Способ получения 9, 10-тетразолофенантридина

Номер патента: 1467054

Опубликовано: 23.03.1989

Авторы: Ахметзянов, Золотухин, Лачинов, Салазкин, Сангалов, Султанова, Толстиков, Шакирова

МПК: C07C 143/525, C08G 75/20

Метки: допирования, используемых, йодом, качестве, кислоты, мономеров, о-сульфобензойной, обладающих, полимеров, получении, после, производные, промежуточных, растворимых, синтеза, соединений, электропроводностью

...фпуоренаои синтез ведут при 90 С в течение6 ч. Продукт выгружают в охлажденную воду, Далее аналогично примеру 1.После сушки (80 С, 10 ч), двукратной перекристаллизации из этиловогоспирта, промывки сернистым эфиром,сушки (80 С, О ч) получают 10 г(50% от теоретического) целевого продукта в виде белого аморфноговещества. с т,пл. 330-332 СНайдено, %: С 63,7; Н 3,65;Я 8 2; Ма 5,94.СН,ЯО,ЯаВычислено, Х: С 64,5; Н 3,48;Я 8,6; Юа 6,18,ИКС, см : Эзо=1205, 1 с о =1670,П р и м е р 3. Получение мономера2, 1-бензоксатиол-хлор-дифенилил 1, 1-диоксида.В колбу, снабженную обратным водяным холодильником, загружают 5 г(0,000248 моль) пиридина, нагреваюто,при 90 С в течение 3 ч, Горячий раствор отфильтровывают от хлористогонатрия, Фильтрат упаривают до...

Номер патента: 518137

Опубликовано: 15.06.1976

Авторы: Норберт, Фридрих, Херберт, Юрген

МПК: C07F 9/24

Метки: 2оксазафосфациклических, алкилсульфоновых, кислот, соединений, эфиров

...на стенках сосуда, отсасывают, промывают абсолютным эфиром и сушат в глубоком вакууме над РО. Отсасывание и про 5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 8мывку проводят без доступа влаги воздуха (вещество очень гигроскопично). Выход 8,5 г (50,4% от теоретического), т. пл. 42 - 45 С (с разложением),П р и м е р 10. 2- (2-Хлорэтиламино) -3- (2-мезилоксиэтил) -тетрагидроН,3,2 - оксазафосфорин-оксид.При сильном перемешивании к раствору 32,9 г 2-этиламино- (2-мезилоксиэтил) -тетра- гидроН,3,2-оксазафосфорин- оксида в 175 мл абсолютированного метиленхлорида в течение 20 мин при 30 С прикапывают раствор 26,5 мл НС 1 в эфире (159,7 мг/мл), После прикапывания отделяют метиленхлоридную фазу от вязкого осадка, фильтруют через уголь и концентрируют в...

Номер патента: 910120

Опубликовано: 28.02.1982

Авторы: "пьер, Жаклин, Марсель

МПК: A61K 31/428, A61P 29/02, C07D 277/66

Метки: 2-(2-фенил-6-бензотиазолил)пропионовой, активных, аминами, виде, кислоты, металлами, минеральными, органическими, рацемически, соединений, солей, энантиомеров

...целевой бензотиазол.Циклизация этой смеси осуществляется, например, путем нагреваниятвердого смолистого вещества прио120 С в течение нескольких часов илиеще в кислой среде следующим абразом,Твердое вещество растворяют в 1 лводы, содержащей 70 мл 40 Е-ого водного раствора гидроокиси натрия,раствор фильтруют через растительную сажу, затем выливают по каплямв примерно 2 н водный раствор соляной кислоты, поддерживаемый примерно 4при 500 С, появившийся осадок выде-ляют отфильтрованием при этой температуре.Затем 45 г целевой кислоты, полученных вышеописанным образом, пере 50кристаллизуют из водного (2/1 ) изопропанола или из смеси бутанон/циклогексан (1/2 ) с получением Збгчистого продукта, плавящегося приомерно при 160 С. В зависимости...

Номер патента: 1195903

Опубликовано: 30.11.1985

Авторы: Вильхельм, Герд, Ульрих, Хайнрих-Вильхельм, Штефен

МПК: C07D 209/14, C07D 209/24

Метки: 1-фенил2-аминокарбонилиндольных, кислот, присоединения, соединений, солей

...Выход 25,4 г.В. З-Этокси-фенилиндол-кар-. боновая кислота дальше обрабатывается аналогично примеру 2. Диоксановый раствор снова выпаривают, остаток растворяют в диоксане и раствор смешивают с 1 мл. 3-(М,М-диэтиламино)-2-окси-пропиламина. По окончании реакции раствор выпаривают, остаток растворяют в эфире, раствор промывают насыщенным раствором поваренной соли, органическую фазусушат и выпаривают, Остающийся в виде остатка 2,3-(М,М-диэтиламино)- -2-окси-пропиламинокарбонил-этокси-фенилиндол растворяют в смеси изопропанола с эфиром, в раствор пропускают газообразный хлористый водород и отсасывают выкриеталлизовывающийся гидрохлорид.Т,пл. 146 - 148 С.П р и м е р 4, 5-Бром-3-(И,Н-...

Номер патента: 1528773

Опубликовано: 15.12.1989

Авторы: Жуков, Загоревский, Иванова, Лебедева, Лихошерстов, Любимов, Пятин, Родионов, Сипилина, Сколдинов, Ставровская, Чернякова

МПК: A61K 31/55, C07D 223/04

Метки: активностью, ариламидов, ариламиды, гексаметилениминокарбоновых, качестве, кислот, местоанестезирующей, обладающие, промежуточных, синтеза, соединений, хлоргидраты

...в30 мл сухого ацетона прибавляют эфир,насыщенный хлористым водородом до,РН2, Реакционную смесь выдерживаютв холодильнике 1 ч. Осадок отфильтровывают, промывают ацетономВыход 2,7 г (83,3/), т.пл. 210220 С (из изопропанола).Найдено, Х С 1 10 99С г Н Т 91 1 2 О фВычислено,/: С 1 10,91.П р и м е р 8Хлоргидрат 2,6 ксилидида ос-гексаметилениминомасляной кислоты 1 в .Получен аналогично примеру 7 из4 г 2,6-ксилидида О(-гексаметилениминомасляной кислоты,Выход 3,3 г (71,1 Х), т.пл. 231233 С (из абс. спирта).Найдено, Х: С 1 10,96.С, Н С 110.Вычислено,Х: С 1 10,91.П р и м е р 9. Хлоргидрат мезидида Ы -гексаметилениминомаслянойкислоты 1 г 7,Получен аналогично примеру 8 из3 г мезидида -гексаметилениминомасляной кислоты.Выход 2,5 г (73,5 Х), т.пл....