Способ получения третичных аминов типа, r2nch2r1

Номер патента: 728716

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Андре, Джордж, Иво, Карел, Кристофер, Лесли, Томас

МПК: C07D 209/04

Метки: инденов, индолов, конденсированных, производных

...к охлажденной, хорошо перемешанной смеси алюмогидрида лития(1,4 г, 0,0 36 моля) в 200 мл эфира.Перемешивание продолжают еще 1 чпри комнатной температуре, затемсмесь нагревают с обратным холодильником 2 ч. После охлаждения на ледяной бане по каплям добавляют 6,2 млводы для разложения избытка гидрида.Затем добавляют еще 100 мл воды иэфирную фазу декантируют.,Воднуюфазу один раз экстрагируют бензолом.Соединенные органические фазы промывают водой, сушат над сульфатом натрия и выпаривают досуха; получают5 г масла, которое при стоянии кристаллизуется. Кристаллический продукткристаллизуют из эфира и получаютчистое целевое соединение с т,пл.133-135 С; ЯМР (СРСт ) Р 1,53 (5, ЗН),2,07 (2 Н), 9, 74 (1 Н), 10, 55 (6 Н) .Соответствующая соль...

Номер патента: 525427

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Сигехо, Тосиюки, Хироми, Хисао

МПК: C07D 245/04

Метки: производных, тиенодиазепина

...кипения применяемого раство рителя.Кроме тогоо получи, соединение, имеющее формулу Д, ть при реакции соединения фор525427 Х где Р К и Х имеют ранее указанные знафчения;Й - атом галогена, с хлористым фталимидэацетилом до получения соединения форму Олы П, где К - низший алкил,Получены следующие производные 1,4 - тиенодиазепина;1 - метил - 5 ( о - хлорфенил) -1,3-дигидроН-тиен-(2,3-е)-1,4-диазепин-эн с т.пл. 5109,5-111,0 С;1-метил-( о-Фторфенил) 7-хлор, 3-дигидр оН-тиен- ( 2, 3 ) - 1, 4 -диазепин-он с т,пл, 101,5-103,0 С;1-метил-( э-хлэрфенил )-7-хлор,3-дигидр оН-тиен-( 2,3-е) -1, 4-диазепино-2-он.Полученные тиендиазепины, имеющиеформулу 1, можно превращать в их солипри воздействии неорганических или органических кислот, например...

Номер патента: 1442072

Опубликовано: 30.11.1988

Автор: "пьер

МПК: C07D 213/02, C07D 233/60

Метки: аминоалкилтиолов, четвертичных

...этилена (2,1 мл,35 ммоль).Смесь нагревают до 65 С и перемешивают 75 мин, в результате чего получаютдвухФаэную систему. Более легкую Фазу удаляют. Оставшееся масло промывают простым эФиром (5 х 10 мп) и обрабатывают глубоким вакуумом. Получаютискомое соединение (90-1007), котороеиспользуют на следующей стадии,П р и м е р 2. Получение 1-(2-меркаптоэтил)-3,5-диметилпиридиний метансульфоната.В суспензию 3,5-лютидиний метансульФоната в 3,5-лютидине, полученнуюпри помощи добавления метан(моно)сульФокислоты (0,65 мп, 0,010 моль) вхолодный 3,5-лютидин (2,51 мп, 0,022моль), добавляют сульФид этилена3914420азабицикло(3.2.0)гепт-ен-карбоксилат.В раствор (5 К, 6 Б) РИВ 3-2- (Кили Б)-(1-пиридиний)11-(К нли Б)циклогексилтио -6- 1-(К) -оксиэтил...

Номер патента: 883012

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Зернов, Коваленко, Мицкевич, Петкевич

МПК: C07C 69/76

Метки: выделения, диметилтерефталата, кислоты, отходов, производства, тримеллитовой, триметилового, эфира

...из ацетонового слоя упариваютацетон. Получают 18,5 г триметилового эфира тримеллитовой кислоты с чистотой 92, не содержащего свободных 65 кислот. 6,65 Затем при давлении 8-15 мм ут.ст.в интервале температур 195-210 С выделяют фракцию, содержание триметилового эфира тримеллитовой кислоты в которой составляет 80-85. Кислотное число фракций равно 30 ед. (50- 20). Для нейтрализации свободных кислот фракцию триметилового эфира тримеллитовой кислоты обрабатывают водным раствором углекислого калия при нормальных условиях,Для увеличения выхода триметилового .эфира тримеллитовой кислоты смесь обрабатывают химическим реагентом, в качестве которого используют ацетон, Ацетоновый раствор триметилового эфира тримеллитовой кислоты после отделения...

Номер патента: 282173

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Акира, Иностранна, Иностранцы, Когио, Лтд, Синжи

МПК: C07D 213/66

Метки: 282173

...этоксикарбонилокси-метил-пиримидинметанол в виде кристаллов белого цвета с г, пл. 124 - 125,5 С,П р и м е р 5. 4- (К-Фенилформимидоил) -5- окси-метил-пиридинметанол (1,0 г) растворили в смеси пиридина (100 мл) и хлороформа (50 мл). К этому раствору добавили по каплям при перемешивании в течение 30 мин раствор хлористого изобутирила (1,7 г) в хлороформе (25 мл) при температуре 3 - 5 С. Смесь перемешивали при комнатной температуре в течение 30 мин, а затем при температуре 50 С в течение 40 мин.После окончания реакции реакционную смесь вылили в ледяную воду. Хлороформный слой отделили и промыли водой, 10%-ным раствором гидроокиси натрия и снова водой. Хлороформ удалили путем перегонки при пониженном давлении. Остаток экстрагировали эфиром и...