Способ получения одно-, двухи трехагомных третичных гамма германийсодержащих ацетиленовых спиртов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 117493
Авторы: Асланов, Комаров, Шихиев, Шостаковский
Текст
Класс 12 о, 26117493 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ И. А, Шихиев, М. Ф, Шостаковский СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОДНОТРЕТИЧНЫХ у-ГЕРМАНИЙСОДЕ СПИРТО. за602430/23 ается способ получения ранее не описанных в литератур и трехатомных третичных у-германийсодержащих ацетиле ов, заключающийся в том, что на димагнийдибромдиметил нол (реактив Иоцича) действуйт моно-, ди- или триметил мидом. Реакция протекает по следующей схеме: Н,Се С= - С -з Предла одно-, двух- новых. спирт этинилкарб германийбр сн, с= - смдГССН, ОМдВг Н, В, Комаров и И. Аслано ДВУХ- И ТРЕХАТОМНЫХ ЖАЩИХ АЦЕТИЛЕНОВЬ117493Наличие гидроперекисных групп в германийорганических ацетиленовых спиртах, синтезированных предлагаемым способом, доказано получением ацетатного производного бис(2-метилбутин-ол)-4-диметил германа:СНзСНз К реактиву Иоцича, приготовленному из 0,5 г-моля этилмагнийбромида и 21 г диметилэтинилкарбинола в присутствии каталитических количеств (0,5 г) СцС 1 и (1,0 г) НдС 1, постепенно прибавляют при охлаждении ( - 10) и перемешивании 50 г эфирного раствора триметилбромгермана. Реакционную смесь нагревают на водяной бане в течение 8 час.,затем ее обрабатывают 5%-ной соляной кислотой, нейтрализуют слабымраствором бикарбоната, промывают водой и сушат над сульфатом натрия. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, После двухкратной перегонки выделяют 22,6 г белого кристаллического вещества ст, пл. 30 и т. кип. 72 - 73 (7 мм рт. ст.) . Выход 45%.Полученный продукт хорошо растворим в эфире и других органических растворителях; с аммиачным раствором азотнокислого серебра оносадка не дает,П р и м е р 2. Синтез бис-(2-метилбутин-ол) -4-диметилгермана, .СНз1(СНз)лбеС =С - С - ОНЬСНзСинтез проводят, как указано в примере 1, с применением 24-,3 гмагния, 109 г бромистого этила, 42 г диметил-этинилкарбинола и 65 гдиметилдибромгермана. Отличие состоит только в методе выделенияцелевого продукта из смеси, полученной после разложения реакционноймассы 5%-ной соляной кислотой. В отличие от примера 1, в данном случае указанная смесь разделяется на три слоя: эфир - кристаллическийпродукт - вода, которые фильтруют на воронке Бюхнера. Белые кристаллы растворяют в горячем абс. этаноле и дважды перекристаллизовывают из последнего.Получают 35,3 г белого кристаллического вещества с т. пл. 97,Кроме того, выделяют еще 1,8 г этого же вещества из эфирного и водного слоев, после соответствующей обработки их. Выход равен в среднем 50 - 53%.11 т 493П р и м е р 3. Синтез три- (2-метил бутин-ол) -4-метилгермана.1СНзбеС = С - С - ОН 1 з1СНзСинтез и выделение целевого продукта проводят по описанной в примере 2 методике. Для синтеза берут 14,5 г магния, 65 г бромистого этила, 27 г диметилэтинилкарбинола и 33 г метилтрибромгермана. Получают 16,2 г (48%) белого кристаллического вещества с т. пл. 208, которое плохо растворимо в воде и эфире, но хорошо растворимо в спирте.Предмет изобретенияСпособ получения одно-, двух- и трехатомных третичных у-германийсодержащих ацетиленовых спиртов, о т л и ч а ю щи й с я тем, что на димагнийдибромдиметилэтинилкарбинол действуют моно-, ди- или триметилгерманийбромидом.
СмотретьЗаявка
602430, 21.06.1958
Асланов И, Комаров Н. В, Шихиев И. А, Шостаковский М. Ф
МПК / Метки
МПК: C07F 7/30
Метки: ацетиленовых, гамма, германийсодержащих, двухи, одно, спиртов, третичных, трехагомных
Опубликовано: 01.01.1958
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-117493-sposob-polucheniya-odno-dvukhi-trekhagomnykh-tretichnykh-gamma-germanijjsoderzhashhikh-acetilenovykh-spirtov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения одно-, двухи трехагомных третичных гамма германийсодержащих ацетиленовых спиртов</a>
Способ получения 2-хлорэтилалкилсульфонов
Номер патента: 519411
Опубликовано: 30.06.1976
Авторы: Варшавер, Вершинин, Голубков, Держинский, Конюшкин, Мокрушин, Прилежаева
МПК: C07C 147/02
Метки: 2-хлорэтилалкилсульфонов
.... та, кристаллический продукт с т,пл. 37,5-38,5 Т растворим в большинстве, органических раст. ворителей и нерастворим в воде.Найдено,%: С 50,02; Н 8,69;,6 13,31;С 14,70.о "д 01Вычислено,%; С 49,88; Н 8,79;Ф 13,32; Ь 14,72Выход продукта составляет 78%.П р и м е р 2, Смесь из 90,0 г(0,4 моль) техн. 2-оксиэтилэтилсульфида с,содержанием, основного вещества 70% и ЗО мл (1,6 моль) воды хлорируют при температуре 16 оС (см. пример 1), После окончания реакции из реакционной массы отдувают избыток хлора и смесь охлаждают до температуры -6 оС Выпавший кристаллический продукт отфильтровывают через фильтрующую ткань типа лавсан, промывают лед водой до нейтральной реакции промывных:вод, прбдукт отжимают и высушивают до воздушно-сухого состояния,...
Способ получения производных тетразола
Номер патента: 1340585
Опубликовано: 23.09.1987
МПК: A61K 31/41, A61P 11/06, C07D 257/04
Метки: производных, тетразола
...бледно-кремового цвета, т. пл, 75-76 С.оП р и м е р ы 7-10. АналогичнымРобразом получают:Р1 - 2-окси-пропил- (3-цианометилфенилметокси) фенил 1 этанон, т. пл,114-116 С;1- 2-окси-пропил-(2-цианофенилметокси)фенюэтанон,т.пл.157-159 С.1- 2-окси-пропил-(2-цианоэтил)фенилметокси 1 фенил)этанон, т. пл.120-123 С;1- 2-окси-пропил- 4-(3-цианопропил)фенилметокси фенилэтанон,т, пл, 37-38 С, 25П р и м е р 11, 1-2-Окси-пропил-(4-тиоцианометилфенилметокси)фенил этанон,1- 2-Окси-пропил-(4-бромметилфенилметокси)фенил этанон 1 (6,4 г, 300,034 моль) и тиоцианат калия (3,3 г,0,034 моль) растворяют в сухом диметилсульфоксиде (60 мл) и перемешивают при комнатной температуре в течение четырех часов. Затем растворвыливают в воду, перемешивают и...
2-(пара-бромбензоил) или 2-(пара-хлорбензоил) аминоадамантаны, повышающие резистентность организма к действию экстремальных факторов среды обитания и обладающие иммуностимулирующей активностью
Номер патента: 1646256
Опубликовано: 10.06.1996
Авторы: Авдюнина, Агафонова, Арцимович, Бадыштов, Барчуков, Быков, Галушина, Ефимова, Зайцева, Иванова, Карпова, Каштанова, Климова, Краснова, Кузнецова, Лосев, Морозов, Пушкарь, Пятин, Сергеева, Середенин, Фадеева, Хлопушина, Щербакова
МПК: A61K 31/165, C07C 233/65
Метки: 2-(пара-бромбензоил, 2-(пара-хлорбензоил, активностью, аминоадамантаны, действию, иммуностимулирующей, обитания, обладающие, организма, повышающие, резистентность, среды, факторов, экстремальных
2-(пара-Бромбензоил) или 2-(парахлорбензоил)аминоадамантаны общей формулыгде X Вг или Сl,повышающие резистентность организма к действию экстремальных факторов среды обитания и обладающие иммуностимулирующей активностью.
Способ получения-)-а-амино-п-
Номер патента: 309520
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Джон, Иностранцы
МПК: C07D 499/12
Метки: получения-)-а-амино-п
...и промымывают в холодном сухом ацетоне (20 мл), Смесь перемешивают в течение 20 люин при температуре - 10 С, отгоняют ацетон в вакууме при комнатной температуре и добавляют изобутилметилкетон (40 мл) к оставшемуся водному раствору. Далее смесь охлаждают до 5 С, сильно перемешивают и регулируют рН до 0,9 концентрированной соляной кислотой.Смесь выдерживают при рН 0,9 и температуре 5 - 10 С в течение 75 мин, затем слои разделяют. Водный слой промывают изобутилметилкетоном (10 мл), остаток растворителя удаляют в вакууме. Водный раствор, охлаждают до 5 С и доводят рН до 5,2 10 о/о-ным раствором едкого натра. Полученную суспензию перемешивают при 50 С в течение 5 мин, затем концентрируют в вакууме при температуре 20 С до /з прежнего объема....
Способ получения 2 2-(1, 4-бензодиоксанил) -2 имидазолин гидрохлорида
Номер патента: 1128837
Опубликовано: 07.12.1984
Автор: Кристофер
МПК: A61K 31/4178, A61P 9/06, A61P 9/12, C07D 407/06
Метки: 2-(1, 4-бензодиоксанил, гидрохлорида, имидазолин
...и, кроме того, наиболее селективным для пресинаптическихточек. В частности, соединение А в200 раэ сильнее соединения В как пресинаптический антагонист,2. Пресинаптический ж -адрено-.рецепторный антагонизм у рггЬей крь 1 сы.А. Выводные протоки крысы - активность при внутривенном введении. 50Эта тестовая модель расширяет,возможность оценки пресинаптическогоОь-адренорецепторного антагонизма относительно клонидина на выводных .протоках крысы в ситуации п чиччо. 55Кровяное давление и сокращения выводных протоков, вызванные стимуляцией, контролируют у рггЬей крыс с использованием метода Вгочп. Т.,Эохеу Т,С., Напй 1 еу Б. Игриес Х.(100 мкг/кг, внутривенно) вызываетреакцию пролонгированного повышенногодавления и...
Предыдущий патент: Способ аллилирования гваякола или анизола
Следующий патент: Способ получения ацетальдегида
Случайный патент: Способ возведения горизонтальных покрытий по готовому основанию1-2