Архив за 1984 год

Страница 785

Способ получения олигоэфиракрилатов

Загрузка...

Номер патента: 1097607

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Борота, Гусев, Задонцев, Онищенко, Скворцов, Толда

МПК: C07C 69/54

Метки: олигоэфиракрилатов

...раствор триэтилен гликоля (ТЭГ) и метакриловой кислоты (МАК) (молярное соотношение 1:2,2) в толуоле, в присутствии 0,17. фенти 607 2азина подают со скоростью 50 мл/чв систему из двух последовательносоединенных реакторов с циркуляционными контурами объемом 700 мл каждый.Процесс ведут при температуре кипения реакционной смеси с одновременнойазеотропной отгонкой воды. На выходеиз второго реактора конверсия достигает 85-877.,Производительность процесса0,54 г/г ч.П р и и е р 2, Через вертикальную трубчатую колонну длиной 0,8 м,внутреннМм диаметром 14 мм, снабженную рубашкой для обогрева и заполненную 80 г катионита КУ"4, прокачивают смесь 924,5 г акриловой кислоты (АК) и 227,5 этиленгликоля (молярное отношение 3,5/1), ингибированной0,9 г...

Оксалат 4, 4-диаминодифенилметана в качестве отвердителя эпоксидных смол

Загрузка...

Номер патента: 1097608

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Акопян, Каркозов, Николаев, Склярский

МПК: C07C 87/68

Метки: 4"-диаминодифенилметана, качестве, оксалат, отвердителя, смол, эпоксидных

...на воронке Бюхнера под вакуумом водо" струйного насоса, промывают этилацетатом, сушат. Получают 12,96 г целевого продукта. Выход 903, Т.пл.190-192 С. Данные элементного аналиоза соли следующие, 7:С Н БНайдено 60,8 5,1 9,5Получено 62,5 5,55 9,73П р и м е р 2. К раствору 9,9 г (0,05 моль) 4,4 -диаминодифенилметана в 82,5 г метилэтилкетона добавляют раствор 4,5 г (0,05 моль) щавелевой кислоты в 37,5 г метилэтилкетона и перемешивают 4 мин при 20 С. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают метилэтилкетоном, сушат. Получают 13,68 г целевого продукта. Выход 95 Х.Т.пл. 1.90-192 С.П р. и м е р 3. К раствору 9,9 г (0,05 моль) 4,4 -диаминодифенилметана в 89,1 г ацетона добавляют раствор 4,5 г (0,05 моль) щавелевой кислоты в 30 г...

Способ получения 2, 3-диокси-1, 4-диаминобутантетрауксусной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1097609

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Калайджян, Кургинян, Соловьева, Темкина, Цирульникова

МПК: C07C 101/30

Метки: 3-диокси-1, 4-диаминобутантетрауксусной, кислоты

...образует прочные комплексы с катионами металлов, что позволяет использовать ее для решения практических задач, в том числе для выведения из организма инкорпорированных металлов.Известен способ получения ДОБТУ бромированием бутадиена с последующим окислением .дибромбутадиена марганцевокислым калием, конденсацией полученного таким образом 1,4-дибром- -2,3-диоксибутана с аммиаком под давлением и карбоксиалкилированием 2,3-диокси,4-диаминобутана монохлоруксусной кислотой в щелочной среде 11 .Недостатком этого способа является низкий выход целевого продукта (менее 17), осуществление процесса аминирования под давлением, многостадийность и длительность процесса,Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому...

Способ выделения диметилформамида

Загрузка...

Номер патента: 1097610

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Ахмадеев, Белоконь, Палий, Шевчук

МПК: C07C 103/36

Метки: выделения, диметилформамида

...твердый гидроксид калия порциями по 100 г. После осушки от воды верхнюю фазу подвергают дистилляции. При 152-154 С отбирают диметило1 формамид, выход которого составляет 697., а степень очистки соответствует квалификации по ГОСТ 20289"74 (содержание основного вещества 99,9 М).1097610 4 Таблица 1 Технологический прием Концентрация примесей в ДМФА после очистки, г/лПримечание Этилен- Ани- Н,Огликоль лин Лимон- ТЭА Борная кисло ная кисл. та 20 г/лнеидентифицированных 48 69,0 12,7 10 7,0 0,5 Обработка электролита диметиламином при соотношении электролит:диметиламин 5:1 (молярное соотношение кислотных примесей:диметиламин 1:3) 2 Не 0,1обНе Не обобна-наруруже-женоно 0,05 Не об- нару- жено Двукратная обработка электролита 40-463-ым...

Способ получения олигомеров 1, 6-гексаметилендиизоцианата с молекулярным весом 500-2100

Загрузка...

Номер патента: 1097611

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Бахитов, Бильдинов, Водопьянов, Горбушенков, Гущина, Двоеглазова, Зайнутдинова, Иванов, Калинина, Носенко

МПК: C07C 119/042

Метки: 500-2100, 6-гексаметилендиизоцианата, весом, молекулярным, олигомеров

...С в течение Ь ч.1К реакционной массе добавляют 500 мл гексана и выделяют 136,1 г олигомера. Выход 813, содержание свободных групп НСО 233, м.в. по данным эбулиоскопического метода 540.Найдено, Х: С 57,71; Й 16,92; Н 7,31,С 24 Н 36 М 6 ОВычислено,Е: С 57,14; М 16,67;Н 7,14.П р и м е р 2. 336 г ГИДИ, 1,68 г (0,53) ГЭТФ и 1,68 г (0,5 Х) ДЭАФ термостатируют при 40 С в течениео5 .ч. Затем для дезактивации инициатора вводят 4,0 г бенэоилхпорида. Осаждением избытком гексана выделяют282,2 г олигомера. Выход 843, содержание групп МСО 213, м.в. 500.Найдено,Х: С 57,0;,й 16,91;Н 6,89.С 2 НЙ.06Вычислено,7,: С 57, 14; й 16,67;Н 7,14.Пример 3. К 16,8 г ГИДИ при.ливают 0,126 г (0,75 Ж) ГЭТФ и 0,168 г(1 Е) ДЭАФ и оставляют в пробирке спритертой пробкой...

Способ получения сульфатов оксиэтиленовых эфиров моноэтаноламида жирных кислот

Загрузка...

Номер патента: 1097612

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Басов, Бордюг, Виниченко, Гамаюнов, Дербаремдикер, Заяц, Мартынова, Мельник, Подустов, Правдин

МПК: C07C 143/155

Метки: жирных, кислот, моноэтаноламида, оксиэтиленовых, сульфатов, эфиров

...и теплопередачи, что ведет к снижению выхода анионного ПАВ и ухудшению способности получаемого продукта к понижению поверхностного натяжения водных растворов.15При температуре сульфатированияовыше 68 С наблюдается интенсивное протекание побочных реакций окисления и дегидратации органического вещества.гоПо сравнению с известным предлагаемый способ исключает протекание в процессе сульфатирования оксиэтиленовых эфиров моноэтаноламида жирных кислот побочных реакций окисления и дегидратации органического вещества, что ведет соответственно к повышению поверхностно-активных свойств получаемого продукта, а именно к улучшению его способности понижать поверхностное натяжение водных растворов. Кроме того, поддержание в процессе сульфатирования...

Способ получения м-нитробензолсульфохлорида

Загрузка...

Номер патента: 1097613

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Бибик, Пономарев, Пономарева

МПК: C07C 143/70

Метки: м-нитробензолсульфохлорида

...лоты менее 2 моль на 1 моль бензола ведет к уменьшению выхода и снижению качества конечного продукта. Выше указанного предела - экономически нецелесообразно, так как ведет к образованию большого количества кислых стоков.Использование меланжа (в пересчете на азотную кислоту) при нитрова-нии менее 1,5, моль на 1 моль бензола(в присутствии хлорсульфоновой кислоты) ведет к понижению выхода и ухудшению качества конечного продукта.Использование азотной кислоты более2,5 моль нецелесообразно по той жепричине; что и избыток хлорсульфоновой кислоты,Использование температуры на стадии хлорсульфирования ниже указанногопредела требует большего расхода хладагента, выше указанного предела " нецелесообразно ввиду того, что следующая стадия ведется в...

Способ получения производных 6-сульфонил-2, 3-дихлор-1, 4 нафтохинона

Загрузка...

Номер патента: 1097614

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Фокин, Шишкина, Эктова

МПК: C07C 143/78

Метки: 3-дихлор-1, 6-сульфонил-2, нафтохинона, производных

...сульфирования какого-либо производного 1,4-нафтохинона хлорсульфоновой кислотой (еще более активной,чем указанные выше реагенты сульфирования) не обнаружено. Попытки получить сульфохлорид незамещенного 1,4-нафтохинона не увенчались успехом,так как образуется смесь продуктов(по-видимому, сульфирование идет ив хиноидное и в бензольное кольца)и наблюдается осмоление, что, вероятно, связано с малой устойчивостьюисходного незамещенного 1,4"нафтохинона к окислительно-восстановительным реакциям.40 3 1097В литературе также известна реакция взаимодействия сульфохлорпроиэводного с аммиаком или амином Г 5 ,Однако в связи с тем, что при получении 6-сульфонамид3-дихлор) 5 -1,4-нафтохинона может иметь место замещение одного иэ атомов хлора на...

Четвертичные аммониевые соли 3-(додецилтио)пропионовой кислоты для антимикробной обработки синтетических волокон

Загрузка...

Номер патента: 1097615

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Бронштейн, Мильгром, Сурова, Чеголя, Шубенкин

МПК: A61K 31/10, A61K 31/205, A61P 31/04 ...

Метки: 3-(додецилтио)пропионовой, аммониевые, антимикробной, волокон, кислоты, синтетических, соли, четвертичные

...общей формулы 1, обладающих антимикробной активностью.Соединение типа 1 получают известным способом, взаимодействием 3-(додецилтио)-пропионовой кислоты с четвертичными аммониевыми солями ми неральных кислот в растворе метанола при комнатной температуре в присутст-. вии диэтил- или триэтиламина.Полученные соединения малорастворимы в воде, избирательно растворимы 45 в диметилформамиде, хорошо растворимы в этиловом и метиловом спиртах,хлороформе, не растворимы в петролейном и серном эфирах.П р и м е р 1. Получение М-окта 50 децилдиметилбензиламмониевой соли 3- -(додецилтио)-пропионовой кислоты.К раствору 1 г (0,00365 моль) 3- -(додецилтио)-пропионовой кислоты в 30 мл метанола прибавляют 0,38 мл (0,00365 моль) диэтиламина и при...

Способ получения производных алкилтиоэтиниламина

Загрузка...

Номер патента: 1097616

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Воронков, Мирскова, Середкина

МПК: C07C 149/24

Метки: алкилтиоэтиниламина, производных

...перегоняют в вакууме. Вьделя 5ют 0,5 г (707) И(этилтно)этинил 1-пиперидина. Т.кип. 128-130 С(СН,) 2,44 (СН,Б); 1,51 и 3,00 (СНцикла) .Найдено, 7. Б 19761 М 8 у 77.15Вычислено, 7,; Б 19,16; Н 8,38.П р и м е р 3. И- (Пропилтио)этинил 3-пиперидин.К 16,8 г свежеперегнанного пиперидина в 20 мл абсолютного диэтилового20оэфира при 20 С при перемешивании добавляют по каплям 13,4 г пропил-(хлорэтинил) -сульфида. Смесь разогреваетсяодо 25-30 С. Наблюдают выделение свет 25ло-желтого кристаллического осадкагидрохлорида пиперидина. Реакционнуюсмесь перемешивают в течение 5 ч прио20 С, фильтруют. От фильтрата отгоняют эфир. Вакуумной разгонкой вьделяют 9,9 г (507) целевого соединения.30Т.кип. 125-130 С (1 мм рт.ст.),и1,5262; д 4 1,0773,ИК-спектр, 1 см...

Способ получения пиридинмонокарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 1097617

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Артамкина, Белецкая, Гринфельд

МПК: C07D 213/79

Метки: кислот, пиридинмонокарбоновых

...давления, а также необходимость применения дорогого и нетехнологичного трет-бутилата калия Цель изобретения - упрощение процесса получения и увеличение выходапиридинмонокарбоновых кислот.Поставленная цель достигается согласно способу получения пиридинмонокарбоновых кислот, заключающемуся вокислении пиколинов кислородом всреде диметоксиэтана в присутствииедкого кали, окисление проводят присоотношении пиколин:едкое кали:диметоксиэтан, равном 1:(7,2-14,4)-(19,2-28,8),в присутствии 18"краун-б-эфира.18-Краун-эфир берут в количестве 10-157. от используемого пиколина,Идентификацию и количественноеопределение кислот проводят методомГЖ хроматографии их метиловых эфиров,а также непосредственным выделениеми определением температуры...

Способ получения циклических -оксиимидов дикарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 1097618

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Давидович, Ильина, Рогожин

МПК: C07D 207/404

Метки: дикарбоновых, кислот, оксиимидов, циклических

...дикарбоновых кислот вза50 имодействием производного гидроксиламина с ангидридами дикарбоновых кислот при нагревании в присутствии растворителя - диоксана, причем в качестве производного гидроксиламина используют И 0-бис-(триметилсилил)гидроксиламин и процесс проводят в безводной среде. Найдейо, %: С 4136; Н 4,12 М 12,05. ИК-спектр, см ": 3100-3000, 1780,7710 1600 1470 1380 1225 950 700.Таким образом, предложенный способ получения Б-оксисукцинимида и В-оксифталимида с использованием И 0-бис (триметилсилил)гидроксиламина позволяет получить их без дополнительной очистки с высоким выходом 100 и 85% для И-оксифталимида и М-оксисукцинтидов для получения активированныхэфиров (И-оксисукцинимидных и И-оксифталимидных) И-защищенных аминокислот и...

Способ получения индол-7-карбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1097619

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Васильев, Дуленко, Казымов, Кириллова, Николюкин, Чепурко

МПК: C07D 209/42

Метки: индол-7-карбоновой, кислоты

...в З 5 восстановительной циализации 2-нитро- -3-хлорфенилпировиноградной кислоты с последующим взаимодействием полученной 7-хлориндол-карбоновой кислоты с цианистой медью в хинолине и гидролизом образующегося 7-цианиндола 1 21.Недостатками этого способа также являются низкий выход целевого продукта (173), необходимость использования токсичной цианистой меди и многостадийность процесса.Цель изобретения - упрощение процесса получения индол-карбоновой кислоты, увеличение выхода целевого продукта и повышение безопасности проведения синтеза путем исключения из него высокотоксичных соединений.Поставленная цель достигается согласно способу получения индол-карбоновой кислоты формулы 1, заключающемуся в том, что 7 -диметиламино-...

Способ получения диэтил-n-(6-метилпиридил-2) аминометиленмалоната

Загрузка...

Номер патента: 1097620

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Титов, Четвериков

МПК: C07D 213/74

Метки: аминометиленмалоната, диэтил-n-(6-метилпиридил-2

...способу получения диэтил-М-(б-метилпиридил-)аминометиленмалоната, заключающемуся в том, что эквимолекулярные количества И-(б-метилпиридил-)-Л,Н -диметилформамидина и малонового эфира нагревают восреде уксусной кислоты при 130-150 С, 45реакцию проводят в течение 45-60 мин,целевой продукт отделяют после охлаждения реакционной массы до 5-20 С.Отличительным признаком способаявляется проведение реакции в среде уксусной кислоты. температуре на ночь. Закристаллизовавшуюся реакционную массу суспенди-.руют в 1 л воды, кристаллы светложелтого цвета отфильтровывают, промывают Зх 100 мл воды и высушиваютна воздухе. Получают 66,1 г диэтил-М-(6-метилпиридил-) аминометиленмалоната с содержанием основного вещества 95,3 .Выход 47,15 . Т. пл. 96-97...

6, 7-диэтокси-1-(4-этокси-3-оксибензил)-3, 4 дигидроизохинолин, обладающий действием на сердечно сосудистую систему

Загрузка...

Номер патента: 1097621

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Агоштон, Дьердь, Дьюла, Ева, Ласло, Петер, Чаба

МПК: A61K 31/472, A61P 9/00, A61P 9/06 ...

Метки: 7-диэтокси-1-(4-этокси-3-оксибензил)-3, действием, дигидроизохинолин, обладающий, сердечно, систему, сосудистую

...острой коронарной недостаточности (соответствует Т-волновому сдвигу на электрокардиограмме) на подвергнутых наркозу с помощью 45 мг/кг (интраперитонеально) пентобарбитала крысах штамма СРУ по методу Рарр и БгеЬегез.Антиаритмическое действие исследуют на попвергнутых наркозу с помощью хлоралозы-уретана(500/300 мг/кг, интраперитонеально) кошках путем измерения изменения порога (предела) фибрилляций предсердий и желудочка по методу БкеЬегез и Рарр.Общие гемодинамические (серлечнососудистые действия) исследуют на подвергнутых наркозу с помощью пентобарбитала (35 мг/кг, внутривенно) собаках.Соединение формулы (1) обладает значительным противоангинным (антиангинозным) действием (относительное действие в расчете на папаверин = - 1,40), и...

1, 3-двузамещенные (2-тио) мочевины, обладающие активностью при мнезических процессах

Загрузка...

Номер патента: 1097622

Опубликовано: 15.06.1984

Автор: Жан

МПК: A61K 31/4015, A61K 31/45, A61K 31/55 ...

Метки: 2-тио, 3-двузамещенные, активностью, мнезических, мочевины, обладающие, процессах

...19 НЭ 4 ИОзНайдено, Е: С 61,7, Н 9,2, М 15,61- (Гексагидро-оксоН-азепин- -1-ил)метил- (2-оксо-пирролидино)метил-мочевина (соединение 28).Выход 343, т, пл. 114-5 С.Вычислено, Е: С 55,3; Н 7,9; Б 19,8Я 22 4 3Найдено, Ж: С 55,3; Н 7,9; И 19,51- 1(Гексагидро-оксо(2 Н)-азоцинил)метил 1-3- (2-оксопирролидино)метился-мочевина (соединение 29),Выход 187., т,пл, 118-9 С.Вычислено,й; С 56,7; Н 8,2; И 18,9Й 2 Ф ФзНайдено,: С 56,5; Н 8,1; И 18,3П р и м е р 6. К раствору из 14,25 г (О, 125 моль) 1-аминометил- -2-пирролидинона в 100 мл безводного хлористого метилена, поддерживаемого при низкой температуре (-40 С), добавляют при перемешивании раствор из 8,9 г (0,05 моль) 1, 1-тиокарбонилдиимидазола в 60 мл хлористого метилена. Оставляют реакционную...

Способ получения дикалиевой соли 4, 5 дигидроксиимидазолидиндисульфокислоты-1, 3

Загрузка...

Номер патента: 1097623

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Бескровная, Гинзбург, Нургатин, Скворцова

МПК: C07D 233/02

Метки: дигидроксиимидазолидиндисульфокислоты-1, дикалиевой, соли

....-ой серной кислоты для поддержания рН средыв пределах 2-3. Затем раствор выдерживают 1 ч при 25 С, после чегооприливают 5,5 мл нагретого до 35 Си подщелоченного 20%-м раствором едкого кали до рН 9-10 40 -го водногоглиоксаля и перемешивают при этойП р и м е р 3, К раствору 10 г сульфамата калия в 20 мл воды добавляют 4 мл 30%-го раствора формальдегида и несколько капель 20%-ой сернойкислоты для поддержания рН среды впределах 2-3. Затем раствор нагревают 1 ч при 35 С, после чего приливают 5,5 мл нагретого до 45 С под- .щелоченного 20 .-ым раствором едкогокали до рН 9-10 40%-го водного глиоксаля и перемешивают при этой температуре еще 1 ч. Вьщеление продуктааналогично описанному в примере 1.Получают 11,58 (92%) дикалиевой соли...

Способ получения цинковой соли 5-метилимидазола

Загрузка...

Номер патента: 1097624

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Воронков, Домнина, Кейко, Мамашвили, Скворцова

МПК: C07D 233/56

Метки: 5-метилимидазола, соли, цинковой

...органических растворителях, растворяется только в разбавленных кислотах и щелочах. ИК-спектр 1,д см ", КВ ): 1050, 1100, 1230, 1450, 1480, 1550. При соблюдении предлагаемой последовательности целевой продукт получается чистым, без примеси продукта50 альдольной конденсации, которая имеет место, если вначале добавить формалин, а потом аммиак, Если обработанный кислотой водный растворд-этоксиакролеина приливать одновре 55 менно с формалином к аммиачному раствору гидроокиси цинка, то продукт имеет элементный состав, не отвечаюИзобретение относится к областисинтеза гетероциклических соединений, а именно к синтезу цинковойсоли 5-метилимидазола, являющейся источником 5-метилимидазола. Последнийможет найти применение как полупродукт при синтезе...

Способ выделения пропилена и окиси пропилена из продуктов эпоксидирования органическими гидроперекисями

Загрузка...

Номер патента: 1097625

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Бирюков, Бобылев, Карпов, Кесарев, Костюк, Сергеев, Федюшкин, Хчеян, Черновский, Эпштейн

МПК: C07D 303/04

Метки: выделения, гидроперекисями, окиси, органическими, продуктов, пропилена, эпоксидирования

...колонна),имеющий 20 теоретических тарелок,При температуре куба десорбера 115 С,температуре верха 46 о С, флегмовомчисле 1,5 отбирают в дистиллат прио33 С окись пропилена в жидкой фазе,Из куба десорбера отбирают тощий аб(дистиллат) Пропилеи, подаваемый в колонну Сырье,подаваемое в колонну Компоненты кгч мас.% кг/ч кг/ч мас,% кг(ч мас.% 19,20 4,20 21,14 40,03 2,65 0,65 Пропилеи 4,59 Окись пропилена 29 е 50 бэ 45 28 в 86 54 э 65 Оэ 41 Оф 10 2 40 0 52 2 404 54 Ацетон Изопропилбензол 115,00 25, 13 0,41 0,78 114,59 28,01 д-Метилсти 4,80 1,05 3,20 0,70 11,30 2,47 б, 75 1,65 3,05 0,75 ,11,30 2,76 рол фенол Ацетофенон Диметилфе- нилкарби- нол 263,00 57,49 2, 10 0,46 257,11 62,851,05 0,26 Гипериз Прочие и катализа 7,00 1,53 12,16...

2-этилиден-1-(1, 2-эпоксиглицидоксимино)-циклогексан в качестве термостабилизатора поливинилхлорида

Загрузка...

Номер патента: 1097626

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Аюбов, Мамедова, Новрузов, Садых-Заде

МПК: C07D 303/22, C08K 5/33

Метки: 2-эпоксиглицидоксимино)-циклогексан, 2-этилиден-1-(1, качестве, поливинилхлорида, термостабилизатора

...в таблице. Глицидокси- аллилбензол физико-механические показатели 14,9 20-40 9,9 Предел прочности прирастяжении, кгс/см 500-600 640 560 520 Относительное удлинение при разрыве, % 150-180 80 150 200 Температура разложения, Со 250-260 285 260 300 Атмосферостойкость,месяц 13-15 16 Термостабильность по Конго-рот при 170 С, мин 190-240 320 180 270Сстав, вес. %: ПВХ 95 ф ДТБП 01,Как видно из таблицы, предложенное соединение позволяет повысить термостабильность до 270-320 против 240 мин при использовании известного ;термостабилизатора и температуру разложения до 285-300 против 260 С.р 45 Составитель Н.КуликоваРедактор Т.Портная ТехредЛ. Мартяшова КорректорА, ференц Заказ 4140/21 Тираж 410 ПодписноеВНИИПИ Государственйого комитета СССРпо...

Способ получения 2-метилен-1, 4-диоксана

Загрузка...

Номер патента: 1097627

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Бикулова, Зарипова, Сысоева, Цивунин

МПК: C07D 319/12

Метки: 2-метилен-1, 4-диоксана

...в том, то 2"хлорметил,4-диоксан обрабатываютсмесью фтористого калия и гидроокисинатрия, взятых в мольном соотношении1:18-20, при температуре 180-200 С.П р и м е р 1. 2-Иетилен,4-диоксан. В колбу с елочным дефлегматором помещают 41,3 г (0,30 моль) 402-хлорметил,4-диоксана, засыпают24,0 г (0,60 моль) гидроокиси натрияи 1,7 г (0,0,3 моль) фтористого калия (соотношение 20:1) и греют при.200 С в течение 4 ч. При 105-120 С д 5постепенно отгоняют фракцию, которуюобрабатывают водой, органическийслой экстрагируют эфиром и сушат суль,фатом магния. После удаления растворителя продукт перегоняют при атмосферном давлении. Выделяют 20,7 г.кип. 122-124С, ао 1 0481и 1,4540; МК 1 25,71, вычислено21,91,Найдено, Х: С 59,78 Н 8,14,...

Способ получения высших диалкилалюминийгидридов

Загрузка...

Номер патента: 1097628

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Вострикова, Джемилев, Ибрагимов

МПК: C07F 5/06

Метки: высших, диалкилалюминийгидридов

...где К - Сь-С-алкил, взаимодействием триизобутилалюминия с;4высшим Ы-олефином в инертной атмосфере при мольном отношении реагентов 1:2, температуре 30-40 С в присутствии катализатора, состоящегоиз ЕгСф и СР ЕгСгдлопентадиенил, в мольном соотношении, равном 1:0,5-1,5 соответственно,преимущественно 1:1, в количестве0,5-2,0 мол.от триизобутилалюминия,Проведение процесса при температу"ре ниже 30 С несколько снимает выход целевого продукта, а повышениетемпературы выше 40 С не приводит к существенному повышению выходадиалкнлалюминийгидрида и поэтому нецелесообразно. Опытным путем установФлено, что оптимальным является соотношение компонентов катализатора(ЕгСХ,( и Ср ЕгСХ ) 1;0,5-1,5 соответственно, преимущественно 1: 1. Увеличение...

Способ получения 1-хлорэтоксиорганосиланов

Загрузка...

Номер патента: 1097629

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Комаров, Лисовин

МПК: C07F 7/18

Метки: 1-хлорэтоксиорганосиланов

...натрия на приборе "Яре 1 сйгошош).Строение полученных соединений подтверждается также их химическими превращениями. Так, при термическом разложении 1-хлорэтоксиорганосиланов образуются органохлорсилан и ацетальдегид, например:СН -СН(С)-0-8.(СН )Ъэ(СН 5) ясе + СН Сно.При взаимодействии с водой 1-хлорзтоксиорганосиланы разлагаются с выделением хлористого водорода, органосилоксана и уксусного альдегида, Последний идентифицирован в виде 2,4 - динитрофенилгидразона (т. пп. 168 С), органосилоксан определяют методом ГЖХ. Титрование хлористого водорода раствором щелочи используют для количественного определения содержания хлора в 1-хлорэтоксиорганосиланах.П р и м е р 1, Триметил-хлорэтоксисилан. В прибор для синтеза, снабженный мешалкой,...

Способ получения диалкиларилфосфатов

Загрузка...

Номер патента: 1097630

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Богач, Евдокимов, Ермилина, Жук, Кутянин, Матушевский, Мельников, Носовский, Позднев, Шнер

МПК: C07F 9/09

Метки: диалкил(арил)фосфатов

...двух проточных аппаратах емкостного типа. В первый. аппарат непрерывно подают фенол и хлорокись фосфора в мольном соотно-шении 1,0:1,3-4,5. Температура в первом аппарате 60-120 С, время пребывания реагентов должно. быть таким,30 чтобы конверсия Фенола составила 0,92-1,0. Реакционная смесь из первого аппарата непрерывно поступает во второй Туда же непрерывно подают фенол до достижения мольного соотно щения фенол:хлорокись фосфора 1,0: :1,0-1,125. Температуру в аппарате поддерживают 90:160 С.Последующие стадии (этерификация спиртом , водно-щелочные промывки, 40 отгонка избыточного спирта и Фильтрация) осуществляют с общеизвестными способами.П р и м е р 1. Получение ди- -этилгексилфеннлфосфата. 45В четырехгорлую колбу емкостью300 мл,...

Способ получения -метилдихлортиофосфата

Загрузка...

Номер патента: 1097631

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Аввакумова, Барабанов, Борисова, Комова, Кузнецов, Кутянин, Лукманов, Мирзазянова, Талан, Ускач, Шермергорн

МПК: C07F 9/20

Метки: метилдихлортиофосфата

...гсополимера 2-метил-винилпиридина с дивинилбензоломнагревают до 80 С и поддерживаютэту температуру до конца реакции,Контроль за ходом процесса осуществляют с помощью газожидкостной хроматографии, для чего через определенные промежутки времени из реакционной смеси отбирают пробы, разводятих в сухом хлороформе и хроматограФируют,Условия хроматографирования: хро-матограф ЛХММД с пламенно-ионизационным детектором, твердый носитель хроматон Ж"АУ-ДИСК, неподвижная фаза - 5 Е БЕ - 30. Длина колонки 1,5 м с внутренним диаметром3 мм, температура испарителя 125 С,околонки 100 С. Расход газов: носителя (азота) 20-24, воздуха. 240-280,водорода 20-24 мл/мин.После достижения температуры80 С степень превращения составляеточерез 10 мин 0,55, 20 мин...

Способ получения бисфосфорилированных винилалкиловых эфиров

Загрузка...

Номер патента: 1097632

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Казанкова, Лузиков, Луценко, Родионов

МПК: C07F 9/50

Метки: бисфосфорилированных, винилалкиловых, эфиров

...Способ по п,1, з а к л ю ч а -ю щ и й с я тем, что в качестве инертного органического растворителя используют диэтиловый или петролейный зфир.8 Таблица 2 1097632 Спектр ПМР Соединение Н-С=СОСН,4 )чРН,Гц НРМеДе 5,36 5,43 6,01 6,22 5,21 1,5 27,5 6,26 4,46 3,0 6,05 4 э 40 гфо 1,0 27,0/Н ОСН СН СН СН) (Снз) С 3 Р РСН(СН Ц С=С в Н . оСН,СН се,сн)сн) Р Р(сн(сн) ) Сас сЕ Н ОСН 2 СН СН СН Э Р10Продолжение табл.2 1097632 Спектр ЯМР " РН Спектр ПМР Р - -СНч т Р - -.СН Р РЭм ад в"нМеда м д,2 уРН,Гц РН,Гц 4,5 31,8 0 2,92 7,0 0 287 70 4,9 29,5 6,6 7,0 5,8 82,1 1,5 3,66 3,5 2,0 3,80 94,6 7,2 7,8 12,0 О 2 70 7 О 7,4 29,6 2,3 95 ф 9 7,6 7,8 2,0 3,80 12,0 75,5 7,1 ф 4 6,5 О 3,38 8,0 1,2 2,0 3,56 7,0 1,5 3,62 3,0 88,7 5,5 81,2 7,2 Составитель...

Способ моделирования необструктивного пиелонефрита

Загрузка...

Номер патента: 1097633

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Есилевский, Золотарев, Пальцев, Пытель, Уфимцева

МПК: G09B 23/28

Метки: моделирования, необструктивного, пиелонефрита

...атрофия ряда гломерул. Отек стромы в сочетанип с диффузной инфильтрацией сегментоядерными лейкоцитами, периваскулярными скоплениями эодинофилов. Склероз капсулы Шумлянского-Боумена, перивзскулярные разрастания соединительной гкани. В чашечке и лоханке явления отпа и склероза сопровождаются диффу 1 нойз 1097инфильтрацией сегментоядерными лейкоцитами. Стенки артерий набуъшие,разрыхленные, с признаками повышеннойпроницаемости.При электронномикроскопическомисследовании отмечают набухание митохондрий, очаговое разрушение ихкрист, деструкцию щеточной каемки ипластинчатого комплекса. Базальныемембраны прямых сосудов и,канальцев 10утолщены, частично разволокнены, препредставлены пластинчатыми структурами.Эндотелий прямых сосудов...

Пигментный концентрат для полиэтиленовых изделий и способ его получения

Загрузка...

Номер патента: 1097634

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Агеев, Андреев, Владимиров, Власов, Каримов, Кулезнев, Марков, Романов

МПК: C09C 3/00

Метки: концентрат, пигментный, полиэтиленовых

...вещества используют стеарат адика при сле дующем соотношении компонентов, мас.Е:3 109 ходные вещества) соединения. Кроме того, стеарат цинка взаимодействует с алюминием с образованием прочных адгезионных связей и препятствует агломерированию его частиц. 5Поскольку процесс механического диспергирования компонентов смеси в расплаве полиэтилена идет при низкой температуре, увеличивается эффективность диспергирования смеси, 10 а нагрев после смешения до температуры разложения полиэтилена В Д до 300-350 С в течение 15-20 мин сниОжает вязкость маесы эа счет деструкции полиэтилена, создавая благоприятные условия для дальнейшего окрашивания изделий за сМет оптимизации соотношения вязкости пигмента и обрабатываемого материала. В...

Оптический клей

Загрузка...

Номер патента: 1097635

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Алексанян, Бегларян, Бредихина, Дадаян, Саркисян, Тер-Саакян, Фокин, Хачатрян, Чахоян

МПК: C09J 3/16

Метки: клей, оптический

...эфирАддукт эпоксидноисмолы и триаминосимм-триазинаОтвердитель аминного типа 23-251-522-25 В качестве эпоксидной диановойсмолы используют смолы марок ЭД,ЭД(ГОСТ 10587-72) и др.В качестве отвердителя используют низкомолекулярные полиамиды Л,Л(ТУ 6-05-1123-68), низкомолекулярные дистиллированные полиэтиленполиамины например диэтиленЭотриамин, фракция с т.кип. 85-120 С(ТУ 6-05-1363-70 или ТУ 6-09-2955-73)и др,В качестве аддукта используютаддукт эпоксидной смолы ЭДи триамино-симм-триазина, получаемый влабораторных условиях следующим образом.100 г эпоксидной смолы ЭДнаогревают при перемешивании до 150 С,затем к смоле присыпают 20 г триамино-симм-тризина, Прн этоР температуре перемешивают в течение 1 ч, Затемсмесь...

Пластичная смазка

Загрузка...

Номер патента: 1097636

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Каражигитова, Мухамедова, Штайнерт

МПК: C09K 3/10

Метки: пластичная, смазка

...634 Поштисиое Фнлнал ППП Патент, г.удгород, тл.Проектная, а Изобретение относится к лабораторной технике и может быть использовано в качестве лабораторной вакуумной уплотнительной смазки в вакуумных системах, а также для герметизации шлифов у кранов, бюретов идругих приборов.Известна смазка для стеклянныхи металлических шлифов, содержащая3 об.ч. глицерина и 1 об.ч, Н -пропилового спирта. Смазку применяют приочень низких температурах 11 .Наиболее близкой по составу идостигаемому результату к предлагаемой является смазка, содержащая25 г глицерина, 8 г крахмала и 2 гсахара 21 .Смазка характеризуется недостаточно широким рабочим диапазоном температур и стойкостью,Цель изобретения - расширениедиапазона рабочих температур и увеличение...