Патенты с меткой «третичных»
Способ получения полифторированных третичных аминоэфиров
Номер патента: 577973
Опубликовано: 25.10.1977
МПК: C07C 95/00
Метки: аминоэфиров, полифторированных, третичных
...Вичтислено 599,Най В) С М,З; Н 2,5; )2,8;С Н Р ЦО,ЗОВычкслено (%) С аО,Ор Н 2,5; Й 2,3П р а и е р 2, 346 г дибутилэтаноламина растворяют, как описано в примере 1, в500 мл ацетонитрила и прибавдя 1 от 140 млтркэтиламина. При температуре ЗОоС вводятгексафторпропилен до исчезновения в ИКспектре реакционной массЫ полос поглощения ОН-группы, Реакционную смесь выливают в 1 л ледяной водыпромывают два раза 1 л воды сушат над Иа 50 и и вйсоком вакууме удаляют остаток амина,Выход 459 г (71,1% от теорид (СН,дМ(СН СН ОСР СРНС ), Выход после йере-гонки ЗЗ г (52 р 5% от теории), т, кап.52 оС при 0,6 мм рт.ст Мол.в, Найдено 318(осмометрически). Вычкиспено 323,Найдено (7 о) С 49,2; Н 7,3; Р 33,8М 4 р 8С Н )"- ОИ50Вычислено%: С 48,3; Н...
Способ получения третичных оксиалкилфосфиноксидов
Номер патента: 581871
Опубликовано: 25.11.1977
МПК: C07F 9/53
Метки: оксиалкилфосфиноксидов, третичных
...воцородом практически не уносился диметилфосфин. Когда поглощение циметилфосфина практически прекращаетсяи наблюдается скачкообразное увеличение количестна диметилфосфина в выцеляюшемся водороде, реакция практически заканчивается. Температуру реакционной смеси еще в течение )-2 чподдержинают на уронне 70 С. Затемотгоняют воду.Получают 106,4 г бледно-желтоговязкого вещества, которое при охлаждении становится твердым. Продукт содержит еше 0,12 соединений трехналентного фосфора и примерно 97,8(оксиметил)-диметилфосфйноксида, Температура плавления продукта 70-72 фС,Продукт обладает высокой гигроскоиич"ност ью.Неочищенный продукт можно очиститьпосредством фракционной перегонки ввакууме (т,кип. 140 фС/0,2 мм рт.ст,)или...
Способ получения третичных метилфосфиноксидов
Номер патента: 589925
Опубликовано: 25.01.1978
МПК: C07F 9/53
Метки: метилфосфиноксидов, третичных
...600 мл хлористого метилена во течение 10 мин примерно при 40 С для 30 полного удаления растворенногэ кислорода пропускают сильный ток аргона, Затем при комнатнэй температуре прикапывают 100 г (1,2 моль) (оксиметил) диметилфосфина в атмосфере аргона, одновременно облу-З 5 чают УФ-светом (источник облучения тот же, что в примере 1) и интенсивно перемешивают. По окончании добавления фосфина облутчают еше 9 час. Затем растворитель этго. няют, Оставшийся бесцветный твердый остаток 40 (100,8 г) согласно анализу с помощью ЯМР-спектроскопии состэлт на 91,8% из триметилфосфиноксида ( 1 Р ЯМР-сигнал при -36,2 м.д 85%-ная НРО в качестве стандарта). Кроме гого, имеются примеси -,45 главным образом о бис-(оксиметил) диметил фосфэний-хлорид и (...
Способ получения третичных диалкилгидроперекисей циклогексанового ряда
Номер патента: 591463
Опубликовано: 05.02.1978
Авторы: Кочина, Мушенко, Потехин, Проскуряков, Селиванов
МПК: C07C 179/02
Метки: диалкилгидроперекисей, ряда, третичных, циклогексанового
...изреакционной смеси. Далее отгоняют непрьреагировавший углеводород и получают 18,5 г целевого продукта, Сте.пень чистоты его 98, селективность75,5,конверсия 1,4-диметилциклогекса-.на 35 Е, выход гидроперекиси 26,4 .Пример.2. В отличие от примера 1591463 Формула изобретения Составитель В.ВарфоломееваРедактор З.Бородкина Техред О,Андрейко КОРРектоР М. Демчик Заказ 527/20 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по,делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5-этилциклогексана в присутствии 0,01 вес.Ъ КО в течение 6 час. Получают 21,2 г целевого продукта. Степень чистоты его 98,5, селективность 75, конверсия уплеводорода 40,выход гидроперекиси 30.Пример 3, В отличие от примера 1...
Способ получения ненасыщенных третичных аминов
Номер патента: 602494
Опубликовано: 15.04.1978
Авторы: Ермаков, Лазуткин, Лазуткина
МПК: C07C 87/24
Метки: аминов, ненасыщенных, третичных
...Давление в ампуле составляет 2-3 атм. Послереакции ампулу вскрывают, отфильтровывают катализатор (в атмосфере аргона)и затем из жидкости удаляют все летучие продукты под вакуумом при температуре 40-50 фС, Остаток 2,6 г представлЯет собой тРет. амин (СН) У СаН,с т.кип. 143-145 С при 3 мм.рт.ст,. Выход продукта 30 в расчете на диэтиламин и 50 в расчете на бутадиен. Активность катализатора 2600 г продуктана 1 ч палладия в 1 ч.П р и м е р 2, В Предварительно ббвакуумированную стеклянную толстостенную ампулу вводят 10 г компонента В ссодержанием 5 п 0,9 олова, 59 мгХ - СНЗР 6 С, 50 мл диэтиламина и50 мл бутадиена. Ампулу с реакционной 60смесью запаивают и помещают в термостатируемый при 20 С стакан на 1 ч.После реакции ампулу вскрывают,...
Устройство для автоматического регулирования илового режима вторичных и третичных канализационных отстойников
Номер патента: 617383
Опубликовано: 30.07.1978
МПК: C02F 3/00, G05D 27/00
Метки: вторичных, илового, канализационных, отстойников, режима, третичных
...отделение ила от воды,подводящий 1 рубопровод 2, ио которомупоступает иловая смесь, трубопровод 3очищенной воды, в котором установлен20 датчик 4 расходомера 5, трубопровод 6выходящего ила, в котором установлендатчик 7 расходомера 8, блок 9 соотцошсния, измеритель 10 илового индекса, датчик 1 1, который ОГ 1 редел Яет величии" ,ило 2- вого индекса в поступающей смеси, регулятор 12 расхода ила, связдицый с исио- цитсльиым механизмом 13 упрь 1 вля 1 огцимклапаном 14 на линии отвода ила. Ошщенная вода отводится через кольцевьЗО желобы 15,617383 Формула изобретения Составитель М, Ьелавина Редактор Т. Пилипенко Тскрсд О. Тюрина Корректор О, ТюринаИзд. М 543Государственного ком по делам изобр113035, Москва, Ж,аказ 1263/15 ПодписноеСССР...
Способ получения хлорсодержащих третичных фосфиноксидов
Номер патента: 644389
Опубликовано: 25.01.1979
МПК: C07F 9/53
Метки: третичных, фосфиноксидов, хлорсодержащих
...и содержимое автоклава промывают азотом, Непосредственйо после этого осуществляют фракционную перегонку в вакууме при 15 мм рт.ст В результате получают 53,7 г хлорметилдичетилфосфиноксида с т. кип. 128-130 С к 389 б.при. 15 мм рт.ст. Выход продукта составпнет 84,8% от теоретически рассчитанного значения,На осйовании данных Н-ЯМР-спекзра полученный продукт идентичен с продуктом, полученным в соответствии с примером 1, и в очищенном состоянии имеетт, пл",70-72 С,Найдено, %: С 28,28; Н 6,64;СЕ 28,13 Р 24,12С,НВСе ОРВычислено, %: С 28,48 Н 6,373СЕ 28 ф 02 Р 24,48П р и м е р 3, Смесь 104,5 г(0,6 моля) трис-(оксиметил-метиифосфонийхлорида и ЗОО мл о-дихлорбензола нвгревают до температуры кипения смесис обратным холодильником, В...
Способ получения нитратов вторичных и третичных спиртов
Номер патента: 653250
Опубликовано: 25.03.1979
Авторы: Галкин, Еременко, Королев, Нацибуллин
МПК: C07C 77/02
Метки: вторичных, нитратов, спиртов, третичных
...67,4 г (93%), И 1,4560,П р и м е р 3. К 57 мл (0,59 моля)уксусного ангидрида при перемешиваниио36 при температуре 15-20 С (охлаждениепроточной водяной баней) добавляют38 мл (0,88 моля) 98%-ной азотнойокислоты. Затем при 15-22 С прибавляют50 г (0,5 моля) циклогексанола и далее З поступают так же, как в примере 2. Выход циклогексилнитрата 66,3 г (91,5%),т.кип. 75-76 С/15 мм рт, ст., И Р 1,4560,П р и м е р 4. Нитрование циклогексанола проводят как описано в примере 1.46К реакционной массе при перемешиванииприливают 3 л воды, продукт отделяютот кислотного слоя, промывают 0,3 лводы и перемешивают с 1 л 5-20%-ноговодного раствора соды или бикарбонатанатрия(калия), при комнатной температурев течение 15-30 мин, а затем в...
Способ выделения алифатических третичных аминов из сточных вод
Номер патента: 660943
Опубликовано: 05.05.1979
Авторы: Грищенко, Гущина, Романова
МПК: C02F 1/26
Метки: алифатических, аминов, вод, выделения, сточных, третичных
...влечет за собой усложнение схемы очистки сточных вод и удорожание процесса.Целью изобретения является удешевление процесса очистки за счет возврата выделенных продуктов в производство. Поставленная цель достигаетс ваемым способом выделения али ких третичных аминов из сточных тракцией алифатическими первичн нами, преимущественно фракции С Процесс экстракции ведут при нов температуре с последующим отдел ганического слоя.660943 Формула изобретения Составитель Л. Тетерников Редактор Л. Курасова Техред О. Луговая Корректор М. Демчик Заказ 2366/18 Тираж 1034 Подписное ЦН И И ПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная,...
Способ получения третичных ацетиленовых спиртов
Номер патента: 318293
Опубликовано: 30.08.1979
Авторы: Беспрозванный, Гусев, Заруцкий, Кононов, Кузьмичев, Кучеров, Устынюк
МПК: C07C 33/00
Метки: ацетиленовых, спиртов, третичных
...Л, Письман Корректор О, Данишева Заказ 2017/5 Изд.528 Тираж 52 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Исходную реакционную смесь получают, растворяя ацетилен под давлением до 0,4 ати в охлажденной до минус 30 - 25 С смеси кетона с аммиаком. При этом исходная смесь на 2,5 - 4 моль ХНз и 1 моль 5 кетона содержит не более 1 моль ацетилена. Полученную смесь насосом подают в реактор, куда другим насосом подают раствор катализатора. Реакционную смесь, прошедшую реактор, без какой-либо обра О ботки можно повторно насытить ацетиленом при минус 30 - 25 С и вторично возвратить в процесс. Этим достигается увеличение конверсии кетона без...
Способ получения третичных фосфинов
Номер патента: 710518
Опубликовано: 15.01.1980
МПК: C07F 9/50
Метки: третичных, фосфинов
...или кристаллизацией.П р и м е р. В реакционную емкость, снабженную мешалкой, загрузочной воронкой, холодильником, нагре,: 4,0 5 г 8 Формула изобретения Составитель Л.КарунинаРедактор Т.Девятко Техред М.Петко Корректор А.Гриценко Заказ 8794/54 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4 вателем и газовой подушкой иэ азота,загружают 208,7 г (0,75 моль) трифе -нилфосфиноксида, 146,4 г (0,79 моль)ди-н-гексиламина и 680 г толуола,В реакционную смесь в течение30 мин при п ремешивании по каплямдобавляют 107,0 г (0,79 моль) трихлор-,силана, температура смеси от комнатной до 45 ОС. Затем смесь нагревают до...
Способ получения третичных алифатических аминов
Номер патента: 745359
Опубликовано: 30.06.1980
Авторы: Хайнц, Херберт, Энгельберт, Юлиус
МПК: C07C 87/04
Метки: алифатических, аминов, третичных
...Результаты в случае различных составов газовых смесей можно видеть из нижеследующей таблИцы. ле устанавливают с помощью дозирующих и мерных устройств 5-7 об., Так как при реакции образуются небольшие количества газообразных побочных продуктов, непрерывно выводят через (10) 10 свободного объема циркулирующего газа (1 м) и заменяют на свежий газ. В смонтированной .на реакторе колонне 3 с холодильником 5 разделяют смесь амина со спиртом с одной стороны, и реакционной воды, с другой стороны, В отделителе 6 органическую фазу отделяют от водной фазы и верхнюю (органическая) фазу снова вводят в цикл в колонне.Спустя 6 ч реакцию заканчивают и отделяют 53 л водной фазы после охлаждения до 100 С и промывки азотом смесь отфильтровывают от...
Способ получения третичных фосфинсульфидов
Номер патента: 763352
Опубликовано: 15.09.1980
Авторы: Бондарь, Козачко, Маловик, Семений, Чернухо
МПК: C07F 9/53
Метки: третичных, фосфинсульфидов
...процесс получения третичаых фосфинсульфидов за счет использования более доступных реагентов и уменьшения длительности процесса. 5Процесс получения третичных фосфинсульфидов проводят следующим образом.К Фосфинокиси прикапывают прикомнатной температуре хлороксиь фосфора. При этом наблюдается саморазогревание смеси до 35-50 С. Образовавшуюся кристаллическую или жидкуюфосониевую соль нагревают до 125150 С и в нее пропускают слабый тоКсероводорода в течение 2-2,5 ч. 25П р и м е р 1. Получение триэтилФосфинсульфида.В четырехгорлый реактор емкостью100 мл, снабженный мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 18,14 г(0,135 г-моль) триэтилфосфинокисии к ней прикапывают при комнатнойтемпературе и перемешивании...
Способ получения третичных алкилтиоениловых спиртов
Номер патента: 771090
Опубликовано: 15.10.1980
Авторы: Волков, Волкова, Леванова, Никольская
МПК: C07C 149/18
Метки: алкилтиоениловых, спиртов, третичных
...тиоэфираа,т.кип. 31-33 С/1 мм рт.ст., п ю=1,5429, и 11,37 г (83,9 в расчетена взятый циклопентанон) спирта Т в,т.кип. 130-133 С/1 мм рт,ст., п =щ 1,5625.55 Пример 4 циклогексил)-1-этилтио- (1 г).тиол = 1:0,67;1,2) и перемешивают еще 3 ч. По окончании реакции испаряют аммиак, остаток растворяют в эфире, пропускают через слой (1,5- 2 см) АЗО э и перегонкой выделяют 3,07 г (27,4 в расчете на взятый диацетилен) тиоэфира % а, т.кип.30"33 С/1 мм рт.ст., и 1,5420, и 12,32 г (88 в расчете на взятый циклогексанон) спирта 1 г, т.кип.131-134 С/1 мм рт.ст., и 2 О = 1,5629.П р и м е р 5. 2-Метил-пропилтио-гексен-ин-ол (1 д)а) Раствор 5,92,г (0,118 моль)диацетилена в 80 мл жидкого аммиака,0,56 г (0,01 моль) порошкообразногоедкого натра и 4,57 г...
Способ количественного определения третичных аминов в водных растворах
Номер патента: 792117
Опубликовано: 30.12.1980
МПК: G01N 21/78
Метки: аминов, водных, количественного, растворах, третичных
...С и оставляют стоять на 15-20 мин. После этого раствор доводят до метки и фотометрируют при 625 нм в 5-см кювете. Содержание амина находят по калибровочному графику, построенному на растворе триоктиламина, Результаты определения приведены в табл. 1П р и м е р 2. В мерную колбу на 25 мп помещают пробу, содержащую 2 мкг тридециламина, приливают 2 мл 1 10 М раствора А 1,(50 с)з, 2 мл 1 М уксусноацетатного буферного раствора (рН 4,5), 1 мл 110 М раствора хромазурола С и оставляют стоять на 15- 20 мин. После этого раствор доводят до метки и фотометрируют при 625 нм в 5-см кювете. Содержание тридециламина определяют по калибровочному графику, построенному на растворе триоктиламина. Результаты опыта представлены в табл. 1.П р и м е р 3....
Способ получения третичных экранированных оксибензиламинов
Номер патента: 883016
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Абрамов, Воронцова, Гершанов, Джемилев, Рутман, Толстиков, Туктарова
МПК: C07C 91/28
Метки: оксибензиламинов, третичных, экранированных
...Выход продукта 97 от теоретического, температура плавления 191-192 С.Найдено, : С 79,57 ф Н 10,39; й 2,78.Вычислено, : С 79 р 77 рф Н 10,64, й 2,91.Строение подтверждено ИК- и ПМР- спектрами.Аналогичным образом получены и другие й-алкил,-(арил-, или аралкил)- -бис-(3,5-диалкил-,(диарил,-диаралкил)-4-оксибензил)-амины.П р и м е р 3. 26,3 г (Ор 1 моля) й,й-диметил -3,5-ди-трет-бутил- -окси-бензиламина; 7,3 г(0 р 1 моля) диэтиламина и 50 мл спирта нагревают при 130 С в течение 3 ч в металлическй ампуле, потом ампулу охлаждают, вскрывают и жидкую часть отгоняют. Остаток перекристЬллизовывают из гексана и получают 28,5 г й,й-диэтил- -(3,5-ди-трет-бутил-оксибензил)- -амина с температурой плавления 41- 42 С, его хлоргидрат имеет температуру...
Способ получения третичных аминов
Номер патента: 887563
Опубликовано: 07.12.1981
Авторы: Белякова, Бухвин, Дмитриев, Костенко, Можеева, Файнбарк, Чернышев, Ягодина
МПК: C07C 87/14
Метки: аминов, третичных
...100 мл соляной кислоты до кислой реакции и упаривают под вакуумом. Упаренный остаток в колбе осторожно (вспенивание) обрабатывают 250 мл 25%-ного погаша, затем 160 г сухого поташа. Для окончательного высаливания амина порциями при энергичном псремешивании загружают 220 г химически чистого едкого кали, Для удаления образовавшейся при этом эмульсии и выпавших солей реакционную массу фильтруют и отжимают, В фильтрате два слоя, верхний аминный слой отделяют и сушат 10 г кристаллического едкого али. После отслаивания водного слоя последний отделяют и снова сушат 5 г едкого кали. Высушенный амин перегоняют при атмосфер. ном давлении при 119 в 1 С, Получаю" 91,9 г (выход 795 о) ТМЭДА с содержанием основного вещества 99,97/о. Лнализ проводят на...
Способ определения третичных аминосоединений
Номер патента: 896521
Опубликовано: 07.01.1982
МПК: G01N 21/78
Метки: аминосоединений, третичных
...Показатели Относительная погрешность 0,734 0,573 Открываемый минимум 75 мкг 50 мкг 15 и 20 мин 15 и 20 мин Время Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Коренман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. М., 1970, с. 323.2. Авторское свидетельство СССР ю 71425 о, кл. о о н 21 Л 8, 978 (прототип). 3 89652кого натра, уксусной кислоты с последующим отделением хлороформного слояи его фотометрированием.Методика количественного определе"ния спазмолитина.Около 0,1 г (точная навеска) спазмолитина растворяют в воде в мернойколбе емкостью 100 мл и доводят во"дой до метки. В делительную воронкупомещают 10 мл 0,1-ного раствора1 Охлоранила в хлороформе, 1 мл (О, г)раствора едкого натра, воды...
Способ получения третичных дифурилалкилили фурилфенилкарбинолов
Номер патента: 950724
Опубликовано: 15.08.1982
Авторы: Журавлев, Кульневич, Солоненко
МПК: C07D 307/42
Метки: дифурилалкилили, третичных, фурилфенилкарбинолов
...имеется характерноепоглощение гидроксила третичного 40спирта в области 3360 см -" и соответствующая полоса гидроксила 4 с1220 см -г. Характерные поглощенияфурановых циклов без особых изменений. Выход 80,545П р и м е р 2. 1,1-Ди-(5-карбоксифурил)-метилкарбинол,Получают аналогично примеру 1 за8 ч при 80 + 0,5 С взаимодействием15,4 г (0,1 моль) 5-карбокси-ацетилфурана в 50 мл бензола и 22,4 г(0,2 моль) 2-фуран-карбоновой кислоты в присутствии 0,2 мл (0,002 моль)58-ной хлорной кислоты.Выделение и очистку проводят, как 55в примере 1. Получают 16 г целевогопродукта. Выход 60,1. Т. пл. 350 Сс разложением. Мол. мас. 266 (массспектроскопически).Найдено, : С 53,8 у Н 3,70.Сл,г НлО,гВычислено, ; С 54,1 1 Н 3, 76.Спектр ПМР в СРСООН;...
Способ выделения третичных алифатических фосфинов с с
Номер патента: 956485
Опубликовано: 07.09.1982
Авторы: Кузьмина, Усов, Фролова, Харисов
МПК: C07F 9/50
Метки: алифатических, выделения, третичных, фосфинов
...и парафины С-С 5 30,8; Фосфины 93,3; высококипящие продукты 0,11;примеси 3,52;190 г кубового остатка, содержащего, Ъ: углеводороды 1,05; фосфи"ны С 1-С 7,9; высококипящие продукты 21,04 окись фосфинов 69,48;примеси 0,53.Выход Фосфинов С,1-С в целевойФракции 97%,П р и м е р 3. Продукт после отделения растворителя и углеводоро 3 дон по примеру 1 в количестве 1000 г,содержащий, Ъ: толуол0,1," олефины и парафины С 1 -Сб 3,0; фосфины С,1-С 87,5; высококипящие продукты 4,1; окись Фосфинов С 1 -С 540 3,2; примеси 2,1, и 150 г окиси фосФинов (15) подаются в роторный пленочный испаритель. При остаточномдавлении 3-5 мм рт,ст и температуре 350-3600 С из испарителя получают:924 г фракции Фосфинов С 11-С 15.,содержащей, %: толуол 0,1; олефиныи...
Катализатор для дегидратации вторичных и третичных спиртов
Номер патента: 973153
Опубликовано: 15.11.1982
Авторы: Макатун, Потапович, Стефанович, Шестаков
МПК: B01J 27/18
Метки: вторичных, дегидратации, катализатор, спиртов, третичных
...р и м е р 2. В лабораторный каталитический реактор проточного типа3загружают 2 см катализатора, полученного из технического двойного суперфосфата, и устанавливают температурукатализатора 170 С, После продувкиреактора аргоном на слой катализатора подают циклогексанол с объемнойскоростью подачи 1 ч ". Степень превращения циклогексанола составляет913 при 1003-ной селективности.П р и м е р 3. В лабораторный каталитический реактор проточного типазагружают 2 см катализатора, полученного из технического двойного суперфосфата, и устанавливают температуру катализатора 180 С, После продувки реактора аргоном на слой каталиэатора подают циклогексанол с объемной скоростью подачи 1 ч "Степень превращения циклогексанола составляет...
Способ определения высших третичных аминов и четвертичных аммониевых оснований
Номер патента: 976355
Опубликовано: 23.11.1982
Авторы: Бацуев, Карпухин, Лугинин, Якушкина
МПК: G01N 21/78
Метки: аминов, аммониевых, высших, оснований, третичных, четвертичных
...амина находят по заранее построенному калибровочному гра" фику.для стандартных растворов ТАБАХа, прошедших аналогичные операции. В табл. 2 приведены результаты определения ТАБАХа экстракционно-йотометрическим вариантом рассматриваемого метода; Таблица 2 Водный раст Введено вор ТАБАХа,моль/л109 Получено ТАБАХа,моль/л 10 ф976355е и е Водный раствор Получено ТОЛ,моль/л 1 О ВведеноТОА,моль/лОт Водный раствор ВведеноТОА,моль/л,10 6 Получено ТОА,моль/л 10 625 Вода, насыщенная ТОА 5,9 57 5,73 Таблица 5 Получено трибензиламина,моль/л101 Водный раст"вор Введено трибензилами" на,моль/л10 т 5П р и м е р 2, А, Определениесодержание ТОА в воде с реагентомПАН 1-(2-пиридил-азо)-2-нафтол.В мерные колбы на 25 мл вводят5 мл анализируемой...
Способ получения окисей третичных фосфинов
Номер патента: 784288
Опубликовано: 23.11.1982
Авторы: Кабачник, Малахова, Цветков
МПК: C07F 9/53
Метки: окисей, третичных, фосфинов
...и диалкилфосфинистые кислоты являются более сильны" ми кислотами, чем вода, и поэтому их соли не гидролизуются или слабо 20 .гидролизуются в этих условиях.еОписываемый способ получения оки сей третичных Фосфинов позволяет исключить использование щелочного ме" талла, абсолютного спирта, приводит к повышению выхода целевых продуктов до 70-963. Этим способом могут быть получены также соли диалкилфосфинистых кислот, которые подвергают ал" кированию для получения целевых про- ЗО дуктов.П р и м е р 1, Окись этилдифенил" фосфина.К смеси 15 мл диметилсульфоксида, раствора 0,65 г (0.,012 г-моля) едкого зз калия в 0,5 мл воды и 1,80 г (0,009 г-моля) дифенилфосфинистой кислоты прибавляют в токе аргона при 20" 50 фС 1,27 г (0,012 г-моля) бромистого...
Способ получения диокисей третичных алкилендифосфинов
Номер патента: 784290
Опубликовано: 23.11.1982
Авторы: Кабачник, Малахов, Цветков
МПК: C07F 9/53
Метки: алкилендифосфинов, диокисей, третичных
...являются более сильными кислотами, чем вода и поэтому их соли не Гидроли зуюгся или слабо гидролизуюи я в этих условияхОписываемый способ позволяет исключить использование шелочного металла и абсолютного огнеопасного растворителя, а также повысить выход целевых 1 тродук- О тов до 80-89%.П р и м е р 1. Диокись тетрафенилбутилендифосфина.К смеси 15 мл диметилсульфоксида, раствора. 1,08 г (0,019 моль) едкого 1 кали в 1,2 мл воды и З,ОО г (0,015 моль) дифенилфосфинистой кислоты прибавпяют по каплям при перемешивании в токе аргона нри 20-50 С 1,72 г (0,008 моль) 1,4-дибромбутана, После десятиминутной 20 ,выдержки при 45-50 С к смеси добавляют ЗО мл воды, осадок отфильтровывают. 90 4Выход 3,01 г (89), т.пл, 259-260"Сиз диметилформамида,П р и...
Способ получения диокисей третичных алкилендифосфинов
Номер патента: 784289
Опубликовано: 30.11.1982
Авторы: Кабачник, Малахова, Цветков
МПК: C07F 9/53
Метки: алкилендифосфинов, диокисей, третичных
...фазеза счет реакции обмена со щелочьютетраалкиламмониевая соль образуетсоответствующее татраалкиламмониевоеоснование,; которое. растворяется ворганической фазе, Взаимодействиепоследнего с фосфинистой кислотой3 784289 ,4приводит к соответствующей соли фос-," ббаединенный экстракт высушивают"финистой кислоты, алкилировайие кото- сульфатом натрия, растворитель удалярой даетцелевую диокись дифосФйна."ютв вакууме. Выход продукта 2,10 гТакий образом, добавляемая в качест- ( 84), т.пл, 210-211 ф С из спирта,ве:,катализатора соль тетраалкиламмо 4 "Найдейо, Фз С 74,5, 74,3 Н 7,1Мия служит переносчиком гидроксили 6,9; Р 12,6, 12,6.она из водной фазы в органическую. С Н, РбуНедоотатком этого способа являет-Вычислейо %: С 74,3; Н 6,8;Р 12,4.:"...
Способ определения первичных аминогрупп в присутствии вторичных и третичных аминогрупп
Номер патента: 989478
Опубликовано: 15.01.1983
Авторы: Бирчанская, Жуковская, Ярошевская
МПК: G01N 31/16
Метки: аминогрупп, вторичных, первичных, присутствии, третичных
...в мета ноле,Определение азота вторичных и третичных аминогрупп (Х).Навеску О, 1-0,2 г растворяют в 15 мл ледяной уксусной кислоты и дсьбавляют трехкратный избыток эндикового аддукт диэтилентриаминс эпоксидной смолой(УЕ) ангидрида по отношению к первичнойаминогруппе. Колбу соединяют с холодильникомь ставят на кипяшую водянуюбаню и выдерживают при нагревании ф 60 мин (исключением является и-аминобензиланилин, который реагирует сэндиковым ангидридом без нагревания).Включают обогрев и после охлажденияхолодильник смывают 15 мл ледяной 1 ф уксусной кислоты. Содержимое колбыкачественно переносят в стакан и потенциометрически титруют раствором бромистоводородной кислоты в ледяной уксусной кислоте.Азот первичных аминогрупп (Х) определяют...
Способ очистки высших алифатических вторичных (с -с ) аминов от примеси высших алифатических третичных (с -с ) аминов или высших алифатических третичных (с -с ) аминов от примеси высших алифатических вторичных
Номер патента: 1027151
Опубликовано: 07.07.1983
Авторы: Воробьева, Лещев, Рахманько, Старобинец
МПК: C07C 87/123
Метки: алифатических, аминов, вторичных, высших, примеси, третичных
...амина. При отсутствии подкисления водного диметилформамида оба амина количественно локализуются В углеводородной Фазе: высший алифа" тический вторицный амин - на 99,53, высший алифатицеский третичный амин на 99,999/, Недостаточное подкисле" ние водного диметилформамида 1 т.е. 40 рН выше 5 5"5,8) приводит к неполно . муизвлечейию алифатического вторич-, ного амина. Так, при рН 6,8"7,0 в водный диметилформамид переходит 0044 высшего алифатического третичного амина и 704 высшего алифатического втооичного амина. В углеводородной фазе соответственно остается 99964 высшего алифатицеского третичного и 30 высшего алифатяческого вторичного амина. Подкисление до рН, меньших чем 5,5-5,8, приводит к значительному переходу...
Способ получения третичных фосфинов
Номер патента: 1046248
Опубликовано: 07.10.1983
МПК: C07F 9/50
Метки: третичных, фосфинов
...что необходимость использования того или другого количества восстанонителя н данном случае не является очевидной, а определяется механизмом реакции.Реакция проходит до конца за 15-90 мин кипячения, т.е. в 8-50 раз быстрее, чем н известном способе. Окончание процесса восстановления соли Фосфония в описываемом способе сопровождается резким (3-5 мин) изменением цвета реакционной смеси от темно-коричневого (окраска промежуточного образующегося илида) до практически бесцветного (или слабороэового), Это наблюдение позволяет контролировать глубину протекания реакции и однозначно определять момент окончания процесса пообесцнечиванию реакционной смеси. При использовании недостатка восстановителя (например, н известном способе...
Способ получения третичных -кетофосфиноксидов
Номер патента: 1067005
Опубликовано: 15.01.1984
Авторы: Петров, Покатун, Чаузов
МПК: C07F 9/53
Метки: кетофосфиноксидов, третичных
...кислотой, образуяцелевой ф-кетофосфиноксид.Предлагаемый способ позволяетиспользовать доступные исходные реагенты, в частности гидрохлоридытретичных-аминокетонов, которыелегко получаются по реакции формальдегида, гидрохлорида вторичного амина и разнообразных алифатическихкетонов.Образующийся в процессе реакциигидрохлорид вторичного амина легкоотделяется от -кетофосфиноксидаи может вновь использоваться дляполучения гидрохлоридов третичных-аминокетонов. Выход-кетофосфиноксидов 60-90, чистота 95-98,Несмотря на широкое использование гидрохлоридов кетонных основанийМанниха в органическом синтезе ониранее не вовлекались в реакцию сР-Н-соединениями (в цанном случаес фосфинистыми кислотами) с...
Способ получения третичных фосфинов, их окисей или тиоокисей
Номер патента: 1143749
Опубликовано: 07.03.1985
Авторы: Ласкорин, Тымонюк, Якшин
Метки: окисей, тиоокисей, третичных, фосфинов
...и .перемешивании прикапывают 60 мл 5 Х-нойсоляной кислоты, органический слойотделяют и обрабатывают далее как 50в примере 1.Получают 30,00 г целевого продукта, выход 86,2 Х от теоретичт.кин. 189-192 С (0,5 мм рт.ст.),т,пл. 49-50 С. . 55Аналогичным образом при использовании в реакцииф различных смесейгалоидных алкнлов с хлорокисью фос 1143749 4фора, получают ряд триалкилфосфиноксидов,.представленных. в табл, 2,При получении триоктилфосфиноксида может быть использован металлический магний в виде сферическихгранул диаметром 1-3 мм, в виде пыли и в виде стружки различной толщины. Во всех случаях выход продукта находится в пределах 80-8/Х, Избыток магния от 2 до 4-кратноготакже не влияет на выход продукта,причем непрореагировавший...