Способ получения третичных ацетиленовых гамма (триалкилсилил) хлоридов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 145577
Авторы: Комаров, Шостаковский
Текст
Класс 12 о, 26,з145577 СССР ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ одписная грцппа Ло 5 маров и М. ф. Шостаковский ПОСОБ ПОЛУЧЕНИ 7-(ТРИАЛКТРЕТИЧНЫХ АЦЕТИЛЕНОВЪСИЛИЛ)-ХЛОРИДОВ Заявлено 20 апреля 1961 г. за727140/23 - 4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРпубликовано в Бюллетене изобретений6 за 196 вых 7-(три едлагается способ получения третичных ацетиле алкилсилил) -хлоридов общей формулы Кз 31 С:=:. С - С 1 обработкой Я" бинолих ацетиленовых 1 триглкилсилиЛ) кар ой кислотой.тся два варианта осуществления способа риант заключается в непосредственном взих ацетиленовых; - (триалкилсилил)-карбин концентриаимодеиствии олов с соляКЯС = -1-э КзЯС С - С О,нтные органические радикалы. производят обработку реак нии третичных ; -кремнийсодеронной смеси, ащих ацети+НС 1 з 31 С 1+ВгМдС вз р// соответствующ рованной солянПредлагаю Первый ва соответствующ ной кислотой где К, К и К" - одновале По второму варианту образующейся при получе леновых спиртов:До 41 зо / Предмет изобретения Способ получения третичных ацетиленовых; - (триалкилсилил) - хлоридов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что на ацетиленовые;:- (триалкилсилил)-карбинолы действуют концентрированной соляной кислотой. Составители С. В. Кокорев Редактор С. А, Барсуков Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Г, Е. Кудрявцева Формат бум. 70 Х 108/и Тираж 550 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М, Черкасский пер., д. 2/б.Подп, к печ. 5.11-б 2 г3 ак 1081 Объем 018 изд. л, Цена 4 коп Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14, В первом варианте выход третичных о-кремнийсодержаших ацетиленовых хлоридов достигает 87%, во втором - 37%.Предложенный способ в литературе не описан и может быть полезен для получения; -(триалкилсилил)-хлоридов, например, в лабораторной практике.П р и м е р 1, Синтез 4-триметилсилил-метил-хлорбутин-З,Первый вариант. В делительную воронку емкостью 1 л вносят смесь78 г (0,5 г-моля) 4-триметилсилил-метилбутин-оли 450 мл концентрированной соляной кислоты и встряхивают в течение 15 - 20 мин.Органический слой отделяют от кислотного, сушат прокаленным хлористым кальцием и перегоняют в вакууме. Получают 76,2 г (87%) вещества с т. кип, 49 при 14 мм, и о 1,4415, с 1 О, 8774, Найдено МК 52,03;для СаН 1 з 51 С вычислено МК 52,65. Найдено 16,03% 81; вычислено 16,08% Я.Второй вариант. К реактиву Гриньяра, приготовленному из 48,6 г(2 г-атома) магния и 218 г (2 г-моля) бромистого этила в 700 мл эфирапри перемешивании и охлаждении прибавляют по каплям 84 г (1 г-моль)диметилэтинилкарбинола, Смесь перемешивают 1,5 - 2 час при охлаждении, 2 - 3 час при комнатной температуре и 1 - 2 час при нагревании.После этого в реакционную смесь вносят 1 г полухлористой меди и приохлаждении и перемешивании прибавляют по каплям 108,7 г (1 г-моль)триметилхлорсилана. Смесь перемешивают 1- - 2 час при комнатной температуре и 10 - 12 час при нагревании Затем реакционную смесь разлагают при охлаждении и перемешивании 10%-ной соляной кислотой.Водный слой отделяют от эфирного, последний сушат прокаленнымпоташом, эфир отгоняют, а остаток обрабатывают в делительной воронке шестикратным количеством (по объему) концентрированной солянойкислоты. Органический слой отделяют и перегоняют в вакууме. При пе.регонке выделяют 63,6 г (36,50%) 4-триметилсилил-метил-хлорбуяотинс т. кип, 43 - 44 при 9 мм, по 1,4418,Аналогичным образом получены: 5-триметилсилил-метил-хлорпентин. Т. кип, 61 при 8 мм, по 1,4605, й 0,9082. Найдено МК56,67; для С 9 Н)781 С 1 вычислено МК 56,90, Найдено 15,05% 81, дляСвН 1 т 51 С 1 вычислено 15,32% Я; 4-триэтилсилил-метил-хлорбутин-З,Т. кип. 101 - 102 при 16 мм пр 1,4525, д 0,8861. Найдено МК 65,92;для СПН,ЙС 1 вычислено МК 65,98. Найдено 12,99% Я; вычислено 12,70% Я.
СмотретьЗаявка
727140, 20.04.1961
Комаров Н. В, Шостаковский М. Ф
МПК / Метки
МПК: C07F 7/12
Метки: ацетиленовых, гамма, третичных, триалкилсилил, хлоридов
Опубликовано: 01.01.1962
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-145577-sposob-polucheniya-tretichnykh-acetilenovykh-gamma-trialkilsilil-khloridov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения третичных ацетиленовых гамма (триалкилсилил) хлоридов</a>
Способ получения одно-, двухи трехагомных третичных гамма германийсодержащих ацетиленовых спиртов
Номер патента: 117493
Опубликовано: 01.01.1958
Авторы: Асланов, Комаров, Шихиев, Шостаковский
МПК: C07F 7/30
Метки: ацетиленовых, гамма, германийсодержащих, двухи, одно, спиртов, третичных, трехагомных
...нейтрализуют слабымраствором бикарбоната, промывают водой и сушат над сульфатом натрия. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, После двухкратной перегонки выделяют 22,6 г белого кристаллического вещества ст, пл. 30 и т. кип. 72 - 73 (7 мм рт. ст.) . Выход 45%.Полученный продукт хорошо растворим в эфире и других органических растворителях; с аммиачным раствором азотнокислого серебра оносадка не дает,П р и м е р 2. Синтез бис-(2-метилбутин-ол) -4-диметилгермана, .СНз1(СНз)лбеС =С - С - ОНЬСНзСинтез проводят, как указано в примере 1, с применением 24-,3 гмагния, 109 г бромистого этила, 42 г диметил-этинилкарбинола и 65 гдиметилдибромгермана. Отличие состоит только в методе выделенияцелевого продукта из смеси, полученной после...
Способ получения хлорангидридов тиофосфациклопентеновых кислотвсесоюзная•• г-)”v”i”;: u и.: i liu tibju iuiy. -й, библиотека
Номер патента: 327208
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Близнюк, Кваша, Климова, Клопкова, Протасова
МПК: C07F 9/34
Метки: iuiy, tibju, библиотека, г-)"v"i, кислотвсесоюзная••, тиофосфациклопентеновых, хлорангидридов
...смесь пзомеров хлорацгцдрпда тпофосфацпклопецтсц-(2 и 3)-овой кислоты, т. кип. 120 в 1 С (14 л и рт. ст.), п 1,5840, д,о 1,3225. МК 30 найдено 38,63, вычислено 38,83; выход 81%.327208 Составитель Л. Карунина Техрсд 3. Тараненко Редактор Е. Хорина Корректор О. Зайцева Заказ 666/15 Изд. ЪЪ 291 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д, 45 Типография, пр. Сапунова, 2 3Найдено, о/о: С 1 22,68; Р 19,86; 5 20,30.СНвС 1 РЬВычислено, о/о: С 1 23,24; Р 20,31; 5 21,00.Пример 2.А. К продукту взаимодействия 3 г моль треххлористого фосфора и 1 г моль изо-бутилового спирта, полученному в условиях примера 1, прибавляют 1 г моль изопрена и 3 г моль тиотреххлористого...
Способ определения содержания первичных хлоридов аллильного типа в смесях с изомерными третичными хлоридами
Номер патента: 106985
Опубликовано: 01.01.1957
Авторы: Коровкина, Лээтс, Пилявская
МПК: G01N 31/16, G01N 31/22
Метки: аллильного, изомерными, первичных, смесях, содержания, типа, третичными, хлоридами, хлоридов
...типа в смесях с изомерцыми третичными хлоридами. Способ состоит в том, что первичные хлориды превращают в цодцды действием цодисого калия в присут. ствцц уротропина, Иодиды, вступившие в реакцию с уротропином, определяют путем тцтрования цз. быточного количестеа его соляноц кислот ой в прису гствии формалина. Третичные хлориды в этих условиях в реакшпо не вступают.Преимущество предложенного способа состоит в достижении большей точности определения, упрощении методики и ускорении самого определения.Предложенный способ определения может быть применен для изучения процессов гцдрохлорирования диеновых углеводородов и реакции теломеризации последних с галогенпроизводными, например, процессов получения гераиилхло. рида и его гомологов...
Способ получения третичных метилфосфиноксидов
Номер патента: 589925
Опубликовано: 25.01.1978
МПК: C07F 9/53
Метки: метилфосфиноксидов, третичных
...600 мл хлористого метилена во течение 10 мин примерно при 40 С для 30 полного удаления растворенногэ кислорода пропускают сильный ток аргона, Затем при комнатнэй температуре прикапывают 100 г (1,2 моль) (оксиметил) диметилфосфина в атмосфере аргона, одновременно облу-З 5 чают УФ-светом (источник облучения тот же, что в примере 1) и интенсивно перемешивают. По окончании добавления фосфина облутчают еше 9 час. Затем растворитель этго. няют, Оставшийся бесцветный твердый остаток 40 (100,8 г) согласно анализу с помощью ЯМР-спектроскопии состэлт на 91,8% из триметилфосфиноксида ( 1 Р ЯМР-сигнал при -36,2 м.д 85%-ная НРО в качестве стандарта). Кроме гого, имеются примеси -,45 главным образом о бис-(оксиметил) диметил фосфэний-хлорид и (...
Способ получения кремнийорганических спиртов, содержащих тройные связи, например первичных
Номер патента: 145549
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Комаров, Шостаковский
МПК: C07F 7/08
Метки: кремнийорганических, например, первичных, связи, содержащих, спиртов, тройные
...1 г полухлористой меди при - 5 прибавляют по каплям 43,6 г (0,25 г-моля) 4-триметилсилил-метил-хлорбутин-З, Смесь перемешивают 3 час145549 Предмет изобретения Способ получения кремнийорганических спиртоз, содержащих тройные связи, например, первичных из комплекса Йоцига, полученного из пропаргилового спирта в присутствии каталитических количеств полу- хлористой меди, о т л и ч а ю ш, и й с я тем, что, с целью расширения ассортимента спиртов, на комплекс Йоцига действуют третичными ацетиленовыми у-кремнийсодержащими хлоридами пропаргильного типа. Составитель С, В, Кокорев Редактор С. А. Барсуков Техред А. Л, Резник Корректор В. АндриановФормат бум. 70;108/1 в Тираж 550 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете...
Предыдущий патент: Непрерывный способ получения полисилоксанового каучука
Следующий патент: Способ получения полных, смешанных и замещенных эфиров ортокремневой кислоты
Случайный патент: Пьезотрансформатор