Ди-( -дифторметоксифенил)-амид щавелевой кислоты в качестве светостабилизаторов для поливинилхлоридных пленочных материалов

Союз СоветскинСоциалмстическкнРеспублик ЬП ИСАНИЕИЗЬЬРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 ц 32247(23) П риоритет на делам нзооретеннй н открытий(72) Авторы изобретения Институт органической химии АН Украинской ССР(54) ДИ-(11-ДИфТОРМЕТОКСИфЕНИЛ)-АМИД ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЫ В КАЧЕСТВЕ СВЕТОСТАБИЛИЗАТОРА ДЛЯ ПОЛИВИНИЛХЛОРИДНЫХ ПЛЕНОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ О О Изобретение относится к синтезу химических цобавок цля полимерных материалов, а именно к синтезу ци-(П-дифгорметоксифенил)-амица щавелевой кислоты в качестве светостабилизатора цля поли 5 винилхлорицных пленочных материалов, и может найти применение в произвоцстве полимерных материалов - искусственных кож и других пленочных материалов,Известны ариламиды щавелевой кислота ты, которые также можно использовать в качестве светостабилизаторов цля поливинилхлорицных пленочных материалов.В частности, известны ариламицы щавелевой кислоты обшей формулы.15 3ЖН - С - С - ЯНН,11 120 гце В - алкил, алкоксил, галоген, арил, которые можно использовать преимущественно в качестве светостабилизаторов цля защиты полимеров и других органических 2материалов от воэцействия Уф-излучения Ы.Целью изобретения является расширение арсенала срецств, которые можно применять в качестве светостабилизаторов цля поливинилхлорицных пленочных материалов, а также повышение их свето- стабилизирующего эффекта,Прецлагается ци-(П-дифгорметоксифенил)-амид щавелевой кислоты формулы Г СНОИН-СО-СО-МН СНР в качестве светостабилиэатора для поливинилхлорицных пленочных материалов, который получают взаимоцействием соответствующего амина с цегицратом щавелевой кислоты в расплаве.П р и м е р, Ди-(и-дифгорметоксифенил)амид щавелевой кислоты.В лабораторный горизонтальный стальной смеситель типа Вернера-Пфляйдерера емкостью 3 л, снабженный двумя-образными лопастями цля перемешивания,Таблица 1 ержание, вес.ч. Номер образца2Э Компонент 100,080,0 100,0 100,080,0 80,0 2,0 2,0 2,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 1,5 Бензон ОА 3 73224рубашкой, к которой поцвецен масляныйобогрев, нисхоцящим холодильником иприемником, загружают 636 г (4 моль)Ю-дифгорметоксианилина и 252 г (2 моль)дигицрата щавелевой кислоты. Затем5включают перемешивание и обогрев, темопературу в рубашке повышают до 180 С.В процессе повышения температуры отгоняется вода, которая образуется в ходереакции, Оггонка продолжается 2 ч, После отгонки расчетного количества водывыключают обогрев и охлаждают, Выхоцтехнического процукта 675 г (93%).Для очистки 675 г технического продукта затирают его с 2 л хлороформа,фильтруют, промывают 0,3 л хлороформаи сушат, Выход чистого ди-(п-.цифторметоксифенил)-амица щавелевой кислоты620 г (86%); т,пл. 224-226 С.Найцено, %: С 51,01; Н 3,48; 207 ф 65; Г 201916 г гчОчВычислено,6: С 51,61; Н 3,22;Я 7 ф 52; Г 20,48,Уф-спектр максимум поглощения при278 нм (в спирте).ИК-спектр, см:.4300-3290 Щ-Н),3050-3040 (С-Н), 1650 см (С=О),1580-1520 (фенильное кольцо).Провоцят испытание образцов пленочных материалов на основе поливинилхлсрида, стабилизированного известнымди-у-толиламидом щавелевой кислоты, широко применяемым в настоящее времябензолом ОА (2-окси-алк (С-С оксибензофенон) и предложенным ци-(п-цифгорПолиаинилхлорид С -70ДиоктилфталатСтеарат кадмияСиликат свинцаСмола ЭДДи-П-толкп-амнд щавелевойкислоты Ди-( О-дифторметоксифенил) --амид щавелевой кислоты 7 4метоксифенир)-амицом щавелевой кислоты.Поливинилхлоридную композицию приготавливают в цве стадии, Заданное количество поливинилхлорицной смолы,пластификатор и стабилизаторы ввоцят всупермиксер, где в течение 4 мин прио100-105 С происходит предварительноенабухание поливинилхлорица. Полученнаясмесь окончательно набухает и пластифицируется в интенсивном смесителе в течение 4 мин при 110 С. Образовавшийсяостикат обрабатывают на вальцах при 140 о150 С и затем из него калибруют пленки толщиной 0,3 ф 0,05 мм.Полученные пленки испьггывают накомплекс свойств до старения и после100 и 240 ч старения поц лампой ПРК(температура на поверхности образца70+ 3 С).Кроме того, пленки испытывают наморозостойкость и эластичность (оценивают по изменению жесткости до и после старения)Сохранение исходного внешнего вица полученных пленок оцениваютпо изменению белизны и яркости их впроцессе старения,Составы поливинилхлорицных композиций с использованием в качестве светэстабилизатора известного ци-и-толиламида щавелевой кислоты, бензона ОА,предложенного ци-(П-цифторметоксифенил) -амида щавелевой кислоты, и результатыиспытаний пленочных материалов на основе поливинилхлорица приведены втабл, 1 и 2.1,32 1,3 1,2 1,3 1,45 93 90 89 84 80 80 78 80 78 71 Составитель Г. АнтоноваРедактор 3. Бородкина Техред Я. Бирчак Корректор В. Синицкая Заказ 1646/15 Тираж 495 ПодписноеБНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская набд, 4/5 фнпнап ППП Патент, г. Ужгород, уп. Проантнан, 4 после 240 ч старения Изменение окраски пленокбелизна,% до старения после 100 ч старения после 240 ч старения яркость,% до старения после 240 ч старения Как показывают результаты испытаний, предложенный ди-(П -дифторметоксифенил)- -амид щавелевой кислоты в качестве светостабилизатора по эффективности цей- , ствия превосходит известные светостабилизаторы при сохранении исходных свойств пленок- эластичности и морозостойкости, формула изобретенияДи-(П -дифторметоксифенил) -амид ща 35 велевой кислоты формулы в качестве светостабилизатара для поливинилхлоридных пленочных материалов,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 2 1. Патент США, % 3906033,кл, 260/479 Р, опублик, 1975.