Способ получения третичных жирноароматическихаминов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик. С 07 с 87/6 риоритетпубликовано 05.Ч 1.19 Комитет по дел зобретений и открыт при Спеете МинистроСССР УДК 547.233,07(088.8 юллетеньта опубликования описания 29.Ч 1,19 ико Авторыизобретения. Е. Мойсак, Г, П, Шарнин, М, И. Шапшин и ф. И занский химико-технологический институт им, С. М. Ки Заявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕТИЧНЫХ ЖИРНОАРОМАТИЧЕСКИХ АМИНОВ2 Изобретение относится к способам получения производных вторичных ароматических аминов и их г 1-алкилсодержащих аналогов, имеющих в ядрах различные электроноакцепторные заместители (нитрогруппа, галоид и др,). Эти производные находят широкое применение в различных областях химической технологии и препаративной химии при синтезе веществ самого различного назначения: красителей, лекарственных препаратов, пестицидов пт взрывчатых веществ.Предлагается способ получения третичных жирноароматических аминов конденсацией галоидных алкилов с соответствующими полизамещенными вторичными ароматическими аминами в присутствии едких щелочей в,качестве катализатора.Предлагаемый способ, так же как и большая часть полученных соединений, в литературе не описаны,П р и м е р 1. %метил,4-динитродифениламин.К 1,3 г (0,005 г моль) 2,4-динитродифениламина присыпают 0,31 г (10% избыгка) едкого кали, приливают 4,5 мл диметилформамида и перемешивают 15 мин при 35-С. К смеси приливают 2,1 г (0,015 г лтоль) йодистого метила и дают 15-минутную выдержку. За это время раствор изменяет цвет из томного на светло-,желтый. После подкисления уксусной кислотой и охлаждения до 0 С к раствору д(обавляют 15 мл эфира, 3 мл воды и перемешивают 0,5 час. Осадок отфильтровывают, промьпвают щелочным водно-ацетоновым,раствором (50% ацетона, 50% воды, 2,2 г едкого кали) до обесцьечивания промывных вэд (непрореагировавшее исходное отмывается в виде хорошо растворимой его калиевой соли), далее - холодной и горячей водой и сушат. Выход продукта 1,15 г (84,1%), т. пл.164 в 1 С, после перекристаллизации из спирта т. пл. 166 С. П р и м е р 2. К-Этил,4-динитро-метилдифениламин.К 1,37 г (0,005 г моль) 2,4-динитро-мепилдифениламина, 0,3 г (10% избытка) гидроокиси калия приливают 4,5 мл диметилформ амида, перемешивают 15 ллан при 65 С и добавляют 2,3 г (0,015 г моль) йодистого этила.После 0,5 час выдержки при 65 С раствор подкисляют уксусной кислотой и охлаждают, приливают прои перемешивании 4 мл воды, 25 водный слой декантируют, а маслообразныйосадок растворятот в небольшом (10 мл) количестве ацетона. К ацетоновому раствору добавляют немного спирта (5 мл), Вьрпавшие кристаллы после стояния на холоде отфильт- ЗО ровывают, промывают щелочным 50% -ным340658 П р едм ет изобретения Составитель Л. Иоффе Редактор О. Кузнецова Текред 3. Тараненко Коррскгор Л. БадыламаЗаказ 1942/12 Изд.828 Тираж 448 ПодписносЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская иаб., д. 4 у 5 Типографияпр. Сапунова, 2 водно-ацегоновым раствором (2,2 г едкого кали) до обесцвечивания промывных вод, затем холодной и горячей водой и сушат. Выход продукта 0,9 г (61,3), оранжевое кристаллическое вещество, т. пл, 119 С, после повторной кристаллизации из спирто-ацетоновой смеси т. пл. 122 С. Способ получения третичных жирноароматических аминов. отличающийся тем, что галоидные алкилы конденсируют с соответствующими полизамещенными вторичными ароматическими аминами в присутствии едких щелочей,в качестве катализатора.
СмотретьЗаявка
1256731
И. Е. Мойсак, Г. П. Шарнин, М. И. Шапшин, Ф. И. Чуриков Казанский химико технологический институт С. М. Киров, ЁИБ ЮГЕКА
МПК / Метки
МПК: C07C 87/60
Метки: жирноароматическихаминов, третичных
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-340658-sposob-polucheniya-tretichnykh-zhirnoaromaticheskikhaminov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения третичных жирноароматическихаминов</a>
Способ определения третичных аминов
Номер патента: 1377720
Опубликовано: 28.02.1988
Авторы: Блажеевский, Зинчук
МПК: G01N 31/16
...10 моль/л.Тогда содержание диметиламиноэтанола: В = 2,80 10 моль/л.Если выразить результаты в Е, тоимеем 41 677. А и 58,337, В.П р и м е р 2. Аналогично примеру1, но в качестве аналитического реагента используют дипероксиглутаровуюкислоту, анализируют смесь Н-метилморфолина и диметиламиноэтанола, дляподдержания рН 7,5 используют фосфатно-боратный буферный раствор. Аликвотные части раствора отбирают напротяжении первых 20 мин с интервалом в 3 мин, а впоследствии 7 мин.К оставшимся 40 мл реакционной смесидобавляют едкий натр до рН 9,6 и выдерживают 22 мин.П р и м е р 3. Аналогично примеру1 со следующими отличиями: в качестве аналитического реагента испольэу.ют дипероксисебациновую кислоту, рНбуферного раствора 5,7,При определении...
Способ получения третичных аминов
Номер патента: 372806
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Иба, Иностранец
МПК: C07C 219/06
...(0,042 моль) растворяют в течение 1 час в кетоне (-1 моль), Полученный раствор выпаривают в вакууме, остаток растворяют в 75 лл уксусного эфира и смешивают с 15 мл 2,5 н. раствора хлористо- водородной кислоты. Через некоторое времяй, - С - С - СН, - й И К,СН, 25 Составитель Л, ИоффеРедактор 3. Горбунова Техред 3, Тараненко Корректор И, Божко Заказ 1191/17 Изд. 0 о 295 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 мутный раствор фильтруют, высушивают и остаток растворяют в 20 мл уксусного эфира. Выкристаллизуется 1,2-дифенил- ацетокси 3- (пиперидинометил) -З-бутен-гидрохлорид.П р и м е р 3, 17,5 г 1-фенил-(и-хлорфенил) -3-...
Способ очистки высших алифатических вторичных (с -с ) аминов от примеси высших алифатических третичных (с -с ) аминов или высших алифатических третичных (с -с ) аминов от примеси высших алифатических вторичных
Номер патента: 1027151
Опубликовано: 07.07.1983
Авторы: Воробьева, Лещев, Рахманько, Старобинец
МПК: C07C 87/123
Метки: алифатических, аминов, вторичных, высших, примеси, третичных
...амина. При отсутствии подкисления водного диметилформамида оба амина количественно локализуются В углеводородной Фазе: высший алифа" тический вторицный амин - на 99,53, высший алифатицеский третичный амин на 99,999/, Недостаточное подкисле" ние водного диметилформамида 1 т.е. 40 рН выше 5 5"5,8) приводит к неполно . муизвлечейию алифатического вторич-, ного амина. Так, при рН 6,8"7,0 в водный диметилформамид переходит 0044 высшего алифатического третичного амина и 704 высшего алифатического втооичного амина. В углеводородной фазе соответственно остается 99964 высшего алифатицеского третичного и 30 высшего алифатяческого вторичного амина. Подкисление до рН, меньших чем 5,5-5,8, приводит к значительному переходу...
N-производные 5-амино-6-меркаптопиримидина, обладающие противоопухолевым и цитостатическим действием
Номер патента: 938553
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Арутюнян, Ершова, Немерюк, Рябоконь, Сафонова, Соколова, Травень, Чернов
МПК: A61K 31/506, A61P 35/00, C07D 239/30, C07D 239/47, C07D 239/48, C07D 239/56
Метки: 5-амино-6-меркаптопиримидина, n-производные, действием, обладающие, противоопухолевым, цитостатическим
...Н 4,24;Я 30,08,С Н Н 1 РтОэВычислено,4: С 40,86; Н 4,03;М 30,32, РК-спектр, 1 см УФ-спектр, 1,ив (11100).П р и м е р 3. Пол тиламино-(4-димети ропиримидил)-аминоримидина. 3300 (ИН)л 1 мк (Е):цение 4-дамино-6-меркапт име- нитВ условиях примера 1 из 0,58 г (3,1 ммоль) 4-диметиламино-нитро-.хлорпирилидина и 0,5 г (3,1 мчоль) 4-диметиламино-ал 1 ино-меркаптопиримидина получают 0,6 г (60 В) 4- диметиламино-(4 -дичетиламино-нитропиримидил) -ал 1 ино-леркапто" пиримидина в виде желтого кристаллио ческого порошка, т.пл. 190-192 (из зтанола).Найдено,.1: С 42,83; Н 4,82,С И ЫрРг БВычислено,й; С 42,85; Н 4,79.ИК-спектр,см: 3260 (КН)УФ-спектр, Ф,лок,в лл 1 к (Е): 266, (27600); 310 (19500).П р и и е р 4. Получение 4 диме1 тилдмино"5 (4...
Способ получения диокисей третичных алкилендифосфинов
Номер патента: 784290
Опубликовано: 23.11.1982
Авторы: Кабачник, Малахов, Цветков
МПК: C07F 9/53
Метки: алкилендифосфинов, диокисей, третичных
...являются более сильными кислотами, чем вода и поэтому их соли не Гидроли зуюгся или слабо гидролизуюи я в этих условияхОписываемый способ позволяет исключить использование шелочного металла и абсолютного огнеопасного растворителя, а также повысить выход целевых 1 тродук- О тов до 80-89%.П р и м е р 1. Диокись тетрафенилбутилендифосфина.К смеси 15 мл диметилсульфоксида, раствора. 1,08 г (0,019 моль) едкого 1 кали в 1,2 мл воды и З,ОО г (0,015 моль) дифенилфосфинистой кислоты прибавпяют по каплям при перемешивании в токе аргона нри 20-50 С 1,72 г (0,008 моль) 1,4-дибромбутана, После десятиминутной 20 ,выдержки при 45-50 С к смеси добавляют ЗО мл воды, осадок отфильтровывают. 90 4Выход 3,01 г (89), т.пл, 259-260"Сиз диметилформамида,П р и...
Предыдущий патент: Способ получения сложных эфиров перфтор-гре7бутилуксусной кислоты
Следующий патент: Способ получения 13-амино-4-хлорфенола
Случайный патент: Питатель