Способ получения вторичных или третичных

РО П И С А Й-И-Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 349160 Союз Советския Социалистических РеспубликК ПАТЕНТУ Зависимый от патента М 112/23-4) Заявлено 27.Ч 11,1970 (ЛЪ 14 М. Кл, С 07 с 31/02С 07 с 35/02 С 07 с 29/04 оритет 27.Ч 111.1969, М 853489, СШ омитет ло делам оеретений н открыти Совете тлннистров СССРУДК 547,263.07(088.8 54.593 2 07 (088 Опубликовано 23,Ч 111,1972. Бю Дата опубликования описания летень Ъо 4.1 Х.1972 Авторизобретения Иностранец Луис Шмерлинг Соединенные Штаты Америки)Заявитель Иностранная фирма ниверсал Ойл Продактс Компани (Соединенные Штаты Америки) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВТОРИЧНЫХ ИЛИ ТРЕТИЧНЫХ АЛИФАТИЧЕСКИХ СПИРТОВ, СОДЕРЖАЩИХ 3 - 4 АТОМА ЛЕРОДА, ИЛИ ОДНОАТОМНЫХ ЦИКЛИЧЕСКИХ СПИРТОВ СОДЕРЖАЩИХ 5 - 6 АТОМОВ УГЛЕРОДА1Изобретение относится к усовершенствованию способа производства спиртов, которые применяются в различных отраслях промышленности.Известен способ получения спиртов гидратацией олефинов в присутствии кислотных катализаторов и органического растворителя при температуре 80 - 300 С и выделением целевых продуктов известными приемами.С целью увеличения выхода продукта процесс предлагается проводить в среде алкиловых эфиров ди- или триэтиленгликолей, которые выполняют роль комплексующего средства для кислотного катализатора и взаимцого растворителя для катализатора ц олефцна.Количество кислотного катализатора, обычно применяемого в процессе гидратации олефинов, составляет 5 - 25 вес. о/о (в пересчете на количество воды, используемое в реакции). Оптимальное количество катализатора зависит от температуры процесса.Процесс проводят при 125 в 1 С, При использовании низкокипящих олефинов можно применять давление,Пример 1. 51с щего диэтиловый ээтилкароитола), 11и 50 г воды в стекляе вращающццся автоклав, который герметически закрывают и подают в него 50 г пропена вместе с таким количеством азота, чтобы начальное давление составило 30 атм. Автоклав на гревают до 150 С и выдерживают его при этойтемпературе 4 час, причем максимальное давление достигает 80 атл. После этого нагреванце прекращают ц автоклав охлаждают до комнатной температуры, наблюдая понижение О давления до 30 ат,н. Избыточное давлениестравливают и реакционную смесь перегоняют, Изопропиловый спирт отгоняется вместе с небольшим количеством дцэтилового эфира дцэтцленглцколя в виде азеотропа. Кубовые 5 остатки, состоящие цз воды, диэтилового эфира диэтцленглцколя ц серной кислоты используют для проведения другого опыта после добавления дополнительных количеств воды и пропсца, Таким образом, применение предла- О гаемого растворителя позволяет осуществитьнепрерывный поточный процесс, сопровождающийся рециркуляцией эфира и каталцзато.ра.Выход целевого продукта - изопропи чового 5 спиРта составлЯет 30 о/о.Прн использовании 69 г кубовых остатковпосле перегонки для проведения следующего опыта вместе с новыми дополнительными 48 г349160 10 Предмет изобретения Составитель Л, КрючковаТехред Е, Борисова Корректор Т, Миронова Редактор Т. Шарганова Заказ 2873/15 Изд. Ми 1181 Тираж 406 ПодписноеЦ 1-1 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская раб., д. 4 5 Типографии, пр. Сапунова, 2 воды и 50 г пропена выход изопропилового спирта составляет 32/о.П р и мер 2. Проводя опыт в тех же условиях, что и в примере 1, из 100 г воды, 100 г диметилового эфира диэтиленгликоля, 10 г сульфокислотной ионообменной смолы (микросферы, торговое наименование Амберлайт, фирма Ром и Хаас) и 50 г пропена получают изопропиловый спирт с выходом 42%.При мер 3. Проводят опыт, как в примере 1, используя 100 г воды, 13 г метансульфокислоты и 101 г диметилового эфира триэтиленгликоля. В автоклав вводят 35 г изобутилена и такое количество азота, чтобы начальное давление составило 30 атл 1, затем его нагревают до 150 С и выдерживают 4 час. Максимальное давление составляет -51 атм. Обработав реакционную смесь, как указано в примере 1, получают трет-бутиловый спирт с выходом 73 /,.П р и м е р 4. Проводя опыт в тех же условиях, что и в примере 1, из 44 г циклогексена, 100 г воды, 10 г сульфокислотной ионообменной смолы и 100 г диметилового эфира триэтиленгликоля получают практически толька циклогексиловый спирт.Пр и мер 5. Соблюдая те же условия, чтои в примере 1, из б 8 г циклопентена, 51 г во ды, 13 г метансульфокислоты и 100 г диэтилового эфира диэтиленгликоля после фракционированной перегонки реакционной смеси получают циклопентиловый спирт.Аналогично проводят опыт с циклогексеном. Способ получения вторичных или третичныхалифатических спиртов, содержащих 3 - 4 ато ма углерода, или одноатомных циклическихспиртов, содержащих 5 - б атомов углерода, гидратацией соответствующего олефина в присутствии кислотного катализатора и органического растворителя и выделением целевого 20 продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, в качестве органического растворителя берут алкиловые эфиры ди- или триэтиленгликолей.