Способ получения ацеталей n-замещенныхлактамов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 435225
Авторы: Белкин, Володкович, Изобретени, Котиков, Кукаленко, Поль, Тарева, Уланова
Текст
Союз Советских Социалистицеских Республик(51) М. Кл. С 07 с 43,30 сударственнын комитеонета Министров СССРпо делам изооретеннйи открытий УДК 547.318.07(088,8) ата опубликования описания 29.11,74 2) Авторыизобретения С. И, Шестакова, С. Д, Володкович,А. И. Белкин, Н, Б, Полякова, Н) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАЛЕЙ й-ЗАМЕЩЕННЪХЛАКТАМОВ том, что соответствующие Х-замешенные лактамы подвергают взаимодействию с диметилсульфатом, полученный комплекс обрабатывают спиртом в присутствии триэтиламина ивыделяют целевой продукт известными приемами.П р и м е р. Получение диэтилацеталя М- (1 окси,2,2-трихлорэтил) -капролактама.Смесь 0,025 моль лактами и 0,025 моль ди 10 метилсульфата нагревают 2 - 3 час при 70 -80 С и образовавшийся комплекс несколькораз промывают абсолютным эфиром.Аналогично получают другие комплексы,свойства которых приведены в табл. 1.В смеси 0,025 моль комплекса и 0,05 мольабсолютного этилового спирта добавляют приперемешивании 0,025 моль триэтиламина, наблюдая повышение температуры на 15 С, перемешивают 5 час при 80 С, оставляют наночь при комнатной температуре, упаривают,многократно экстрагируют остаток эфиром,удаляют эфиры и получают 2,7 г (40%) ацеталя в виде светло-желтой жидкости,иг 0 1,4810.25 Найдено, %: С 41,92; 42,17; Н 5,99; 6,13;К 4,52; 4,58.С 12 Н 2 еС 1 зМОзВычислено, %; С 43,05; Н б,58;Аналогично получают ацстали, и30 ные в табл. 2,ретение от нных в л лактамов кой активн стен спосо лкапролак, которыеостью.б получениятама форму особу п цеталей бладаю лучения И-замеИзоб еописа щенных огичес Изве 1 ч-метифизио- цеталей диэти 00 гН о ответствующего Х-заульфатом с последуюазовавшегося комплекого продукта известныпри взаимодеиств мещенного с дим щим разложением са и выделением ми приемами.Основанный на гаемый способ п щенных лактамов иитилобеле реакции предлаацеталей И-замермулы известиолученияобщей ф Нг)011 ОВ(сн)п ( ск 801 -сосн,) Брутто- формула Вы 20 ход,% С Н сн Он)сс 1,СН (ОН)СС 3фенил 1,4594 1,4817 1,5254 1,5140 С,Ньс 1 з 1 Оз 3 СНС 1 з 10,3 С(зн 11 оз 3 СззНз 1 Х 10,8 СНЮз 3 80 96 О" Толил Нафтил Таблица 2 Найдено, % Вычислено, %ВыБрутто- формула 20 Т. плС ход,рЯ ) п СН (Он)ССз СН (Он)СС 13 фенил 1,4944 1,4810 42 Ст,нзс 1 з 1 х 10 з 40 Сзнззсз 1 Х 10 з 41,14 41,06 41,92 42,17 72,03 72,79 72,26 72,16 75,11 75,23 34,40 34,55 39,64 39,91 6,10 6,03 5,99 6,13 8,03 8,23 7,40 7,55 7,98 7,76 5,27 5,60 5,42 5,61 40 - 42/0,55 ф СН 40,03 43,05 Сн/Оз Сзнзз О 2 СтзнззИОз 44 - 45 35 - 37 104 в 1 56 71,50 О-Толил 52 72,57 НафтилСН (ОН)СС 13сн (он)сс 38 76,03 1,4940 1,4912 40 СзнС 1 зИОз 46 С(зн(зс 1 зИОз 34,47 39,15 ф Приведена т. кип. в С/мм,Предмет изобретения где К - фенил, о-толил, нафтил, СН(ОН)СС 1 з, К - низший алкил; и - 3, 5, о т л и ч а ющ и й с я тем, что соответствующий И-замещенный лактам подвергают взаимодействию с диметилсульфатом, полученный комплекс обрабатывают спиртом в присутствии триэтиламина с последующим выделением целевого продукта известными приемами,Составитель М. МеркуловаТехред В. Рыбалова Корректор М. Лейзерман Редактор Т. Шарганова Заказ 3210/10 Изд.976 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 Способ получения ацеталей И-замещенныклактамов общей формулы 26,95 27,20 30,93 30,81 49,18 49,36 50,71 50,93 56,73 56,76 3,78 3,38 4,40 4,58 5,32 5,13 6,18 6,21 5,88 5,92 4,42 4,46 3,80 Зз 95 4,70 4,62 4,80 4,60 4,27 4,07 8,76 8,65 8,46 8,39 10,80 10,91 10,72 11,01 9,02 9,14 26,90 3,98 31,05 4,65 50,17 5,92 51,62 .6,31 57,10 5,94 5,36 5,96 4,52 4,58 6,90 6,79 4,70 5,38 4,05 4,12 5,12 5,23 4,71 4,76 3,94 8,93 3,62 8,28 4,88 11,10 4,56 10,60 4,17 9,52 5,89 4,58 6,58 4,19 8,90 5,98 7,70 5,70 8,42 4,95 5,02 5,02 5,87 4,57
СмотретьЗаявка
1845791, 04.11.1972
изобретени С. И. Шестакова, С. Д. Володкович, С. С. Кукаленко, Т. А. Уланова, А. И. Белкин, Н. Б. Пол кова, Н. Н. Тарева, М. Котиков
МПК / Метки
МПК: C07C 41/50, C07C 43/305
Метки: n-замещенныхлактамов, ацеталей
Опубликовано: 05.07.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-435225-sposob-polucheniya-acetalejj-n-zameshhennykhlaktamov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ацеталей n-замещенныхлактамов</a>
Способ получения -аминофенилалифатических производных карбоновых кислот или их солей, или их -окисей
Номер патента: 471713
Опубликовано: 25.05.1975
МПК: C07C 101/44
Метки: аминофенил)алифатических, карбоновых, кислот, окисей, производных, солей
...хурязьинля, 5 кс 5 сная, прогпонозая, янтарная, гликолезая, малоцая,гяолочна 51, Б;1 чцяя, лц)Оццяя, аско О 1 ОВяя, малсновая, гдрокгмалсновая, розоградЛя, фенцлукгугнач, бснзойная, 1-1)мноОснзойна 51, Ятра;лозая, -1-гцлроксцбсцзОЙ- цая, сялиццлозая, амчогал;ццловяя, эмбоцовая цлц нкот:новая кислота, а также мета-, этан-, 2-гцлроксцэтан-, этцлсц-, бсцзол-, 4-хлорбецзол-, 4-толуог 1-, цафталицсульфо;оЛя, сульфаццлозая илц циклогексилусуль)ямновая кислоты.хказаныел:1 лр 5 те солица 1)цмс 1);ц 1- крлты, )1 агут Оыть цг,10 л 1)зозаны таккс 11 лл 51 цдснтифцкацлц очигтк гзооолных госл- ценй. Так, свободные соединения могут оыть преврацены вх:голи, которые затем могут быть зылгленыз нсочцшен; ой смс;, аз выделенных солей зцозь могут быть 1...
Способ получения смеси высших диалкилалюминийхлоридов
Номер патента: 707919
Опубликовано: 05.01.1980
Авторы: Гавриленко, Голубев, Захаркин, Мельников, Смагин
МПК: C07F 5/06
Метки: высших, диалкилалюминийхлоридов, смеси
.... В реактор барботажного типа в атмо" сфере аргона загружают 100 г 13 вес,Ъ раствора диэтилалюминийхлорида в О-ксилоле (0,107 г-моль) . Затем к ним 45 добавляют 0,5 г 20 вес.Ъ раствора Т 1 С 14 и О-ксилоле (0,000535 г-моль) (А 1/Т 1 = 200/1 моль, Т 1 С 14= 0,5 мол,Ъ от (СН)А 1 С 1) и барботируют этиленов течение 2 ч при Т : 60 С и интенсив-р ном перемешивании. Давление атмосферное; Привес реакционной массы 24,3 г, что соответствует Всрп ЛХСХ = 10,1. Выход НА 1 С - 124,264 г (99,970 Ъ теор) . Скорость реакции - 4,02 моль С.Н 4/моль А 1 ч. В результате реакции роста получают высокомолекулярные диалкилалюминийхлориды следующего состава, мол.Ъ: С, - 7,2; Сь; Сь - 20,0; С о 20 г 3; С 12 - 15,9; С 4 - 9 г 8 г С 1 ь - 6; С 18 - ,9; С -...
Способ получения производных диазепина
Номер патента: 472505
Опубликовано: 30.05.1975
МПК: C07D 53/02
Метки: диазепина, производных
...метапсульфоновой кислоты 6- (о-фторфенил) -8 - хлор - 4 Н - 5 - триазоло 1,5-а 1,4 бензодиазепин-оксиметила получают 2-(метиламино) -метил- (о- фторфенил - 8 - хлор Н-Я - триазоло 1,5-а 1,4 бензодиазепин. К нему прибавляют эфирный раствор хлористого водорода в 330 мл этилацетата ло тех пор, пока проба, к которой прибавлена вода. не покажет рН 2. После продолжительного охлаждения отфильтровывают кристаллы и перекристаллизовывают дважды из этанола. Полученный после сушки гидрохлорид содержит двойное молярное количество кристаллизяционной волы; плавится при 247 - 249 С.Аналогично из 2,4 г (0,080 моль) метиламина и 6,57 г (0,015 моль) эфира метансульфоновой кислоты 6- (о-хлорфенил) -8 - хлорНЯ-триазоло 1,5-а 1,4 бензодиазепин - 2-оксиметила...
Способ получения 3-(замещенный фенил)-5 ациламидометилоксазолидинонов-2 в виде или смеси и -стереоизомеров
Номер патента: 1426451
Опубликовано: 23.09.1988
Автор: Вальтер
МПК: A61K 31/421, A61P 31/04, C07D 263/20
Метки: 3-(замещенный, ациламидометилоксазолидинонов-2, виде, смеси, стереоизомеров, фенил)-5
...смесь воды со льдом и продукт экстрагируют хлороформом. Экстракт концентрируют и остаток (20 г) разделяют препаративной хроматографией с использованием Уотерс Преп 500. В видепервой фракции 1 получают 2,8 г продукта с т.пл.130-136 С.П р и м е р 10. Получение (1)-К 3-(4-аминофенил)-2-оксооксазолидин 5-илметил 1-ацетамида (соединение 49).Смесь 5,00 г (7,9 ммоль) (1)-Б 1 3-(4-нитрофенил)-2"оксооксазолидин"5-илметил 1-ацетамида, 50 мл абсолютированного этанола и 3 г никеля Ренеяв качестве катализатора перемешивают,выдерживая при температуре 50 С, одновременно постепенно добавляя в неераствор 5 мл 957-ного гидразина, разбавленного 20 мл абсолютированногоэтанола. Температуру повьппают до точки кипения с обратным холодильником иудаляют...
Способ получения 3-(4-замещенный фенил)-5 ациламидометилоксазолидинонов-2
Номер патента: 1528317
Опубликовано: 07.12.1989
Автор: Уолтер
МПК: A61K 31/421, A61P 31/04, C07D 263/20
Метки: 3-(4-замещенный, ациламидометилоксазолидинонов-2, фенил)-5
...эфире, отфильтровывают, промывают этиловым эфиром и высушивают на воздухе. В результате получают 1,76 г продукта в виде гидрохлорида.(2,7 ммоль) гидрохлорида (1)-5-аминометил-(4-бромфенил)-2-оксазолидинойав 50 мл смеси ТГФ и воды (2;1). Сохлаждением на ледяной бане и в атмосфере азота доводят значение рН этогораствора до 10 путем добавления 257 ного раствора гидроокиси натрия(НаОН). После этого добавляют 0,52 мп 10(0,55 г, 5,5 ммоль) ангидрида уксуснойкислоты, Реакционную массу с охлаждением перемешивают 1 ч, потом ее нагревают до комнатной температуры иперемешивают в течение ночи. Затемудаляют растворители и неочищенныйпродукт растирают с водой, отфильтровывают, промывают водой и высушиваютна воздухе с получением 400 мг(17,4 ммоль)...
Предыдущий патент: Способ получения 1-фенокси-. 2-. алкоксициклопропанов
Следующий патент: Способ извлечения хлораля
Случайный патент: Антиобледенительный состав