Архив за 1988 год

Номер патента: 1397424

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Алавидзе, Долидзе, Лапидус, Пирожков

МПК: C07C 51/14, C07C 61/08

Метки: кислот, циклогексанкарбоновых

...НТ 0,25 г (1% от массы реакционной смеси). Молярное соотношение циклогексен:вода = 1:5. Автоклав продувают окисью углерода два раза по 5 атм с последующим его выпуском в атмосферу. Затем в автоклаве создают давление СО до 100 атм. Реактор нагревают при его вращении (90 об/мин)одо 150 С, Реакцию проводят в течение 4 ч, Автоклав охлаждают, избыточное давление сбрасывают. Продукт реакции (верхний слой) отделяют от катализатора и анализируют методом ГЖХ, Получают 6,3 г (выход 99%) циклогексанкарбоновой кислоты, т. кип. 128- 129 о/20 мм рт, ст., т. пл. 34 С. Конверсия циклогексена равна 100%, а селективность - 99%.П р и м е р ы 2-23. По примеру 1 проводят карбонилирование циклогексена или.его алкилпроизводных с тем отличием, что в процессе...

Номер патента: 1397425

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Абрамов, Вовк, Капустин

МПК: C07C 51/41

Метки: алифатических, карбоновых, кислот, низших, солей

...табл. 6 показано время процесса, необходимое для достижения 100%конверсии по металлу (мин),П р и м е р 6, Условия по примеру 1, но в реактор помещают 80 гкарбоновой кислоты и 20 г воды.В табл. 7 показано время процесса, необходимое для достижения 100%конверсии.по металлу (мин),П.р и м е р 7; Условия по примеру 1, но в реактор помещают 5 мл(г) карбоновой кислоты и 95 г воды.В табл, 8 показано время процесса,необходимое для достижения 100%конверсии по карбоновой кислоте (мин).П р и м е р 8. В реактор смешенияобъемом 2,5 л с мешалкой, обратнымхолодильником и барботером помещают62 г металла, 350 мл (350 г) карбоно-вой кислоты марки чда и воду до1000 мл (650 л). При комнатной температуре (21 С) барботируют озон вколичестве 15 мл/мнн. За 30...

Номер патента: 1397426

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Горбанев, Заяц, Сахаров, Учватов

МПК: C07C 51/42, C07C 53/00

Метки: добавки, комплексной

...их солей в соотношении 1,0::0,4 и подвергают обезвоживанию ваппарате скипящим слоем по примеру 1, Выход 97,2%.Примеры 3-6 выполнены в условияхпримера 2, Упаривание ведут до соотношения сульфат натрия:соли карбоновыхкислот, указанного в табл,1,Фч фФ а а о о ФЧ ФЧа, ао оФЭй я и Миаа ф 1397426 4 еае ф ОВ ю, ао Оэ Ф Йл сч сч а . а, а о е чи ею ае ю Ф оа . аее лав ч ф фа аа аа мЧ о , ф.4м Фф 3 Ье ф Щ Р, в СЧ аа Рс ч Ф Фа,ам Фъ 3 Ф 4 ФЭ О а а . 1 Вф 3 Щ1 р 5139/426 Таблица 3 Добавка полученная по способам Показ атель предлагаемому известному Количество 10вводимой добав. ки 1 от массышихты), мас.% 1,0 1,0 Таблица 2 Добавка, полученная по способам Показатель предла- известгаемому ному Количествовводимой добавки, мас,% 0,3 0,3Показ атель г...

Номер патента: 1397427

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Баскакова, Денежный, Коршунова, Овчинникова, Подлесный, Шиман

МПК: B01F 17/00, C07C 51/215, C07C 53/00 ...

Метки: диспергатора, резиновой, смеси

...30Условия окисления, термообработки и свойства полученного окисленного церезина приведены в табл, 1. Полученный продукт вводят в качестве ингредиента резиновых смесейв рецептуры, представленные в табл. 2,Резиновые смеси подвергают вулкаониэации в прессе при 170 С в течение10 мин.Результаты испытаний и физико-механические показатели вулканизатовприведены в табл. 3.Из данных табл. 3 видно, что вулканизаты, получаемые из резиновыхсмесей, содержащих добавки, полученные по предлагаемому способу, обладают улучшенными прочностными свойствами, такими как относительное удлинение при разрыве, истираемость, сопротивление раздиру, по сравнению с известным способом,Формула изобретенияСпособ получения диспергатора резиновой смеси путем...

Номер патента: 1397428

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Кушнирюк, Маршалок, Полюжин, Цюпко, Ятчишин

МПК: C07C 51/16, C07C 57/00

Метки: 2-диметилпентен-4-овой, кислоты

...по кислоте(табл.1).Влияние температуры на скоростьи селективность процесса окисленияпо целевой кислоте показано в примерах 5-7,В табл,2 показано влияние температуры реакции на скорость и селективность по 2,2-ДМПК при окислении 2,2 ДМП молекулярным кислородом,р 02=1066 гПа; Со(ОАС)1= 1,4 г 10 моль/л;(0,303 моль) свежеперегнанного 2,2 ДМП, 1,31 О Ог (1,4 10 смоль/л)Со(ОАС) и 30,8 г (12 моль/л) метанола. Смесь окисляют при 0 С молекулярным кислородом при интенсивном пе-,.ремешивании, Через 3,1 ч конверсияальдегида составляет 66,0%. После отгонки растворителя и непрореагировавшего 2,2-ДМП вакуум-ректификациейполучают 23,6 г 2,2-ДМПК, выход которой на прореагировавший альдегид составляет 91,3%.Примеры 6-7 по окислению...

Номер патента: 1397429

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Галецкая, Кислянский, Мамаев, Михайлова, Сушкин, Ханин

МПК: C07C 67/48, C07C 69/54

Метки: кубовых, метилметакрилата, остатков, производства, утилизации

...и 4). Степень извлечения целевых продуктов иэ высококипящей фракции составляет 63,23%. 5 10 20 25 30 35 40 П р и м е р 5. Условия опыта те,же, что и в примере 1, но в сернуюкислоту добавляют 0,04 мас.% тиоди-,фениламина от концентрированной серной кислоты, т.е. 0,0250 г (табл,Зи 4). Степень извлечения целевых продуктов иэ высококипящей фракции составляет 70,7%,П р и м е р 6. Условия опыта теже, что и в примере 1, но в сернуюкислоту добавляют 0,05 мас.% тиодифениламина от концентрированной сернойкислоты, т.е, 0,0312 г (табл. 3 и 4).Степень извлечения целевых продуктовиз высококипящей фракции составляет60,78%.П р и м е р 7. Условия опыта теже, что и в примере 1, но в сернуюкислоту добавляют 0,07 мас.% тиодифениламина от...

Номер патента: 1397430

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Бляхман, Зиневич, Крылова, Панин, Рудавин, Самошина, Шевага

МПК: C07C 76/06, C07C 79/12

Метки: изомеров, нитрохлорбензола, разделения, смеси

...80,0 мас.3 и п-НХБ 1 О20,0 мас.направляют на кристалли-зацию (10) вьделения товарного м-НХБс содержанием основного вещества неменее 98 мас, ,Маточник кристаллизации (10) в 15количестве 15,9 кг, содержащий м-НХБ62 6 мас,% и и-НХБ 37,4 мас.%, возвращают на ректификационную колонну (9),Из куба колонны (9) выводится 53,7 кгсмеси, близкой по составу к маточнику кристаллизации-обогащения п-НХБи содержащей м-НХБ 5,6 мас.и подается на разделение на колонну (4).Из куба колонны (4) отбирается1368,3 кг смеси, содержащей, мас. : 25м-НХБ 2,2; п-НХБ 37,6; о-НХБ 59,4и высококипящие примеси 0,7, котораяпоступает на ректификацию в колон-.ну (6), где выделяется 839,5 кг дистиллата, содержащего, мас. : м-НХБ 303,6; п-НХБ 60,8; о-НХБ 35,6. Дистиллат...

Номер патента: 1397431

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Абдуллаев, Айрапетова, Алиев, Гулько, Мехтиева, Новрузова, Сулейманов

МПК: C07C 103/24

Метки: диамида, кислоты, моноамида, примесей, терефталевой, терефталонитрила

...Взято: г мас,3Диамид терефталевой кислоты 25,0 47,6ф-Метилэтанол амин 27,5Получено:Твердая фаза 23,90 45,53В том числе:Диамнд терефталевойкислоты 23,37. Р-Метилэтанол-,амин 0,1015 Жидкая фаза 27,80В том числе:Растворенныепримеси 1,10Р-Метилэтанол амин 26,70 50,86Потери 0,80 1,52В результате получен диаьяд тереФталевой кислоты со степенью чистоты97,8 мас.Х и степенью извлечения 25 95,6 Х от потенциала.П р и м е р 5. Способ проводят вусловиях примера 1 с той лищь разницей, что в нем экстракцию проводятпри запредельной температуре 175 С ЗО при соотношении масс растворителяи сырого диамида терефтапевой кисло-ты 1,1:1,0. При этом получают следующие данные:Взято; г мас.йДиамид тереФтапевойки слоты 47,6-. Метилэ т анол амин...

Номер патента: 1397432

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Вахитова, Золотарев, Ковтуненко, Курочкин, Масагутов, Муринов, Никитин, Стекольщиков, Хорошева

МПК: C07C 147/00, C10G 21/22

Метки: растворителя, селективного, сероорганических, соединений

...с водяным паром на периодической колонке с дефлегматором эффективностьюоколо 1 т.т. при атмосферном давлении, подавая в куб колонны, подогреваемый до 100-105 С, острый водянойпар в количестве около 500 г/ч. Орошение осуществляется самопроизвольно, за счет охлаждения дефлегматоравоздухом и имеет кратность 0,5-1,0,Из куба периодически отбирают пробыкубового продукта и определяют егоТ,н.к. путем вакуумной ректификациипри 10 мм рт,ст. (пробы возвращаютв куб),После достижения Т,н,к. 160 Сполученныи кубовой продукт осушаютпутем вакуумной отгонки воды при50 мм рт,ст, при температуре куба до160 С. Полученная целевая кубоваяФракция - нефтяные сульфоны имеютТ.н.к 160 С и Т,к.к, 220 С, среднююмолекулярную массу, определенную методом ИТЭК,...

Номер патента: 1397433

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Бычкова, Васильева, Калабина, Помаскина

МПК: C07C 143/70

Метки: 2-арокси-2-хлорэтансульфонилфторидов

...реакционной смеси 4;8-5,0 г. Прибавляют 0,25 г азобис-изобутиронитрила, перемешивают 30и реакционную смесь при охлажденииоблучают ультрафиолетовым светом втечение 13 ч вначале при 0-5 С, заотем постепенно повышают температуору реакции до 10 С. Реакционнуюсмесь перегоняют в вакууме. Выделено 2,5 (257) целевого продукта,т.кип. 96-98 С при 0,8 мм рт,ст.,т.пл. 36-37 С (из петролейного эфира) .40Найдено,7.: С 4012; Н 3,12;С 15,11; Р 7,75; Б 13,56.С,й, С 1 РО,ЯВычислено,Е: С 40,26; Н 3,38;С 1 14,85; Р 7,96; Я 13,43.В ИК-спектре этого соединения имеются характеристические полосы поглощения при 1180-1 200 и 1425 см (БО -агруппы), 1225 см (С-О-Ссвязи),1495, 1595, 3060 см (бензольногокольца.П р и м е р 2. 2(4-Хлорфенокси)....

Номер патента: 1397434

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Вахитова, Золотарев, Ковтуненко, Курочкин, Масагутов, Муринов, Никитин, Стекольщиков, Хорошева

МПК: C07C 147/00, C10G 21/22

Метки: растворителя, селективного, сероорганических, соединений

...с кратностью 051 О. Из куба периодически отбирают пробы кубового продукта и определяютего Т.н.к. путем вакуумной ректификации при 1 О мм рт.ст, (пробы возвращают в куб). По достижении Т.н.к.160 Г от кубового продукта отгоняютводу и получают в качестве целевойфракции нефтяных сульфонов, выкипающую при 1 О мм рт.ст. при 160-220 С,Выход целевой фракции 52 мас. , Средняя мол.м. полученного селективногорастворителя, определенная методоиИТЭК, равна 220+5,П р и м е р 2. В условиях примера 1 вакуумную ректификацию проводятпри 50 мм рт,ст. с отбором Фракции,имеющей Т.к.к. 2 О С (в пересчете на10 и рт.ст. 220 С), в количестве73 г. Выход целевой Фракции 50 мас,Е,средняя мол.и, 218.П р и м е р 3. Определение разделяющей способности нефтяных...

Номер патента: 1397435

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Агаев, Караев, Кулиев

МПК: C07C 149/20

Метки: диэтилдитиодиэтилового, кислоты, эфира, янтарной

...0,15 моль) диэтилового эфира малеионой кислоты (ДЭЭИК) и 12,2 гО,1 моль) диэтилдисупьфида (ДЭДС). ри перемешивании добавляют 3-4 каппиперидина в качестве катализатоа. Реакция протекает при 80 С, проо 30 олжительность реакции 8 ч. Полученая реакционная смесь подвергаетсяакуумной перегонке. В результате по"учается 19,6 г маслообразной, свет-коричневой жидкости имеющей т,кип.35 180-181 С/1 мм рт.ст.п : 1,4650, й( = 1,0687, МКр =вычислено 76,20/найдено 76,15Найдено, %: С 57,5,; Н 9, 81;4021,5; О 11,2.Вычислено, %: С 57,32," Н 9,5;8 21,67; 0 11,51.При этом выход составляет 66,6% Фт теоретического.45П р и м е р 2. Процесс проводитя аналогично примеру 1, изменяется 1 олько температура. В реакционной Среде температура поддерживается 90 С в...

Номер патента: 1397436

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Кутателадзе, Мочалов, Федотов, Шабаров

МПК: C07D 209/46

Метки: 3-этилфталимидинов

...часа нагреваютодо 50 С на масляной бане, выливают в100 мл холодной воды нейтрализуют10%-ным раствором соды экстрагируют9эфиром (Зх 30 мл) эфирные вытяжки про мывают водой, сушат сульфатом магния,После упаривания рас,творителя получают 1,98 г (66%) З-этипфталимидина,т.пл. 104-105 С.Спектр ПИР (8, м.д); 0,90 тр (ЗН);1,81 м (2 Н)р 5,28 тр (1 Н) 6,857,96 и (5 Н). 5ИК-спектр (1, см :1690 (характеристичная полоса -лактамов) 3320Способ получения 3-этилфталимидинов общей формулы СН,В гд П р и м е р 3. Процесс проводятоаналогично примеру 1, но при 150 С.Из 2,4 (0,01 моль) амида 5-бром-пропенилбензойной кислоты получают1,68 г (70%) 6-, бром-этилфталимидина светло-желтые кристаллы, т. пл,о41-42 (из этилового спирта).Спектр ПИР(3, м.д.): 0,98 тр...

Номер патента: 1397437

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Блюм, Гордеева, Егоренко, Иевлева, Канаева, Красавин, Фетисов

МПК: C07D 213/06

Метки: пиридина

...в таблице 1,П р и и е р 2, Процесс ведут попримеру 1, но при давлении 400 ммрт.ст.40П р и и е р 3, Процесс ведут попримеру 1, но при давлении500 мм рт.ст.Таким образом, проведенные исследования показали, что указанные величины являются оптимальными. Отклоне"ние в обе стороны от указанного интервала ухудшает качество за счетснижения суммарной эффективности повсем примесным компонентам. Однократ"50ный сброс легкой Фракции более 0,5%(0,7%) от загрузки приводит к нарушению равновесного режима работы колонки и как результат ухудшению качества (пример 4) .Отклонение отбора в сторону уменьшения (0,3%) ведет к непроизводительному расходу технологического времени, так как необходимо увеличить число циклов (до 50) для достижения требуемой...

Номер патента: 1397438

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Ахметов, Джемилев, Селимов

МПК: C07D 213/24

Метки: 5-дипропил-2-бутилпиридина

...системы, состоящей из ацетилацетоната железа и триэтилалюминияйри 170-210 С, молярном соотношениивалериановый альдегид и сульфат ам"агония равном (1,0-1,8):(1,0-1,3),ацетилацетонат железа и триэтилалюМиний (0,9-1,5):(2-5), и проведенияПроцесса в одну стадию,П р и м е р 1. К раствору 3 ммоль 20Ре(асас)з в 1 мл толуола нри О С втоке аргона приливают 10,5 ммоль,А 1(С Н)з и перемешивают в течение, 10 мин. Полученный раствор катализатора переносят в стальной автоклав 25(117 см ), куда предварительно3вносят 4 мп насыщенного водного раст-вора (ЫН) 8027 ммоль (2,6 г) Таким образом, предлагаемь б позволяет получить 3,5-дивалерианового альдегида и 3 мп бензола. Автоклав нагревают 6 ч прию195 С и постоянном переменивании, затем...

Номер патента: 1397439

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Кутателадзе, Мочалов, Федотов, Шабаров

МПК: C07D 217/24

Метки: 2н)-онов, 3-метил-3, 4-дигидроизохинолин-1

...перемешивают в течение 1 ч при комнатнойтемпературе затем выливают ее в100 мл холодной воды., нейтрализуют10%-ным раствором соды, зкстрагируют,хлоройормом (ЗхЗО мл). Хлороформенные вытяжки промывают водой, сушатсульйатом магния, Упарив растворитель, остаток хроматограйируют на(5 Н).ИК-спектр,(1 р см): 1660 (С=О),3430 (БН).Найдено, %; С 74,45; Н бр 86;Б 8,58.С Н 10.Вычислено, %: С 74,50; Н 6,88;И 8,69.П р и м е р 2. Аналогичным образом из 1,71 г (0,01 моль) нитрила5-зтил-пропенилбензойной кислоты полу 4 ают 1, 3 г (60%) 3-метил-этил 3,4-дигидроизохинолин(2 Н)-она; густое масло. Спектр ПИР (Ор м,д.):д (6 Н); 2,27-285 м (4 Н)(1 И); 6,4-7,86 м (4 Н),ИК-спектр (1 р см):3400 (11 Н).Найдено, %: С бр 25 рЮ 7,36. 10 Вычислено, %: С 76,16; Н...

Номер патента: 1397440

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Арутюнянц, Гитис, Исагулянц, Раевская, Солодов

МПК: C07D 233/56

Метки: 2-метилимидазола

...(50-55 С; 10-12 мм рт. ст. ), и при охлаждении получают дополнительную порцию кристаллов, которые отфильтровывают и промывают эфиром (2 х 30 мл), Перекристаллизованный 2-метилимидазол сушат под небольшим вакуумом (60-70 мм рт.ст,) при комнатной температуре. Продукт первой перекристаллизации (А,) получают в количестве 852 г (выход 61,1 мол.Е, считая на этилендиамин) с т.пл. 142-142,5 С, Продукт второй перекристаллизации (А) получают н количестве 10,5 г (ныход 7,5 мол.Е, считая на пропущенный этилендиамин)ос т,пл, 141-142 С, Маточник останшийся после второй перекристаллизации, и эфирные смывы упаривают, су" хой остаток коричневого цвета возгоняют при атмосферном давлении и по 5 лучают белые игольчатые кристаллы с т.пл. 134-137 С,...

Номер патента: 1397441

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Ивонина, Морев, Назарко, Парамонов, Шевченко

МПК: C07D 275/06

Метки: 8-нафтсультама

...улучШение количества целевого продукта, Осокращение длительности процесса изкономия сырья,Цель достигается тем, что вэаимоДействие 1-нафтиламин 8-сульфокисло-ы с хлорокисью фосфора ведут при10-125 С в присутствии пиридиновогооснования,В качестве пирицинового основанияиспользуют пиридин, пиколин или хинолин и его используют в количестве:Млорбензола, 15,7 г (0,07 моль) 1 -Нафтиламин-сульфокислоты при раэме1 пивании нагревают до 70 С, догружают0,98 г (0,012 г-моль) пиридина (6,2% от массы загруженной перикислоты),раэмешивают 10 мин, приливают 7,0 мд(0,076 г-моль) хлорокиси фосфора,нагревают реакционную массу до 125 С;выдерживают при этой температуре2,0 ч, Охлаждают реакционную массудо 80 С, догружают 40%-ный растворедкого натра до рН 9,...

Номер патента: 1397442

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Зиядрисламова, Золотов, Нагаев

МПК: C07D 277/72

Метки: 2-меркаптобензтиазола, соли, цинковой

...и приливают 5, 3 мл 3 25%-ного водного раствора аммиака (1,214 г; 0,0714 моль), суспензиюо нагревают при перемешивании до 65 С и выдерживают при этой температуре 2,5 ч, после чего реакционную массу35 охлаждают, фильтруют, пасту промывают 25 мл этилового спирта и сушат.од продукта составляет 34 8 г .,(987.), м,д. 2-меркаптобензтиазола , (2-МБТ) 1., 0740П р и м е р 2. В четырехгорлуюколбу емкостью 0,5 дм, снабженную мешалкой, ртутным термометром, барботером и обратным холодильником, загружают 30,0 г технического 2-МБТ (29,85 г; 0,1785 моль) 8,0 г окиси цинка (7,92 г; 0,093 моль) и 100 мп этилового спирта, полученную массу перемешивают и через барботер загружают 1,25 г газообразного аммиака (0,0735 моль), суспензию нагревают при...

Номер патента: 1397443

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Калыняк, Конов

МПК: C07D 277/74

Метки: 2-(2, 4-динитрофенилтио)бензтиазола

...32,7 г (98%)2,"(2,4-динитрофенилтио)бензтиазола,т, пл. 158,6-160,8 С,П р и м е р 2, Получение 2-(2,4 Динитрофенилтио) бензтиаэола, 35В установку (пример 1) загружаютф,О г (0,1 моль) .96%-ного едкого натка и 100 мл воды, после растворениявагружают 16,72 г (0,1 моль) 2-меркаптобензтиазола, Массу размешиваютдо полного растворения осадка при75 С, В полученный раствор постепенно вносят 20,25 г (0,1 моль) 2,4"динитрохлорбензола и полученную смесьоперемешивают 30 мин при 85 С, Получают 32,9 г (98,7%) продукта, т,пл,158,8-160,8 С,П р и м е р 3, Получение 2-(2,4- динитрофенилтио)бенэтиаэола.В установку (пример 1) загружают 15,9 г (0,15 моль) 995%-ного углекислого натрия и 100 мл воды, после его растнорения вносят 16,72 г(0,1 моль)...

Номер патента: 1397444

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Карножицкая, Липсон, Пивненко, Хлапонина

МПК: B01J 23/72, C07D 307/04

Метки: 2-гидрокси-3-(2, дихлортетрагидрофурана, производных

...50 мл бензола и хроматографируют на колонкес силохромом С. Выделенный продукт растворяют в 20 мл тетрагидрофурана (ТГФ), охлаждают до 0 С и прикапывают водный раствор натрийборогидрида (0,4 г в 10 мл воды), Реакциононую смесь выдерживают при 0-5 С в те(0,015 М), бромбензол 60 мл. Смесь фисходных реагентов кипятят 3 ч, ох- рлаждают, выливают в 600 мл дистиллированной воды, отделяют органический гслой, водный слой зкстрагируют бензолом. Бензольные вытяжки присоединя- тют к основному продукту, промывают.5%-ным раствором соды, затем водой, псушат сульфатом натрия. Растворитель сотгоняют при пониженном давлении на ВОводяной бане, остаток перегоняют ввакууме. Собирают Фракцию, т. кип,200-202 СЙ мм рт.стВыход м,Ю-дихлор-Я...

Номер патента: 1397445

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Красий, Марчик, Хворов, Якушкин

МПК: B01J 21/04, C07D 307/08

Метки: тетрагидрофурана

...реакции показывает, что конверсия сырья составляет100% при селективности образованияТГФ 99,9 мол.%. Из катализата выделяют ТГФ чистотой 99,9%, имеющий т,кип.64-66 С, и, = 1,4067, й= 0,889 г/см.Производительность процесса 1,96.ТГФк,/ч.дм э,П р и м е р 11. Аналогично примеру 4, за исключением того, что объемная скорость подачи составляет 5,5 чБаланс опыта приведен в табл,11.Анализ продуктов реакции показывает, что конверсия исходного 1,4-ДАБсоставляет 84,7% при селективности образования ТГФ 99,9 мол.%. Иэ катали"эата выделяют ТГФ чистотой 99,9%,оимеющий т.кип. 64-66 С, п1,4067,Й = 0,889 г/см . Производительностьдо Эпроцесса 1,94 ТГФ кг/ч дм.П р и м е р 12, Аналогично примеру 6, за исключением того, что объем"ная скорость подачи сырья...

Номер патента: 1397446

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Дронов, Колосницын, Нигматуллина, Никитин, Толстиков

МПК: C07D 333/48

Метки: 3-метоксисульфолана

...исходных реагентов в среде диметилсульфоксида или диметилформоамида при температуре 0-(-5) С с последующим постепенным повышением температуры реакционной массы до комнатной,Составитель Т. Власова Редактор И. Шулла Техред И,Дидык Корректор О. КравцоваЗаказ 2560/24 Тираж 370 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4(5Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к химии гетероциклических соединений, а именноусовершенствованному способу полуения З-метоксисульфолана, который Может быть использован в качестве 1 астворителя полиакрилонитрила, плафтификатора поливинилового спирта.Селективного растворителя для извлечения...

Номер патента: 1397447

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Грандберг, Довгилевич, Шурухин

МПК: C07D 471/04

Метки: 10-тетразолофенантридина

...суспензии 4,3 г (0,061 моль) аэида натрия в 50 мл абсолютного диме тилформамида. Смесь перемешивают 1 ч, а затем выливают в 500 мл холодной воды. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой и перекристаллиэовывают из изонропилового спирено, %: С 70,90; Н 3,Вычисл 25,45.П р и огичных луч ают При логичных получают П р и логичных получают Анало)0,82 Н 3,51;,при осущегидрофураТакимсоб получдина позвцелевого вестным,доступны Изобретение относится .к способу получения 9,10-тетразолфенантридина и может найти применение в медицине, биологии и сельском хозяйстве.Цель изобретения - увеличение выхода 9,10-тетразолоенантридина.Цель достигается тем, что растворы 1"(о-галоидфенил)-5-Фенилтетразолов или 1-енил-(а-гапоидфенил)тетразолов в...

Номер патента: 1397448

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Звонок, Кузьменок, Скаковский

МПК: C07D 487/04

Метки: 5-гидрокси-4-оксо-3-арилпирролидино, пиразолов

...в10 мл уксусной кислоты прибавляют50мл 47%-ной бромистоводородной кислоты, Через 45 мин реакционную смесьвыливают в воду, экстрагируют эфиром,эфирный экстракт промывают растворомбикарбоната натрия и сушат сульфатоммагния, После частичного упариванияэфира кристаллизуется 3(5)-(3-бром-55. 73 . Раствор 3,1 г выделенного бромгидрина в 50 мп толуола кипятят 2 ч.После охлаждения реакционной смесивыпавший осадок перекристаллизовыва- .ют из метанола и вьщеляют 1,5 г 5-гидрокси-метил-оксо-фенилпирролидино 1,2-в 1 пиразола, т, пл. 182183 С, .выход 68 .,Найдено,: С 68,4; Н 4,9;М 12,3,С Н д 110Вычислено,.: С 68,4; Н 5,0;1 12,2.Спектр ПМР: 1,54 с (ЗН); 4,38 д,4,55 д (2 НХ 12,0);,5,35 с (Н);7,30 м, 7,94 м (ЗН, 2 Н)р 8,20 с...

Номер патента: 1397449

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Жидкова, Кобрянский

МПК: B01J 27/10, B01J 31/02, C07D 493/10 ...

Метки: спироортоэфиров

...вместо отмывки водньм раст- ЭОвором щелочи упрощает технологию выделения целевого продукта по сравнению с известным способом,Связывать БпС 1 в комплекс можнои другими аминами, но обычно это сое- Збдинения растворимы в реакционной среде, а комплекс с пиридином в видекристаллического порошка выпадает восадок, который легко можно отфильтровать. ф 40Соотношение компонентов каталитической системы БпС 1-ВОН влияет навыход конечных продуктов реакции,так как за пределами указанного соотношения выход спироортоэфиров снижается (примеры 7, 8). При значительном увеличении количества спирта 1в каталитической системе последнийвзаимодействует с образующимся спироортоэфиром, что приводит к уменьше- щнию выхода спироортоэфира. 49 2- СН. 1 О О...

Номер патента: 1397450

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Близнюк, Ефименко, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/146

Метки: 2-бромалкилдихлорфосфитов

...2-бромэтилдихлорфосфита,П р и м е р 2. Получение 2-бромизопропилдихлорфосфита,К смеси 27,1 г (0,1 модь) трехбромистого фосфора и 54,8 г (0,4 моль)треххлористого фосфора при перемешиованин и температуре 10 С прибавляют17,4 г (0,3 мо,ль) окиси пропилена,смесь перемешивают в течение 3 ч прио20-25 С, Избыток треххлористого фосфора отгоняют и перегонкой остаткавыделяют 54 г (75 .) целевого вещесто,ва, т. кип. 94-98 С/20 мм рт,ст.,й 1,5220, р" ,1,6805, МН 43,54,вычислено 44,07,Найдено, %: С 15,11; Н 2,60;Вг + С 1 62,45; Р 13,12,С Н ВгС 1 ОРВычислено,: С 5,03; Н 2,53;Вг + С 3. 62,89; Р 12,91.ИК-спектр, см . 2990 (СН ),1370 (СН,); 107 О (Р-О-С); 720 (СН,),580 (С-Вг); 500 (Р-С 1),Масс-спектр имеет пик молекулярного иона ш/к (относительная...

Номер патента: 1397451

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Близнюк, Емельянович, Климова, Маджара, Протасова, Фролова, Чверткина

МПК: C07F 9/146

Метки: арилдихлорфосфитов

...новаяпорция треххлористого фосфора 20,6(0,15); 2-хлорфенол 19,3 (О,5); диметилформамид 0,1 (1 мол.%), оставляют на ночь, Затем непрореагировавший треххлористый фосфор отгоняют иперегонкой остатка получают 33,0 г). В ацалогичцых условиях исполь О (О 8) 2 6-.р р - р . - ди.Рти,к 1) ц). 24 4зуют г(моль):. у , (м ль): кубовый остаток из ва-(0,2); диметилфо 1)мамид 0,15 (1 1 ои(.ъ 2Рианта Л 8,59 треххлористый фосфор выдерживают в течецие 3 ч ири ком(включая регенериронанцый в вариан- цатцой температуре. Избыток треххлоте Л) 65 (0,47); 2-хлорфенол 19,30,15); диметилформамф р мид 0,05 кой остатка получают 43,8 г (987)(0,5 мол,7) и получают 29,3 г (85 ) 1 О целевого иц левого продукта, т, кип. 150 -целевого продукта, мм рт.ст., и 1,5540 /П р...

Номер патента: 1397452

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова, Чверткина

МПК: C07F 9/146

Метки: 2-хлоралкилдихлорфосфитов

...пропиленаи 0,47 г (мол. .) 2-хлоризопропано-ла, Реакционную массу вьдерживают вэтих условиях в течение 2 ч. Избытоктреххлористого фосфора отгоняют приатмосферном давлении и перегонкойостатка в вакууме вьделяют 14,8 г(70% в расчете на использованный 2 хлоризопропанол и окись пропиленацелевого вещества, т.кйп, 7779 С/1 бс мм рт. ст., и 1,4927; Р1,3803, ИВ 41,13, вычислено 41,22,Найдено,: С 18,51, Н 3,03, С 154,18, Р 15,78,50Вычислено, %: С 18,44,ф Н 3,10,С 1 54,42, Р 15,85.После выделения целевого продуктав реакционной колбе остается 2,9 гкубового остатка.55Б, В аналогичных условиях используют, г(моль): треххлористый фосфор(5 мол.%), кубовый остаток из варианта А и получают 16,42 г (80%) целевого вещества,В. В аналогичных условиях...

Номер патента: 1397453

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова, Чверткина

МПК: C07F 9/146

Метки: 2-хлоралкилдихлорфосфитов

...МВв 41,04, вычислено41,22.Найдено, 7.: С 18,31; Н 3,04;С 1 54,25; Р 15,76.С Н С 1 ОРВычислено, %: С 18,44; Н 3,10;С 1 54,42; Р 15,85.После выделения целевого продукта остается 8,6 г кубового остатка.Б, В аналогичных условиях используЮт г(моль): треххлористый фосфор(1 мол,7); кубовый остаток из варианта А 8,6 и получают 58,0 г (997) целевого веществаВ, В аналогичных условиях используют, г(моль); треххлористый фосфор(1 мол,%); кубовый остаток иэ вариПосле выделения целевого продукта остается 6,8 г кубового остатка в виде подвижнои окрашенной жидкости,Б В аналогичных условиях исполь- зуют, г(моль): треххлористый фосфор (в т.ч. 105 г регенерированного в варианте А) 165 (1,2); окись этилена 20,8 (0,47); диметилформамид 0,2 (0,575...