Способ получения дикалиевой соли 4, 5 дигидроксиимидазолидиндисульфокислоты-1, 3

СОЮЗ СОНЕТСНЮХКОВПАКУРЕСПУБЛИК зсю С 07 3 233/02 ПИ 0 АНИЕ ИЗОБРЕТЕНВ В подтом ем идГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИКАЛИЕ СЛИ 4,5-ДИГИДРОКСИИМИДАЗОЛИДИНДИ СУЛЬФОКИСЛОТЫ,3, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что формальдегид вергают взаимодействию с сульфам калия при рН 2-3, температуре 25о35 С с поспедующим взаимодейств полученного продукта с глиоксале при рН 9-10, температуре 35-45 при мольном соотношении формальд сульфамат калия:глиоксаль 1:2: 1.Изобретение относится к новому способу получения новых металлических солей оксипроизводных насыщенных циклических диазасульфокислот, конкретно дикалиевой соли 4,5-дигидроксиимидазолидиндисульфокислоты,3,Это соединение может быть превращено в производные 1,2-дигидроксиэтилендиамина - представителя важного класса мономеров, применяемых в синтезе полимерных материалов. Наличие в молекуле целевого продукта реакционноспособных гидрокси- и сульфогрупп позволяет, кроме того, испольэовать его в многочисленных синтезах новых химических соединений, обладающих ценными специфическими свойствами.Известен способ получения солей 2,3,5,6-тетрагидроксипиперазиндисульфокислоты,4 взаимодействием глиоксаля и сульфамата калия (или натрия )Г 1 Д.Однако он может быть использован для синтеза указанных веществ и не распространим на способы получения соответствующих производных имидазолидина в, силу структурных особенностей последних.Цель изобретения - новый способ получения новой дикалиевой соли 4,5- -дигидроксиимидазолидиндисульфокислоты,3 - исходного продукта для получения замещенных диаминов, которые ,представляют важный класс мономеров. Указанная цель достигается согласно способу получения дикалиевой соли4,5-дигидрооксиимидазолидиндисульфокислоты,3, заключающемуся в том,чтоформапьдегид подвергают взаимодействию с сульфаматом калия при рН 2-3,температуре 25-35 С с последующимвзаимодействием полученного продуктас глиоксалем при рН 9-10, температуоре 35-45 С при мольном соотношенииформальдегид : сульфамат калия : глиоксаль 1:2;1,П р имер 1. К раствору 10 гсульфамата калия в 20 мл воды добавляют 4 мл 30 -го раствора формальдегида и несколько капель 20 .-ой серной кислоты для поддержания рН средыв пределах 2-3. Затем раствор выдерживают 1 ч при 25 С, после чегооприливают 5,5 мл нагретого до 35 Си подщелоченного 20%-м раствором едкого кали до рН 9-10 40 -го водногоглиоксаля и перемешивают при этойП р и м е р 3, К раствору 10 г сульфамата калия в 20 мл воды добавляют 4 мл 30%-го раствора формальдегида и несколько капель 20%-ой сернойкислоты для поддержания рН среды впределах 2-3. Затем раствор нагревают 1 ч при 35 С, после чего приливают 5,5 мл нагретого до 45 С под- .щелоченного 20 .-ым раствором едкогокали до рН 9-10 40%-го водного глиоксаля и перемешивают при этой температуре еще 1 ч. Вьщеление продуктааналогично описанному в примере 1.Получают 11,58 (92%) дикалиевой соли 4,5-дигидроксиимидазолидиндисульфокислоты,3 с т,разл.300 С. 40 45 50 Предлагаемый способ позволяет получить дикалиевую соль 4,5-дигидроксиимидазолидиндисульфокислоты,3, которая может быть превращена в производные 1,2-дигидроксиэтилендиамина - исходные продукты в синтезах полимертемпературе еще 1 ч, Раствор охлаждают, выпавший осадок отфильтровывают, а фальтрат разбавляют ацетоном,Твердое вещество отфильтровывают исмешивают с первоначальным осадком.Получают 11,96 г (95 ) дикалиевой соли 4,5-дигидроксиимидазолидиндисульфокислоты,3, которая разлагаетсябез плавления при температурах выше300 С,Найдено, %: С 10,62, Н 1,73,И 8,25, Я 18,61Вьг.ислено, %: С 10,59; Н 1,76;И 8,23; Я 18,82П р и м е р 2, К раствору 10 гсульфамата калия в 20 мл воды добавляют и мл 30 -го раствора формальде"гида и несколько капель 20%-ой серной кислоты для поддержания рН средыв пределах 2-3, Затем раствор нагревают 1 ч при 30 С, после чего приливают 5,5 мл нагретого до 40 С иподщелоченного 20%-ым раствором ед 25кого кали до рН 9-10 40 ,-го водного,глиоксаля и перемешивают при этойтемпературе еще 1 ч, Вьщеление продукта аналогично описанному в примере 1. Получают 12,5 г (99%) дикалиевой соли 4,5-дигидроксиимидазолидиндисульфокислоты,3 с т. разл. 300 С,Найдено, %; С 10,47; Н 1,75;М 8,24, Б 18,69С,Н,КР,ОР,35 Вычислено, %: С 10,59; Н 1,76,И 8,23 Б 18,823 1097623 4ных материалов (полиамидов, полиуре- ний как исходных продуктов для дальтаномочевин и других). нейших превращений.Кроме того, дикалиевая соль 4,5-дигидроксиимидазолидиндисульфокис- Таким образом, предлагаемый способ лоты,3 содержит в составе молекулы получения дикалиевой соли 4,5-дигидтакие реакционяоспособные группы, роксиимидазолидиндисульокислоты,3 как гидрокси- и сульогруппы. Нали- следует считать перспективным, сущестчие этих группировок определяет мно- венно расширяющим сырьевые возможносгочисленные возможности этих соедине- ти прикладной органической химии.Составитель Е.ВолковРедактор Т.Портная Техред Л. Коцюбняк Корректор А.ФеренцЗаказ 4140/21 Тираж 410 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4