Способ разделения первичных, вторичных и третичных аминов

асс 12 ц, 14 М 420 РВЕ НИЕ способа разде ретичных ых, вторинов. чнь я перви аК зависимому авторскому свидетельству Б. А 17 мая 1934 года (спр, о перв.147679),от того же числа (спр. о перв ному явки и-Кошица, заявлисоединением147678).же лица я того3148. ское свидетель 0 ноября 1933 торского свидете тво на им года 3 ьства опубл овное автор оваио 31 марта 1935 года,выдаче зависимог(15 ТОМСКОЕ СВИДБОЬ В авторском свидетельстве33148 описывается способ разделения первичных, вторичных и третичных жирно- ароматических аминов, основанный на отделении первичных аминов от вторичных и третичных в виде Х-замещенных фтальимида, Автором настоящего изобретения установлено, что для перевода первичных аминов в И-арилфтальимиды следует производить нагревание эквивалентных количеств фталевого ангидрида или фталевой кислоты и первичного амина в присутствии вторичных и третичных аминов.Если в полученную при алкилировании ариламинов смесь первичного, вторичного и третичного аминов ввести фталевый ангидрид или фталевую кислоту в количестве, эквивалентном количеству первичного амина, и указанную смесь нагреть, то лишь один первичный амин превращается в К-арилфтальимид, который выпадает благодаря своей малой растворимости во вторичных и третичных аминах, из раствора и может быть отделен почти нацело от неизменившихся вторичных и третичных аминов отгонкой последних под обыкновенным ули уменьшенным давлением или простым фильтрованием с последующей, если нужно, промывкой К.арилфтальимида слабыми растворами минеральных кислот.Вышеописанный способ разделения ароматических аминов может быть применен для получения И-арилфтальимидов (см, примеры Ш и 1 Ч),Полученные И-арилфтальимиды, в случае надобности, омыляют обычными способами с полной регенерацией фталевой кислоты и первичного амина. Перед другими способами, основанными на ацилировании ароматических аминов, этот способ имеет то преимущество, что получаемая после омыления Х-арилфтальимидов фталевая кислота может быть полностью применена снова для процесса разделения аминов. Вторичный и третичный амины разделяются общеизвестными способами, например, по герм, пат.523603 с помощью фталевого ангидрида,П р и м е р 1. Смесь ароматических аминов, состоящую, например, из 10 г анилина, 20 г монометиланилина и 25 г диметиланилина, обрабатывают 15,9 гфталевого ангидрида. Полученную массу нагревают до 180 и выдерживают при указанной температуре в течение 1 часа, после чего реакционную массу охлаждают. Выделившийся после 24-часовой кристаллизации Х-фенилфтальимид отфильтровывают, промывают 10%-ным раствором соляной кислоты и сушат при темйературе 100. Выход Х-фенилфтальимида - 23,8 г (99 вв теоретического). Температура плавления полученного продукта 205,5. Вторичный и третичный амины, содержащиеся во взятой смеси, разделяют обычными способами.Пример 11. Смесь ароматических аминов, состоящую, например, из 20 г анилина, 45 г моноэтиланилина и 50 г диэтиланилина, обрабатывают 35,8 г фталевой кислоты, Реакционную массу нагревают в течение 1 часа при 200, после чего отгоняют смесь моно- и диэтиланилинов, вес отогнанных веществ 92 г (97% исходного количества). Остаток от перегонки обрабатывают, при растирании в ступке, 50 сл 10%-ной соляной кислоты, после чего отфильтровывают выделившийся М - фенилфтальимид. Высушенный продукт весит 47,8 г (99,5 оо теоретического).Пример 111. 9,3 г анилина и 40 г любой смеси вторичного и третичного жирно-ароматических аминов нагревают с 14,8 г фталевого ангидрида при температуре 150 в 2 в течение 1 часа.По охлаждении реакционной массы выкристаллизсвавшийся К - фенилфтальимид отфильтровывают от смеси вторичных и третичных аминов, промывают 10%-ным раствором соляной кислоты, а затем высушивают при 100 - 110 в, Выход И-фенилфтальимида 21 - 22 г (95 - 98 ов теоретического), Температура плавлейия полученного продукта 206.Пример 1 У. 14,8 т фталевого ангидрида и 14,3 г И-нафтиламина нагревают при температуре 190 с 40 г диметиланилина в течение 1 часа. По охлаждении массы выделившийся И-нафтилфтальимид отфильтровывают от диметиланилина, промывают 10%-ным раствором соляной кислоты, а затем сушат. Выход И - нафтилфтальимида 27,0 г (98 в,в теоретического),Предмет изобретения,1. Прием выполнения способа разделения аминов по авторскому свидетельству33148, отличающийся тем, что смесь первичных, вторичных и третичных жирно-ароматических аминов обра батывают при нагревании фталевым ангидридом либо фталевой кислотой в количестве, эквивалентном количеству первичного амина, находящемуся в смеси, и затем образующийся Х-арилфтальимид отделяют от смеси вторичного и третичного аминов фильтрованием или от. гонкой последних под обыкновенным или уменьшенным давлением.2. Применение способа, означенного в п. 1, для получения арилфтальимидов, путем нагревания первичного амина с эквивалентным количеством фталевого ангидрида или фталевой кислоты в присутствии какого-либо вторичного или третичного амина.