Способ получения 2-арокси-2-хлорэтансульфонилфторидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН в 97433 504 С 07 С 143 70 ВИДЕТЕЛЬСТ Н ДВТОРИН и а,тГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(57) Изобретение касается проива замещенных сульфонилфторидочастности получения 2-фенил-,4-хлорфенил- или 4-бромфенил-хлорэтансульфонилфторидов, используемых 1 в органическом синтезе, Процесс ве" дут реакцией фторсульфурилхлорида с соответствующим арилвиниловым эфиром ( соотношение 1:1,2) в присутст" вии азо-бис-изобутиронитрила с одновременным облучением ультрафиолетоовым светом при 0-10 С. Выход 253, т.кип.96-98 С при 0,8 мм рт.ст т.пл.36-37 С, брутто ф-ла СВ С 1 РОЯ. Новый способ позволяет получить новые перспективные в синтезе вещества. 1 з.п. ф-лы.(Е) РБОСН 2 СНС 10 Агю ВНИИПИ Заказ 2558/23 Тираж 370 Подписное Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к новомуспособу получения новых 2-арокси 2-хлорэтансульфонилфторидов формулы где Аг - фенил, 4-хлорфенил или 4 бромфенил,которые могут быть использованы в ка- Очестве полупродуктов в органическомсинтезе.Целью изобретения является разработка нового способа получения новыхсоединений Е,могущих использоватьсяв различных органических синтезах,что достигается взаимодействием фторсульфурилхлорида с соответствующимарилвиниловым эфиром в присутствииазо-бис-изобутиронитрила с одновременным облучением ультрафиолетовым3 Рсветом при 0-10 С.П р и м е р 1, Получение 2-фенокси-хлорэтансульфонилфторида.6.г фенилвинилового эфира помещают в кварцевую пробирку и насыщаютфторсульфурилхлоридом при (-20)(-30) С до привеса реакционной смеси 4;8-5,0 г. Прибавляют 0,25 г азобис-изобутиронитрила, перемешивают 30и реакционную смесь при охлажденииоблучают ультрафиолетовым светом втечение 13 ч вначале при 0-5 С, заотем постепенно повышают температуору реакции до 10 С. Реакционнуюсмесь перегоняют в вакууме. Выделено 2,5 (257) целевого продукта,т.кип. 96-98 С при 0,8 мм рт,ст.,т.пл. 36-37 С (из петролейного эфира) .40Найдено,7.: С 4012; Н 3,12;С 15,11; Р 7,75; Б 13,56.С,й, С 1 РО,ЯВычислено,Е: С 40,26; Н 3,38;С 1 14,85; Р 7,96; Я 13,43.В ИК-спектре этого соединения имеются характеристические полосы поглощения при 1180-1 200 и 1425 см (БО -агруппы), 1225 см (С-О-Ссвязи),1495, 1595, 3060 см (бензольногокольца.П р и м е р 2. 2(4-Хлорфенокси). 2-хлорэтансульфонилфторид получаютаналогично. примеру 1. 7,7 г винилового эфира 4-хлорфенола и 5 г Фтор 55 сульфурилхлорида в присутствии 0,25 газо-бис-изобутиронитрила облучаютультрафиолетовым светом в течение13 ч при 0 - (+10) С, Продукт перегоняют в вакууме. Выход 3,4 г (ЗОЖ),т.кип. 91-93 С при 0,4 мм рт.ст.Найдено,Х: С 35,00; Н 2,38;С 1 26,04; Р 6,54; Я 11,52,Вычислено,7.: С 35,18; Н 2,58,С 1 25,96; Р 6,96; Я 11,74.П р и м е р 3. 2(4-бромфенокси)2-хлорэтансульфонилфторид получаютаналогично примеру 1. Реакционнуюсмесь, состоящую из 8 г виниловогоэфира 4-бромфенола, 4 г фторсульфурилхлорида и 0,25 г азо-бис"изобутиронитрила, при охлаждении облучаютультрафиолетовым светом в течение15 ч при 0 - (+1 О) С и перегоняют.РВыход 2,6 г 253 , т.кип,128-130 Спри 0,8 мм рт.ст.Найдено.Х: С.30,08; Н 2,08;Р 5,99; Я )1,1,СЭНгВгС 1 РО БВычислено,Ж: С 30,26; Н 2,22;.Р 5,98; Я 10,10.Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать новые соединения Е иэ класса арокси-хлорэтансульфонилфторидов, которые могутбыть использованы в различных органических синтезах. Формула изобретения 1,Способ получения 2-арокси- хлорэтансульфонилфторидов общей фор- мулы РБО СН СНС 10 Аггде Аг - фенил, 4-хлорфенил или4-бромфенил,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,фторсульфурилхлорид подвергают взаимодействию с соответствующим арилви"ниловым эфиром в присутствии аэо-бисизобутиронитрила с одновременным облучением ультрафиолетовым светомпри 0-10 С.2. Способ по п.1, о т л и ч а ю-щ и й с я тем, что процесс проводятпри молярном соотношении фторсульфурилхлорид арилвиниловый эфир, равном 1:1,2,
СмотретьЗаявка
4147982, 14.11.1986
ИРКУТСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. А. А. ЖДАНОВА
БЫЧКОВА ТАМАРА ИГНАТЬЕВНА, ВАСИЛЬЕВА МАРГАРИТА АНДРЕЕВНА, ПОМАСКИНА НАТАЛЬЯ ГЕННАДЬЕВНА, КАЛАБИНА АНАСТАСИЯ ВАСИЛЬЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 143/70
Метки: 2-арокси-2-хлорэтансульфонилфторидов
Опубликовано: 23.05.1988
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1397433-sposob-polucheniya-2-aroksi-2-khlorehtansulfonilftoridov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-арокси-2-хлорэтансульфонилфторидов</a>
Способ получения производных тетрагидро-1, 5, 10, 10а тиазоло 3, 4-в изохинолина их изомеров смеси изомеров или их солей
Номер патента: 682133
Опубликовано: 25.08.1979
МПК: C07D 513/04
Метки: изомеров, изохинолина, производных, смеси, солей, тетрагидро-1, тиазоло
...на колонкедиаметром 7 см, наполненной 2,4 кг силикагеля,элюируют смесью растворителей хлористый метилен-циклогексан (4-1, соотношение объемное)и собирают фракции элюэнта по 1000 см, 4 рФракции с 6 по 16 объединяют и упаривают.Осадок перекриствллизовывают сначала из 150 еманизола, затем из 150 смэ ацетонитрила. Послевысушивания при 60 С под разряжением(0,1 мм рт.ст.) получают 6,2 г нитро.тетра- азгидро,5,10,10 а-тиазоло 3,4-в) изохииолинтион-(8), т.пл, 203 С; аЯ = -654 + 7 (с =1, хлороформ),Объединенные с 17 по 26 фракции упаривают под разряжением (30 мм рт,ст.) Осадок Фе1 терекристаллизовывают из 170 ем анизола, за.тем из 170 см ацетонитрила. После высушивания при 60 С под разряжением (0,1 мм рт.ст.)получают 3,9 г...
@, @ бис(трет-бутилпероксиалкил)овые эфиры @, @ -азо-бис изомасляной кислоты в качестве инициаторов радикальной полимеризации или олигомеризации ненасыщенных соединений или исходных продуктов для получения реак
Номер патента: 883026
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Демидова, Иванчев, Полозов, Примаченко, Сыров
МПК: C07C 179/20
Метки: азо-бис, бис(трет-бутилпероксиалкил)овые, изомасляной, инициаторов, исходных, качестве, кислоты, ненасыщенных, олигомеризации, полимеризации, продуктов, радикальной, реак, соединений, эфиры
...константами, чтои в примере 1.П р и м е р 4. Отличается от примера 2 тем что в качестве растворителя используют 20 мл метиленхлорида,а в качестве катализатора 1,2 мл(3 масс.,Г) диоксана, Температурареакции 0 С. Полуцено 8,60 г (65,1 ь)о(И -бис(трет-бутилпероксиэтил)ового эфира сС К-аэо-бис-изомасляной 10кислоты, характеризующегося теми жефизико-химическими константами, чтои в примере 1.П р и м е р 5. Отличается отпримера 2 тем, что в качестве катализатора используют 0,2 мл(0,6 масс.3) диметилового эфираэтиленгликоля. Полуцено 10,1 г (76),.о(,О,-бис(трет-бутилпероксиэтил)овогоэфира К, К -азо-бис-изомасляной кислоты, характеризующегося теми же физико-химическими константами, что ив примере 1.П р и м е р 6, Отличается от примера...
Лампа поляризованного света для биостимулирующей терапии
Номер патента: 1790420
Опубликовано: 23.01.1993
МПК: A61N 5/06
Метки: биостимулирующей, лампа, поляризованного, света, терапии
...торца трубы 9. Задача пластинчатого светофильтра 14 состоит, с одной стороны, в том, чтобы подавлять спектральные составляющие, с длиной волны ниже примерно 400 - 450 нм (УФ) излучаемого света лампы 1, и, с другой стороны, чтобы уплотнять и закрывать внутреннюю полость блока 3 источника света, в силу чего оптические свойства элементов этого блока не будут подвергаться воздействию какой-либо пыли, которая в противном случае могла бы собираться на нем.Монтажная плата с электрической схемой 15 расположена около цоколя лампы 13, которая удерживается в показанном поло1790420 55 жении посредством определенных элементов, прикрепленных к корпусу 2 (не показан ы на чертеже). Монтажная плата приспособлена для подсоединения внутреннего...
Способ получения бис-(n, бета-оксиэтиламиноэтилового) эфира винилфосфиновой кислоты
Номер патента: 136349
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Завлин, Соколовский
МПК: C07F 9/40
Метки: бета-оксиэтиламиноэтилового, бис-(n, винилфосфиновой, кислоты, эфира
...кислоты, после обработки которого алкоголятом натрия выделяют бис- (К, 13-оксиэтиламиноэтиловый) эфир винилфосфиновой кислоты.П р и м е р. В трехгорлу 1 о колбу, снабженную обратным холодиль ником, термометром и воронкой, помешают 11,65 г (ди-р-хлорэтилово го) эфира винилфосфиновой кислоты и 6,1 г этаноламина. Смесь перемешивают в течение 2 - 3 часов, затем в течение 1 часа нагреваюг на водяной бане. Выход дихлоргидрата бис-(Х, р-оксиэтиламиноэтилового) эфира метилфосфиновой кислоты близок к количественному,Для С.вН 25 С 1 КгОвРВычислено в в 1 о. Р=8,7; К=7,88; С 1=201-(айдено в %: Р=9,0, 9,1; И=7,63; С 1=19,7К спиртовому раствору алкоголята натрия, полученному растворением 2,3 г натрия в 100 мл абс. этилового спирта,...
Бис-(2-метакрилоилокси)этиловый эфир 3, 3-диокись-3 тиабицикло(3, 2, 0)-гептан-6, 7-дикарбоновой кислоты в качестве модификатора синтетических каучуков
Номер патента: 727625
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Берлин, Межиковский, Скворцов, Френкель, Шейхразиева
МПК: C07C 69/54, C08K 5/11, C08K 5/45
Метки: 0)-гептан-6, 3-диокись-3, 7-дикарбоновой, бис-(2-метакрилоилокси)этиловый, каучуков, качестве, кислоты, модификатора, синтетических, тиабицикло(3, эфир
...моноалкиловые эфиры гидрохинона и фенотиаэин.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снаб. женную мешалкой, термометром и ловушкой Дина-Старка, загружают 43,2 г (0,2 моля) ангидрида З.сульфонобицикло (3,2,0) гептан. дикарбоновой,7 кислоты (т,пл, 293 С),52 г(0,4 моля) монометакрилового эфира этиленгликоля, 60 г бензола, 3 г п-толуолсульфокислоты и 0,52 г пщрохинона, Смесь нагре. вают до кипения, через Т ч добавляют "егце2 г и-толуолсульфокислоты и процесс ведут до полного прекращения выделения реакционной воды, В течение всего процесса температура кипения реакционной смеси 90-103 С. Через 4 ч отбирают 3,4 г воды, реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, прилиФизико. механические характеристики зико.механические характеристи...
Предыдущий патент: Способ получения селективного растворителя сероорганических соединений
Следующий патент: Способ получения селективного растворителя сероорганических соединений
Случайный патент: Способ регулирования плавучести буя и устройство для его осуществления