Архив за 1974 год

Номер патента: 435224

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Воронков, Воропаев, Кузнецова, Шостакобский

МПК: C07C 43/184

Метки: 1-фенокси, алкоксициклопропанов

...прибавляют 100 млэфирного раствора н -бутиллития, поддерживаяотемпературу не выше -25 С, а перемешиваоют 1,5 час при (-20)-(-25) С, разбавляютводой, отделяют органический слой,экстрагируют водный слой эфиром, объеди435224 20 Б; о -6 н-Сн-ок СоставительТехред О. Луговая Корректор Д. Мельниченко Редактор А, Бер Тираж 520 Заказ 5301/70 Изд, М Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 3ненные эфирные экстраты и органическийслой сушат поташом, отгоняют растворитель,перегоняют остаток в вакууме и получают11,9 г целевого продукта. Соотношениемежду транс- и цис-изомерами 1 85, 5Транс - изомер, т. кип. 99-100...

Номер патента: 435225

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Белкин, Володкович, Изобретени, Котиков, Кукаленко, Поль, Тарева, Уланова

МПК: C07C 41/50, C07C 43/305

Метки: n-замещенныхлактамов, ацеталей

...И-замеИзоб еописа щенных огичес Изве 1 ч-метифизио- цеталей диэти 00 гН о ответствующего Х-заульфатом с последуюазовавшегося комплекого продукта известныпри взаимодеиств мещенного с дим щим разложением са и выделением ми приемами.Основанный на гаемый способ п щенных лактамов иитилобеле реакции предлаацеталей И-замермулы известиолученияобщей ф Нг)011 ОВ(сн)п ( ск 801 -сосн,) Брутто- формула Вы 20 ход,% С Н сн Он)сс 1,СН (ОН)СС 3фенил 1,4594 1,4817 1,5254 1,5140 С,Ньс 1 з 1 Оз 3 СНС 1 з 10,3 С(зн 11 оз 3 СззНз 1 Х 10,8 СНЮз 3 80 96 О" Толил Нафтил Таблица 2 Найдено, % Вычислено, %ВыБрутто- формула 20 Т. плС ход,рЯ ) п СН (Он)ССз СН (Он)СС 13 фенил 1,4944 1,4810 42 Ст,нзс 1 з 1 х 10 з 40 Сзнззсз 1 Х 10 з 41,14 41,06 41,92 42,17 72,03...

Номер патента: 435226

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Баринов, Коробков, Нюхина

МПК: C07C 45/78, C07C 47/16

Метки: извлечения, хлораля

...хлораля в процессеего извлечения, потери основного продукта 15при нагревании гидрохлорида хлораля в токеазота и образование большого количества кислых сточных вод,Цель изобретения - повышение степени извлечения хлораля и упрощенеи технологии 20процесса - достигается тем, что исходнуюсмесь нагревают до 110 в 1 С под давлением1,5 - 2 ати, отделяют содержащий хлораль органический слой от водного и выделяют целевой продукт приемами, 25Пр и м е р, 150 г продуктов хлорированияспирта, содержащих (в%): 73,5 хлоральгидрата, 13,6 номплекса хлораль - хлористый водород, 6,2 хлораля, 6,7 полуацеталя и ацеталя хлораля, нагревают в реакторе до 110 - 120 С под давлением азота 1,5 - 2 ати, выдерживают 20 мии при указанной температуре, после разделения...

Номер патента: 435227

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Галкин, Лебедев, Манаков, Московский, Разин, Сухотерин, Элькина

МПК: C07C 51/215, C07C 51/487, C07C 53/00 ...

Метки: выделения, жирных, кислот, окислением, парафина, полученных, синтетических

...кислот. Верхний слой очищенного оксидата перерабатывают по предлагаемому способу. 5П р и м е р 1. 15 г оксидата технического парафина кислотное число (к, ч.) 70,6; эфирное число (э. ч.) 52,51 нагревают 1 час на водяной бане при перемешивании со 120 мл насыщенного при 20 С водного раствора соды 1 о (0,8 моль/л). Неомыляемые отделяют в воронке и вновь промывают 120 мл того же раствора при 70 - 80 С. Водные вытяжки объединяют и трижды промывают петролейным эфиром (т. кип. 40 - 70 С)подкисляют серной кисло той до рН 3 - 4 и экстрагируют органические кислоты серным эфиром. После отгонки эфира смесь кислот омыляют спиртовой щелочью по обычной методике, принятой в промышленности СЖК. В ряде параллельных опытов получают 28 - 29,6 вес./,...

Номер патента: 435228

Опубликовано: 05.07.1974

МПК: C07D 327/08

Метки: 10-диоксида, диангидрида, тетракарбоксифеноксатиин-10

...моль) монохлористой серы в 145 мл дихлорэтана. Затем в течение 2 час темгературу в колбе повышают до 30 С и выдерживают реакционную смесь при этой температуре 2 час. Далее смесь выливают в воду, нагрева435228 Предмет изобретения Составитель Т. Титова Техред 3. Тараненко Корректор Т. Хворова Редактор В. Горбунова Заказ 3103/10 Изд.54 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4(5Типография, пр. Сапунова, д, 2 ют до температуры кипения дихлорэтана иразделяют слои. Органический слой выдерживают при - 5 С в течение 12 час. Выпавшийосадок 2,3,7,8-тетр аметилфеноксатиина промывают на фильтре холодным дихлорэтаном и 5сушат при 80 С (продукт при сушке...

Номер патента: 435229

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Воронина, Ивакин, Подгорна, Чина

МПК: C07C 225/16

Метки: 3-диметокси-4, 4-диокси-5, 5-(n, биcдиkapбokcиmetил)-аминометилбеизофенона

...раствор15 выдерживают в течение суток при комнатнойтемпературе, после чего нагревают 24 час наводяной бане при 65 С. При охлаждении выделяется натриевая соль 3,3-диметокси,4- диокси,5- (Х,Х-бисдикарбоксиметил) - ами 2 о нометилбензофенона в виде желтого осадка.Для очистки соль растворяют в 50%-ном этиловом спирте и при охлаждении выливают в400 мл ацетона, Переосаждение производят3 - 4.раза. Затем натриевую соль сушат в ва 25 куум-эксикаторе над безводным хлористымкальцием, Выход 1,8 г (33,6%). Получаюткристаллический осадок желтого цвета, который очень хорошо растворяется в воде,т. разл. выше 300 С,(Очнстанть устойчивости 1 д3,3-Диметокси - 4,4- диокс.и.-5,5-(Х,И- бисдикарбоксиметил)- аминометилбензофенон ЭтилендиаминтетМеталл...

Номер патента: 435230

Опубликовано: 05.07.1974

МПК: C07C 303/32, C07C 309/05

Метки: диэфиров, кислоты, несимметричных, солей, сульфоянтарной

...и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, д. 2 водным раствором бисульфита при атмосферном давлении, применяя перемешивание.Пример 1. К 144,1 г (1,0 моль) диметилмалеата добавляют 3,8 г (0,01 моль) п-толуолсульфокислоты, смесь нагревают до 140 С, вводят в нее 93,1 г (0,5 моль) н-додеканолаи отгоняют выделяющийся метанол. Продолжительность реакции 30 мин. Затем реакционную смесь промывают раствором соды, водой, сушат и перегоняют при 3 мм рт. ст., отбирая фракции, выкипающие при 70 - 73 С и 180 - 185 С, Первая фракция (70 г) представляет собой возвратный диметилмалеат, При 180 - 185 С собирают 77,7 г метил-н-додецилмалеата.К 59,5 г (0,2 моль) метил-н-додецилмалеата приливают 45 мл 37%-ного раствора би. сульфата...

Номер патента: 435231

Опубликовано: 05.07.1974

МПК: C07J 5/00

Метки: 21-ацетата, гидрокортизона

...219,5 - 221 С; а 1 и =+166 (С=1%, диоксан).20 25 Способ получения 21-ацетата гидна ацетилированием гидрокортизон ного микробиологическим путем, ук гидридом в пиридине, о т л и ч а ю щ что, с целью повышения выхода цел 30 дукта и упрощения процесса, в ка рокортизо, получен усным ан ийся тем евого прочестве ис Изобретение относится к способу получения 21-ацетата гидрокортизона, используемого в фармацевтической промышленности.Известен способ получения 21-ацетата гидрокортизона ацетилированием гидрокортизона, полученного микробиологическим 11- гидроксилированием кортексолона (вещество 5 Рейхштейна) или его ацетата. Очистка исходного гидрокортизона, содержащего примеси стероидного и нестероидного характера, представляет собой трудоемкий...

Номер патента: 435232

Опубликовано: 05.07.1974

МПК: C07J 31/00, C07J 71/00

Метки: 16а(о

...17 а-окси 20- кетостероида обрабатывают тиоуксусной кислотой в присутствии гидрохинона, образовавшийся гидразон тиола нагревают с пировиноградной кислотой в уксусной кислоте и полученный продукт превращают в целевой известными приемами. Пр им ер, 16 а(0), 1прегнендиол-З-р, 16 а-тиолацетат.Раствор 0,5 г 20-карбэтоксигидразона 3,16- 5 диацетатаУ-прегнендиол-ЗР, 16 а-тиола-он20 в 4 мл ледяной уксусной кислоты, содержащий 2 мл 50%-ного водного раствора пировиноградной кислоты, нагревают 5 час при 100 С, разбавляют водой, выпавший осадок 0 отфильтровывают, промывают водой, сушат нафильтре и получают 0,45 г продукта, который хроматографируют на пластинах из 5102 в системе эфир - гексан (3: 1), выделяя 0,14 г (35% ) 3,16-диацетата...

Номер патента: 435233

Опубликовано: 05.07.1974

МПК: C07D 209/18

Метки: ариламидов, кислот, о-(з-индолил)алкановых

...р и м е р 1. В круглодонную колбу с обратным холодильником вносят 5,7 г (0,03 моль)3-индолилуксусной кислоты, 6,0 мл (0,069 моль)анилина и 3,0 г (0,04 моль) хлорида калия.Смесь нагревают до кипения и продолжаюткипятить в течение 3 час, после чего реакци 10 онную массу выливают при перемешивании вподкисленную соляной кислотой воду.Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 5%-ным раствором соды и сушат. Выход 3-индолилацетанилида 6,9 г (90,8%), т, пл.15 147 в 1,5 С (из водного спирта); по лит. данным 149,5 - 150 С.П р и м е р 2, Аналогично, примеру 1 из 1,9 гКорректор М. Лейзерман Редактор 3. Горбунова Заказ 3103/15 Изд. Юо 54 Тираж 506 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква,...

Номер патента: 435234

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Бурмистрова, Иванов, Изобретени, Шапиро

МПК: C07D 211/12, C07D 211/44, C07D 211/94 ...

Метки: 6-тетраметил, пиперидина, производных

...г (70% от теории) продукта в виде бесцветных кристал лов, т. пл. 106 - 107 С (из этанола).Найдено, %; С 77,32; Н 7,22; 1 ч 7,24.С 28 Н 28112 О 2.Вычислено, %: С 77,30; Н 7,28; Х 7,34.П р имер 2. 2,2,6,6-Тетраметил-пипери дил-оксил-Ц 1-дифенил-а-цианакрилат.Это соединение получают в условиях примера 1 из 4,6 г 2,2,б,б-тетраметил-оксипиперидин-оксила и 8,11 г хлорангидрида дифенил-а-цианакриловой кислоты. Выход 30 7,5 г (72% от теории); т. пл. 142 - 143 С.(Н )ОЯНС СН 20 нс к сн,1В Составитель Г. МосинаТехред В. Рыбалова Редактор 3, Горбунова Корректор М. Лейзерман Заказ 3210/11 Изд.976 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр,...

Номер патента: 435235

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Розанцев, Романцев, Судник, Шапиро

МПК: C07D 211/18

Метки: дипиперидиндинитроксиловалканового, ряда

...от катализатора и растворитель испаряют в вакууме. Получают 72 г (90%) 1,4-бис(2,2,6,6-тетраметил-окси-пиперидил) бутана - бесцветного вещества, которое кристаллизуется из гексана в виде бесцветных игл, т. пл. 124 С.Найдено, %: С 71,44; Н 11,92; Х 7,73.С 22 Н 44 Х 202.Вычислено, %: С 71,68; Н 12,03; Х 7,60.20 г 1,4-бис (2,2,6,6-тетраметил-окси-пиперидил) бутана растворяют в 300 мл метанола и к раствору добавляют 2 г вольфрамата натрия, 0,5 г трилона Б и 20 мл 30%-ной перекиси водорода, Реакционную смесь выдерживают 15 дней при комнатной температуре, затем отфильтровывают катализатор и испаряют в вакууме раствор итель, Продукт окисления хроматографируют на колонке, наполненной окисью алюминия (элюент - хлороформ). Далее отбирают...

Номер патента: 435236

Опубликовано: 05.07.1974

МПК: C07D 211/44

Метки: гликолей, ряда, спиртов, тетраметилпиперидинового, третичных

...3103/17 Изд.54 Тираж 506 .Подписное ЦНИИПИ Государственного.:.комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, д. 2 3Далее отключают подачу винилацетилена, а перемешивание продолжают еще 12 час при 0 С, Реакционную смесь выливают в ледяную воду, тетрагидрофурановый слой отделяют на делительной воронке и сушат поташом, после чето отгоняют избыточный винил ацетилен и тетрагидрофуран. Твердый остаток перекристаллизовывают из гексана. Получают 35 г (50% от теории) вещества в виде бесцветных кристаллов, т. пл. 110 С (из гексана).Найдено, %: С 75,38; Н 10,30; Х 7,05.Вычислено, %: С 75,42; Н 10,32; И 6,76.б) 4-Бутил-окси,2,6,6 - тетраметилпиперидин.Это...

Номер патента: 435237

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Казахской, Ордена

МПК: C07D 215/20

Метки: 5-кето-5, производных, тетрагидрохинолина

...после нагревания в течение 15 - 20 мин. Затем из реакцион ной смеси удаляют воду в вакууме, создаваемом с помощью водоструйного насоса, а оставшийся желтый осадок промывают холодным ацетоном. Получают 184 г (89,6%) целевого продукта в виде светло-желтого порош ка т пл 127 - 128 СНайдено, %: К 12,15, 12,23.Вычислено, %: К 12,60.П р и м е р 2. Имин димедона,ЗО Аналогично примеру 1 из 84 г (0,6 моль)435237 Составитель Г. ЖуковаТехред Г. Васильева Корректор М. Лейзерман Редактор 3. Горбунова Заказ 3120/11 Изд.60 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытийТипография, пр, Сапунова, 2 димедона и 62 мл 25%-ного аммиака после перекристаллизации остатка из спирта и эфира получают 72...

Номер патента: 435238

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Бадан, Чобан

МПК: C07D 215/04

Метки: 2-дигидрохинолинов, 4-винил-1

...по 15778; до 0,9к сиосо -дигидр найти п ицидов ения винильно приводят к полу хииолина либ об получения 4-винилобщей формулы/2 мм; го 1 5665; д 2 о 0,9838.Найдено, %: С 83,95; НМКв бб,03.СН 1 г 1.Вычислено, %: С 84,42; НМКр б 2,66,водород, метил в 2 ит в конденсации аиримср анилина, метилвинилэтинили каталитических ющим выделением 2 ми приемами.кую плоскодонную 75 моль) анилина, инилэтинилхлормевают три дня при 3- метил; К" - или 8, состо го амина, нлуидииа, с ди в ирисутствт ды с последудукта известнь . В термостой щают 70 г (О ль) диметилв воды, выдержи М 687 8,54 3; где К и К положении 6 ароматическо о- или и-то хлор метаном количеств во целевого про Пример склянку поме 31 г (0,25 мо тана и 4,5 мл435238 СН=СНз Предмет изобретения...

Номер патента: 435239

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Козлов, Левашов, Пак, Чуклинов

МПК: C07D 215/04

Метки: ri—алкил, алкил, алкилпроизводных, атом, водород, общей, один, относится, причем, содержит, способу, углерода, формулыгде, хинолина, хинолина1изобретение

...2-метплхинолина(хинальдин).Смесь 13 мл питробензола и 14 мл этилового спирта пропускают через нагретый до 320 С ванадиевый катализатор В-З, предвари тельно активированный водородом в течение1 час при 350 в 3 С. От катализата, состоящего из двух слоев, отделяют маслянистый слой, перегоняют его и получают 4,6 мл (35%) хинальдина, т. кип. 246 в 2 С, т. пл. пикра та 191 - 192 С.Найдено, %; К 9,92; 10,13.Вычислено, %; Х 9,79.В примерах 2 - 5, сведенных в таблицу, про водят опыт, как в примере 1, используя в каждом случае 13 мл нитробензола и различные количества спиртов и пропуская реакционную смесь через нагретый до определенноп температуры ванадиевый катализатор В-З.25 Полученные результаты приведены в таблице.Получаемый продукт Исходный...

Номер патента: 435240

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Вигалок, Островска, Светланов

МПК: C07D 271/04

Метки: 4-диметанола, фуразан-3

...ацетата натрия и 140 мл ледяной уксусной кислоты кипятят 20 час, охлаждают, выливают в воду, отделяют выделившееся масло и дважды экстрагируют водный слой эфиром. Экстракт смешивают с маслом, промывают водой, разбавленным раствором бикарбоната натрия и снова водой, сушат над безводным сульфатом натрия, отгоняют растворитель в вакууме и получают 40,0 г (60%) целевого продукта, т. кип, 115 С 3 мм; п 1,4570.Найдено, %: С 44,6; Н 4,9; М 13,2.Вычислено, %; С 44,9; Н 4,7;П р и м е р 3, Получение фуразтанола.В трехгорлую колбу, снабженную термо метром, мешалкой и обратным холодильни435240 ИОН С Сн ОН2 Составитель ф. МихайлицынТехред В, Рыбалова Корректор М. Лейзерман Редактор Т. Шарганова Заказ 3210/14 Изд. М 976 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ...

Номер патента: 435241

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Голубцов, Каменский, Пономарев

МПК: C07F 7/08

Метки: тетракис(диметилсилокси)силана

...В колбу, снабженную насадкой для адиабатической отгонки, соединенной с нисходящим холодильником, алонжем и приемником, защищенным хлоркальциевой 20 трубкой, вносят 67,2 г тетраметилдисилоксана, 17 г четыреххлористого кремния и 0,8 г безводного хлорного железа. Смесь нагревают до кипения в течение 18 - 48 час, постепенно отгоняя образующийся диметилхлорсилан.25 После прекращения отгонки реакционнуюсмесь переносят в прибор для перегонки и при атмосферном давлении отгоняют непрореагировавший тетраметилдисилоксан до температуры в кубе 120 С, Остаток перегоняют в ва- ЗО кууме, собирая фракции, кипящие при атмо3сферном давлении при 120 - 185 С - смесь промежуточных продуктов, содержащих в молекуле 2 - 4 атома кремния и 3 - 1 атома хлора, и при...

Номер патента: 435242

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Власова, Воронков, Куликова

МПК: C07F 7/08

Метки: кислот, триорганилсилилалкансульфоновьх

...тН,О (т)2) 30 или солей, например калиевыхКз 51 (СНз) п 50 зК. Выход целевых продуктов, переведенных всоответствующие соли, достигает 60%.П р и и е р 1. К раствору 4,3 г (0,015 моль)р- (триэтилсилилэтил) - тиолацетата в 25 млуксусной кислоты при 60 С медленно прикапывают 3,6 г (0,079 моль) 75%-ной перекисиводорода, перемешивают при 65 - 70 С 15 час,водный слой экстрагируют ацетоном и выделяют 1,1 г (23%) дигидрата (триэтилсилил)этансульфоновой кислоты.Найдено, %; С 37,99; Н 9,07; 5 12,84;Я 10,85.Вычислено, %; С 37,42; Н 9,45; Я 12,50;31 10,92.Пример 2. К 6,5 г (0,039 моль) Р-(триэтилсилил) - этилмеркаптана, нагретого до90 С, медленно прикапывают 8,35 г(0,184 моль) 75%-ной перекиси водорода, перемешивают 15 час при 90 С,...

Номер патента: 435243

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Минскер, Миронов, Северный, Син, Федотов

МПК: C07F 7/10

Метки: 435243

...комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5(0,6 моль) оксима, растворенного в 150 млабсолютного толуола, и при перемешиваниипропускают через реакционную смесь сухойазот. Температура смеси в конце реакции110 С. После отгонки растворителя и перегонки остатка в вакууме, создаваемом с помощьюмасляного насоса, получают 36 г (70%) трис(ацетоксимокси) винилсилана, т. кип. 110 -120 С/2 мм рт, ст.; пр 1,4700.Найдено, %. Я 9,93; 9,79.10Вычислено, /,; Я 10,34.Пример 2. В условиях примера 1 к 32 г(0,6 моль) ацетоксима, растворенного в150 мл абсолютного толуола, Температурав конце реакции 110 С. В течение всего опытачерез реакционную смесь пропускают ток сухого азота. После отгонки...

Номер патента: 435244

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Борисова, Разумов, Цивунин

МПК: C07F 9/32

Метки: альдегидовв, бфои, фосфорилированных, фторсодержащих

...Р 12,01.П р и м е р 2. В колбе с барботеромвают 10,7 г диэтилового ацеталя а-фторэтоксифосфинилуксусного альдегида, 0ды и каплю концентрированной солян15 лоты, нагревают 4 час при 90 - 95 С,няют и получают 7 г (76%) альдегида120 - 123 С/0,08 мм; по 1,5131; д 4 1,2Найдено, %: Р 13,14; 13,16.Вычислено, %: Р 13,46.20 чения ащих обла- ируссмешиацеталяалькаплю на гретии полироотве 142 -де етали альи со- рева- евого смеши- фенил 7 г воой киспер егот. кип.485. я СН(ОС 2 Н 5) редмет изобретен учения фторсодержащих фо альдегидов, отличающи киловые ацетали и-фторф нилуксусного альдегида г в присутствии соляной кис м выделением целевого пр и приемами. Способ пол 25 рилированных тем, что диа алкоксифосфи лизуют водой с последующ ЗО та...

Номер патента: 435245

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/02, C07F 9/24

Метки: 8-бис-(тиофосфорил)р, меркаптоэтиламинов

...Процесс желательно прорганическом растворите золе, при 15 - 50 С. о соединестерные(Р=О),казанные значени одить в инертном например в бенИзобретение относится к способу получения фосфорорганических соединений, а именно новых 1 ч,Я-бис- (тиофосфорил) -р-меркаптоэтиламинов общей формулы 1 В ИК-спектре полученн наружены следующие ха поглощения (см - ); 540этил- сухого нии ле моль темпеПослс тешиватуре и и понилучаютмалоенный;(СН, - СНз - симм.), 2880 - 2980 (СНл - СНз - вал.), 3265 (М - Н - вал.).П р и м е р 2, М,Ь-Бис-(О-у-хлорпропил- метилтиофосфорил) -р-меркаптоэтиламин.Это соединение получают в условиях примера 1 из 0,02 моль бис-(О-у-хлорпропил- метилтиофосфорил)-сульфида и 0,02 моль этиленимина. Выход количественный; п в...

Номер патента: 435246

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Баранов, Изобретени, Кабачник, Мастрюкова, Перекалин

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диалкил-1-окси2-нитроалкилфосфонатов

...применения 10труднодоступных кетофосфонатов.Цель изобретения - упрощение процесса -достигается тем, что О-О-диалкилвинилфосфонат нитруют окислами азота в среде органического растворителя с последующим выделением продуктов известными методами, Выход целевого продукта 40 - 50%.В предлагаемом способе можно использовать различные винилфосфонаты, получаемыев промышленных масштабах на основе РСз, 2РС 15 и алкенов или их окислов,Пример 1. К 23,3 г (0,1 моль) ди-р,рхлорэтилового эфира винилфосфоновой кислоты (винифос) в 50 мл метиленхлоридапри 0 С добавляют 9,2 г (0,1 моль) тетраокиси азота в 25 мл метиленхлорида, выдерживают 3 - 6 час при комнатной температуре,вводят 18 мл метанола, промывают продуктслабым раствором соды и водой до...

Номер патента: 435247

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 2трихлорэтилфосфонатов, диарил-1-окси-2

...изобретения - упрощение способа -достигается за счет того, что триарилфосфит 5 обрабатывают треххлористым фосфором ихлоральгидратом при мольном соотношении между компонентами 2; 1: 3 соответственно.Реакция протекает по схеме: После перекристаллизации из бензола т. пл.10 125 в 1 С,Найдено, %: С 1 27,63; Р 7,96.С 14 Н 2 С 1 з 04 Р.Вычислено, %: С 1 27,88; Р 8,12,П р и м е р 2. Получение ди- (гг-крезил) -115 окси,22-трихлорэтилфосфоната.Проводят опыт, как в примере 1, нагреваясмесь 0,03 г-моль три- (гг-крезил) -фосфита,0,015 г-моль треххлористого фосфора и0,045 г-моль хлоральгидрата в 5 мл бензола20 в течение 3 - 5 час. Выход 81%, т. пл, 112 -115 С, После перекристаллизации из бензолат. пл. 117 - 119 С.Найдено, %: С 1 25,44; Р...

Номер патента: 435248

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/38

Метки: бисфосфорилировапных, производных, тиомочевины

...малоподвижной жидкости. Выход количественный; и о 1,5420. ли арил; алкил;алкил л или где КК//пЪ 2. Эти соединениятивнсстью,и могу.стве фунгицидов,ски активных вещПредлатаемыйдля некоторых тиединеп,ий реакциина с группой- 1 ч Н естициднои акенение в жачеи физиологичеобладают п т найти приз дефолиантов еств. способ основа пов фосфоро взаимодейст,н на известнои рганических совия этиленимиС - ЯЯ па соединенийые.орил,ированныхей формулы 1 описьоваем ого т ользуется впер ения бисфосфомочевины общ 3 ля получен,ия эта реакция ис гпособ полу производных т435248 3Найдено, %: М 4,98; Р 11,21; 5 17,71,СдНззС 1 Х 2 О 4 Р 283Вычислено, %: Х 5,12; Р 11,33; 8 17,57.В ИК-спектре полученного соединения обнаружены следующие характерные области...

Номер патента: 435249

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Лаврентьев, Масленников, Сочилин

МПК: C07F 9/50

Метки: тетракис(трифторл1етил)циклотетрафосфина

...колбу, снабмешалкой, канальной воронкой, термометром и обратным холодильником с отводом для отбора конденсата, вносят в атмо 5 сфере инертного газа 70,8 г (0,2 моль) трифторметилдийодфосфпна и к лему при перемешивании прикапывают 53,4 (0,2 моль)тетраметилсвинца или 65,0 г (0,2 моль) тетраэтилсвинца, Реакцпя сопровождается выделе 10 нием тепла и выпадением осадка йодида триалкилсвинца. Затем реакционную массу нагревают в течение нескольких часов (3 - 8 часпри 100 - 120 С) до полного удаления из зоныреакции йодистого метила (или йодистого15 этила). Получают 27 г (97%) йодистого метила.В результате перегонки остатка в вакуумеполучают 17,6 г (88%) тетракис(трифторметил) циклотетрафосфина в виде бесцветной20 жидкости (т. кип. 50 - 51 С/20 мм...

Номер патента: 435250

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Изобретени, Мамедова, Садых, Сулейманова

МПК: C08G 61/10

Метки: бензохинона, полимеризации, полиметоксигидр, предложен, присутствии, путем, фенолов, щелочей, электронообменника, электронообменника1известен

...удаляют фильтрованием. Полученный при этом полимер осаждается в виде 20 коричнево-серого тонкого порошка после добавления к фильтрату 50 мл дистиллированной воды. Отфильтровав и отмыв полимер от иона С - , его сушат при 105 С в течение бчас. Выход полимера 54,3%. 25Полученный полиметоксигидрохинон является аморфным порошком коричневого цвета, растворимым в щелочи, полярных растворителях, нерастворимым в неполярных растворителях, 30Элементарный состав: найдено, %: С 58,76; Н 435; О лено, %: С 60,87;100 - "Н 4,35; О 34,78.100 - ХЭОЕ (найдено), мг экв/г: доступная 3,4; полная 15,8, в т 1%-ном диметилформамиде 0,08.Полиметоксигидрохинон обладает способностью к обратимым окислительно-восстановительным процессам и отличается высокими...

Номер патента: 435251

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Галицка, Стебенева, Тодрес

МПК: C08F 226/06

Метки: амфотерных, сорбентов

...эфирных групп сополимера в автоклаве при 2 атм 200 мл 40%-ного водного раствора едкого натра при температуре 180 С в течение 25 час. Амфолит в Ка-ОН-форме фильтруют и промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции.Характеристика амфолита:Содержание азота, % 10,4 Обменная емкость, мг экв./г:по карбоксильным группампо анионообменным группамСорбционная способность амфолита по катиону меди прирН 4, мг экв,/г 3,8 4,6 5,2 3эластичность (температура стеклования понижается на 40 - 60 С) и соответственно механическую прочность сорбента.В качестве 2- (р-этилен) -аминозамещенных винил пир идинов используют 2-Р-этилен- (диметиламино)- 5 - винилпиридин, 2-1 р-этилен(диэтиламино) - 5 - винилпиридин, 2-(р-этилен-...

Номер патента: 435252

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Балаев, Павлюченко

МПК: C08F 212/08

Метки: сополимеров

...в среде сухого инертного газа (аргон, гелий или азот).В качестве катализаторов можно применять ВГ, и его комплексы с простыми эфирами, А 1 С 1 з, А 1 Вгз и ЬпС 14 в количестве 0,05 - 5 мол.%,Из растворителей можно использовать бензол, толуол, дихлорэтан, хлороформ и метиленхлорид в количестве 100 - 500% (от веса мономерной смеси).П р и м е р 1. В сухую, предварительно промытую аргоном ампулу загружают в токе аргона из сосудов Шленка 24,3 г стирола и 9,3 г ЭХГ, замораживают, вводят 0,18 г ВРз 0(С 2 Но) 2 и запаивают ампулу. После размораживания помещают ампулу в термостат, где ведут сополимеризацию в течение 20 час при постепенном нагревании от 60 до 130 С,П р и м е р ы 2 - 7. Проводят опыт аналогично примеру 1, используя в...

Номер патента: 435253

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Атшабарова, Жубанов, Изобретени, Мухитдинова, Рафиков

МПК: C08F 212/14, C08F 8/00, C08J 5/20 ...

Метки: ионитов, окислительновосстановительных

...реакции при использовании сополимеров стирола пространственной структуры. В таких гомогенных системах окислительно-восстановительное равновесие наступает очень быстро.Синтезированные окислительно-восстановительные полимеры можно применять для селективного окисления или восстановления различных органических и неорганических соединений, для сорбции и разделения ионов цветных и редкоземельных металлов и защиты от радиации.Пр им ер 1. 30 г полистирола (мол. вес 1010") растворяют при интенсивном перемешивании при 20 С в 300 мл сухого хлороформа, добавляют 250 мл свежеперегнанной хлорсульфоновой кислоты и выдерживают 5 час. Красно-коричневую вязкую массу осаждают гептаном, отмывают на фильтре гептаном. Получают бледно-желтого цвета...