из жидкости удаляют все летучие продукты под вакуумом при40...

Номер патента: 559652

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Джордж, Рихард

МПК: C07D 295/04

Метки: аминокислот, нитрилов, сложных, солей, третичных, эфиров

...аналогично следующиеСОЕДН НЕ НИЯ:3 . хлор 4 морфолинофенилацетонитрил,т.пл. 124 - 126 С после перекристаллизации из простого петролейного эфира;3 хлор - 4 . пнперидннофенилацетонитрил,т.пл. 55-56 С;амид 4 пиперидннофещлуксусной киСлоты,т.пл, 172 - 175 С после перекристаллизации из эта.иола;морфоднд 4 . пиперидинофеннлтиоуксуснойкислоты, т,пл, 156 - 158 С после перекристаллизации нз этанола;морфолнд 4 . пирролидннофеннлтиоуксуснойкислоты, т,пл, 168 в 1 С после перекристаллиза.цин из этанола,морфоднд 4 . морфолннофеннлтноуксуснойкислоты, т.пл, 164 - 166 С после перекристаллиэа:ции иэ ацетона;сложный метиловый эфир 4 - ппперндннофеннлуксусной кислоты тонкослойная хроматограм.ма с силнкагелем в качестве неподвижной фазы нсо смесью бензола и...

Номер патента: 569552

Опубликовано: 25.08.1977

Авторы: Аширбекова, Васильева, Щелкунов

МПК: C07C 33/04

Метки: спиртов, третичных, этинилзамещенных

...кипение эфирного раствора. После окончания добавления реагентов смесьнагревают в течение 4-5 час, разлагают 5кислотой и далее выделиют целевой продуктизвестными приемами, например перегонкой,9 ыход 60-82%, чистота 9899% (по данным ГЖХ),Строение и состав полученных продуктов 10доказаны химическим путем (щелочноетермическое расщепление до соответствующих ацетиленовых углеводородов), а такжеподтверждены данным элементарного анализа и ИК-спектроскопии (частоты в облвс ти 2200-2100 см, соответствующие С-С,а также в области 3400-3390 см, соответствующие О-Н).Предлагаемый способ прост в исполнении,осуществляется в одну технологическую ств цдию, выходы целевого продукта стабильновысокие. Преимушеством способа являетсятакже использование...

Номер патента: 570588

Опубликовано: 30.08.1977

Авторы: Вихорев, Потехин, Проскуряков, Сыроежко

МПК: C07C 35/02

Метки: алициклическских, спиртов, третичных

...После разделения слоев органический слой промывают20 мл воды, сушат над безводным сульфатом25 натрия, отгоняют неокисленный метилциклогексан. Отбирают следующие фракции:непрореагировавший метилциклогексан;т. кип. 40 С (30 мм рт. ст.);концентрат целевого продукта - 630 метилциклогексанола (содержание579588 Составитель Н, Базлева Техрсд Л, Гладкова Корректор Л. Брахнина Редактор Р, Никольская Подписное Заказ 2086/7 Изд. Мо 722 Тираж 563 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3го вещества 99%); выход 85,5% на превращенный метилциклогексан; конверсия 8%.П р и м е р 2. 100 мл метилциклогексана (0,78 моль) окисляют озонированным...

Номер патента: 575346

Опубликовано: 05.10.1977

Авторы: Лазуткин, Лазуткина

МПК: C07C 87/24

Метки: аминов, ненасыщенных, третичных

...2. 1,0 г катализатора,полученного при обработке силикагеля 1 ос закрепленными на нем Фосфиноваввгруппамв бенэолъным раствором 4 г-ал, лилцалладийхлорида (3,4 Р 4, 2,5 Р),50 ип диэтилавзэна, 5,0 мл бутадивнаи 5,0 мл мвтилового спирта в 80запаянной ампуле помещают на 0,5 часв териостатируемай (20 С) стакан.Давление в ампуле 1,5 атм. Выделениеамина проводят, как в примере 1,удаляя все летучие продукты под вакуумом при 40-50 С. Получают 4,3 гтретичного амина (СзИ 51 МСзН,з . Выход 67 по диэтилаинну и 76 по бутадиену.П р и и е р Э. Запаянную ампулу 30с 4,0 мл Ф -аллилпалладийхлорнда,11,5 мг трифенилфосфина, .4,0 ип диэтиламина, 4,0 мп бутадиена и 4,0 мпиетилового спирта поиещают на 4,5 часв тврмостатируеиый (ЭОфС) стакан.Давление в ампуле...

Номер патента: 576953

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Бернд, Клаус, Хуберт

МПК: C07F 9/53

Метки: третичных, фосфиноксидов

...реакции формальдегид и хлористый водород отгоняют через нагретую до 120 С колонку и затем коцценсируют, а хлористый водород абсорбируют водой и 3 и натриевой ще. лочью. По окончании реакции через реакшгонную смесь в течение 4 ч при 160 С пропускают азот для удаления хлористого водорода. Окончательное ссдержание хлористого водорода в смеси состав. ляет 3,2 вес.%. Всего получают 28,9 г формальдегида, большей частью в виде параформальдегида.Жщ удаления остатков хлористого водорода из реакционного продукта при температуре 150 155 С добавляют эквивалентное количеству хлористого водорода количество соды, образующуюся воду связывают, безводным сульфатом натрия и затем горячим фильтруют, отделяя хлористый натрий и гидратизованный сульфат...