Архив за 1974 год

Страница 786

Способ получения 1, 1-биадамантан3, 3-дикарбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 437748

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Дербишер, Радченко, Хардин

МПК: C07C 61/12

Метки: 1-биадамантан3, 3-дикарбоновой, кислоты

...Н 8,4. Изобретение относится к усовершенствованию способа получения 1,1-биадамантан,3- дикарбоновой кислоты, которая находит применение в синтезе термостойких полимеров с каркасными фрагментами в цепи макромолекулы.Известен способ получения 1,1-биадамантан,3-дикарбоновой кислоты путем бромирования 1,1-биадамантана с последующей обработкой полученного дибромпроизводного комплексом пиридина и цианида меди. Полученный продукт далее экстрагируют бензолом и выделяют 3,3- дициано - 1,1- биадамантан, который на следующей стадии обрабатывают смесью концентрированной серной и уксусной кислот с последующим выделением целевой 1,1-биадамантан - 3,3-дикарбоновой кислоты известными приемами с выходом 85 - 90%,Однако многостадийность и...

Способ получения перфторметиламина

Загрузка...

Номер патента: 437749

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Каганюк, Львов

МПК: C07C 87/08

Метки: перфторметиламина

...ИК- и масс рии и методом газовой хроматогВыход перфторметиламина с 15 80 до 90%, а чистота - 94 96% Предмет из тен фтормет соли со, сцелстоты ц водят в е минус алия,иламина рсфтором, о тью увеличеелевого простатической 70 - 80 С в Изобретение относится к усовершенствованному способу получения перфторметиламина, представляющего собой физиологически активный агент, а также исходное вещество для трифторметиленимина по реакции восстановительного дефторирования.Известен способ получения перфторметиламина взаимодействием порошка феррицианида калия с фтором при -450 С в проточной системе, при которой получают незначительные количества перфторметиламина и четырехфтористого углерода, обнаруженные с помощью ИК-спектроскопии. Однако при...

Способ освобождения смеси аминокислот от фениланилина

Загрузка...

Номер патента: 437750

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Беликов, Гордиенко, Рожанский

МПК: C07C 99/02

Метки: аминокислот, освобождения, смеси, фениланилина

...продукт поликонденсации м-фенилендиамина с формальдегидом и резорцином.Предлагаемый способ получения смесей аминокислот, не содержащих фенилаланина, заключается в том, что белковый гидролизат пропускают через слой адсорбента, представляющий собой продукт поликонденсации м-фенилендиамина с формальдегидом и резорцином, для адсорбции фенилаланина с по следующей промывкой адсорбента водой отследов фенилаланина,Предлагаемый способ позволяет сократитьколичество стадий процесса, исключив необходимость обработки сорбента кислотами с 10 последующей промывкой, и обеспечивает возможность регенерации тирозина путем промывки адсорбента водой с последующим упариванием элюата. 15 П р и м е р. Смесь аминокислот, выделеннаяиз автолизата пекарских...

Способ получения п-карбоксифенилимида-1, 4, 5 нафталинтрикарбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 437751

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Изынеев, Коршак, Кузнецов, Могнонов, Раднаева, Слезко

МПК: C07C 103/24

Метки: кислоты, нафталинтрикарбоновой, п-карбоксифенилимида-1

...4: 1.Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой, ацетоном и получают и-карбоксифенилимид 1,4,5-нафталин-трикарбоновой кислоты с достаточно высоким выходом (80 90 о )Белый мелкокристаллический осадок не плавится до 330 С,Найдено,: С 66,46; Н 3,25; К 3,84; 66,52;3,16; 3,87.Вычислено,: С 66,48; Н 3,06; К 3,87, В ИК-спектре соединения имеются полосы поглощения, характерные для шестичленного имидного цикла (1710 см - , сильная;1780 см - , слабая),Мол. вес. вычислено 361,3; найдено 360,5, (Определяют методом потенциометрического титрования кислоты в растворе диметилсульфоксида раствором гидроокиси тетрабутиламмония).Пример 2, 3,66 г (0,015 моль) 1,4,5-наф талинтрикарбоновой кислоты и 2,15 г(0,015 моль) п-аминобензойной кислоты нагревают...

Способ получения -замещенных ненасыщенных амидов, содержащих хлор

Загрузка...

Номер патента: 437752

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Подгорная, Уставщиков, Фарафонтова

МПК: C07C 103/56

Метки: амидов, замещенных, ненасыщенных, содержащих, хлор

...продуктадо 80%, К-Замещенные амиды, содержащиехлор, легко выделяются из реакционной мас 5 сы, для чего избыток серной кислоты нейтрализуют водной щелочью, выпавшие К-замещенные амиды отфильтровывают, промываютводой и очищают перекристаллизацией избензола, толуола, диоксана и т. д.0 П р и м е р 1. К 5,34 мл (9,8 г) концентрированной серной кислоты при 50 - 60 С в течение 30 мин при перемешивании прикапывают смесь 10,1 мл (14,7 г) хлораля и б,б мл(5,8 г) нитрила акриловой кислоты. Для5 предотвращения полимеризации нитрила ипродукта реакции К-алкокситрихлорэтилакриламида добавляют 0,01 вес. % гидрохинона. Смесь перемешивают еще 1 час при 80 С,охлаждают до 20 С и обрабатывают 0,5 -0 1%-ной водной щелочью. Фильтруют, осадокпромывают 0,5...

Способ получения ароилдиазометанов

Загрузка...

Номер патента: 437753

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Андрейчиков, Гейн, Фридман

МПК: C07C 113/02

Метки: ароилдиазометанов

...добавляют 5,4 г (0,027 моль) тозилазида, а затем прикапывают 2,7 г (10% избыток) триэтиламина так, чтобы температу ра не поднималась выше 30 С. Реакционную смесь после перемешивания в течение 50 мин при комнатной температуре промывают водным раствором едкого калия (3 г КОН на 100 мл Н 20) четыре раза по 25 мл, затем во дой, сушат над прокаленным сульфатом магния. После удаления растворителя получают 2,5 г (6,8%) бензоилдиазометана с т. пл. 46 - 47 С (из гексана) .Проба смешения с бензоилдиазометаном, полученным из хлорангидрида бензойной кислоты и диазометана в абсолютном эфире при охлаждении, не дает депрессии температуры плавления.ИК-спектр полученного продукта идентичен спектру бензоилдиазометана.П р и м е р 2. Аналогично...

Способ получения -ацильных(ароильных)производных диметилдиимина ацетилацетона

Загрузка...

Номер патента: 437754

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Жданов, Киселев, Минкин, Олехнович

МПК: C07C 119/00

Метки: ацетилацетона, ацильных(ароильных)производных, диметилдиимина

...и С-ацилированные р-аминовиннлнмины.5 Предлагают способ получения Х-ацильных(ароильных) производных М,1 ч-диметилдиимина ацетилацетона указанной общей формулы, заключающийся в том, что 1 ч,М-диметилдиимин ацетилацетона подвергают взаимо.0 действию с ангидридом кислоты в присутствии триэтиламнна в среде сухого эфира с последующим выделением целевого продукта известными приемами.437754 Составитель С, Плужнов Техред Е. Борисова Ренан ГОр Т. Никольская Корректор Н, Учакина За к аз 1650 Изд. М фу Тираж Д 7 Подписное Ц 1 ИИ 11 И Государственносо комитета Совета Министров СССР но делам изобретении н открытий Москва, 13035, Раушская наб., 4 11 ралнрнятне Патент, Москва, Г 59, Бережковская наб., 24 конфигурации р-аминовинилимина...

Способ получения о-арил, о-арилазоэфиров -арил(алкил) иминоугольной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 437755

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Пелькис, Перетяжко, Пупко

МПК: C07C 119/16

Метки: арил(алкил, иминоугольной, кислоты, о-арил, о-арилазоэфиров

...суспендируют в0,6 мл соляной кислоты (уд. вес 1,19) и 1 мл воды, Полученную солянокислую соль анилина диазотируют 1,38 (0,2 моль) нитрита нат рия, растворенного в 2 мл воды при 0 - 5 С.Полученный раствор соли диазония прибавляют при перемешивании постепенно к 2,38 г (0,02 моль) фенилизоцианата, растворенного в водно-спиртовой щелочи (0,8 г едкого нат ра, 1,2 мл спирта и 2 мл воды), Выделяютсяпузырьки азота и через 2 - 3 час выпадает светло-коричневый осадок, Перекристаллизация из спирта; т. пл. 144 - 145 С. Процесс протекает по ИСО+2 К - 1 ч =. И - О рил; особ позволяет получатдом до 85% и расширит обладающих физиологич л, О-фенилазоэфир Кслоты. где Я - алкил илиК - ар ил.Предлагаемый спсоединения с выхочисло соединений,ской...

Способ получения дизамещенных цианамидов

Загрузка...

Номер патента: 437756

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Беляк, Киселев, Мельников, Швецова-Шиловская, Юхтин

МПК: C07C 125/08

Метки: дизамещенных, цианамидов

...в кварцевую трубку (кожух) диаметром 35 мм и длиной 420 мм, снабженную пятью отдельными зонами электрообогрева. Температуру внутри каждой зоны поддерживают изменением напряжения в цепи. Во внутреннюю газоподводящую трубку подают триметиламин в количестве 13,0 нл/час и азот со скоростью 2,0 л/час, а во внешнюю газоподводящую подают хлорциан в количестве 15,62 нл/час. Соотношение хлорциана и триметиламина составляет 1,2: 1,0. Объем реакционной зоны 26 мл, Температуру реакции поддерживают по всей длине реактора 240 - 250 С. Отходящие газы поступают в приемник с рубашкой для охлаждения и через обратный холодильник поступают в систему скрубберов, орошаемых 5 - 15% -ным водным раствором едкого натра, для улавливания непрореагировавшего...

Способ получения высших алкилсульфонатов

Загрузка...

Номер патента: 437757

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Безбородова, Маркевич

МПК: C07C 139/12

Метки: алкилсульфонатов, высших

...или слабощелочной (рН 7 - 7,5), После завершения реакции реакционную смесь охлаж дают до комнатной температуры.437757 Предмет изобретения Составитель Л. Остапчук Редактор Т. Никольская Техред Г. Васильева Корректор М. Лейзерман Заказ 3221/9 Изд.1868 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3,После отстаивания образуются три слоя. Верхний слой представляет собой водно-спиртовый раствор децилсульфоната натрия; средний - водный раствор сульфита и бисульфита натрия (образуется в результате того, что одновременно с основной реакцией в аппарате прои:ходит частичное окисление избыточного бисульфита);...

Способ получения 3, 5-ди-третбутил-4-оксибензилфенилсульфида

Загрузка...

Номер патента: 437758

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Брук, Золотова

МПК: C07C 149/30

Метки: 5-ди-третбутил-4-оксибензилфенилсульфида

...стадии одукт является единстающимся в реакционродукт - газообразный вается). Это обеспечичистого целевого прония 3,5-ди-трет-буфида окислением иола (ионола) в ом калия с послеченного продуктацелевого продук,61 г (0,01 г моль) тиламинометилфенотиофенола в 50 мл ие 5 - 6 час в вакустро закристаллизоможет быть очищен 5 С,изобретени Способ пол бензилфенилс среде органич 25 вании с посл продукта изв щийся тем,логического и целевого прод 30 имодействию аминометилфИзобретение относиба получения 3,5-дифенилсульфида.Полученное соединение представляет интерес в качестве эффективной присадки к углеводородным топливам,Известен способ получетил-оксибензилфенилсуль2,6-ди-трет бутил-метилфесреде бензола феррицианиддующей обработкой полутиофенолом и...

Способ получения амидов фуранкарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 437759

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Апсе, Крейле, Круминя, Славинская

МПК: C07D 5/26

Метки: амидов, кислот, фуранкарбоновых

...волну с Е 1/2 - 0,71 , г для определения моно- амида 2,5-фурандикарбоновой кислоты полярографическую волну с Е,/, - 1,04 У. Содержание непрореагировавшего сырья определяют методом газожидкостной хроматографии.В зависимости от условий реакции процесс может быть направлен в сторону преимущественного образования моноамида 2,5-фурандикарбоновой кислоты, либо в сторону образования амида 5-формил-фуранкарбоновой кислоты.При жидкофазном окислении 5-метил-фуронитрила при температуре ниже 120 С основным продуктом реакции является а мид 5-формил-фуранкарбоновой кислоты; при температуре выше 125 С с удовлетворительной селективностью образуется амид 2,5-фурандикарбоновой кислоты,Для увеличения выхода целевых продуктов и снижения количества...

Способ получения 2-окси-3, 4, 5, 6тетрахлорпиридина

Загрузка...

Номер патента: 437760

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Залесский, Иващенко, Мощицкий, Павленко

МПК: C07D 31/26

Метки: 2-окси-3, 6тетрахлорпиридина

...способу получения 2-окси,4,5,6-тетрахлорпиридина - исходного продукта для полученияфизиологически активных веществ.Известен способ получения 2-окси,4,5,6- 5тетрахлорпир иди на взаимодействием амидаперхлорпентадиен,3-карбоновойкислотыс,пятихлористым фосфором при 170 в 1 С.Выход целевого продукта составляет 56%,Однако исходный амид является труднодоступным веществом,С целью упрощения способа и увеличениявыхода целевого продукта предлагают нагревать Х-окись пентахлорпиридина с воднойщелочью с последующим элиминированием кислорода И-оксидной группы треххлористымфосфором. Целевой продукт выделяют известными способами.П р и м е р. К-окись 2-окси,4,5,6-тетрахлорпиридина. 202,7 г (0,01 моль) К-окиси пентахлопиридинакипятят в 500 мл...

Способ получения 6-аминозамещенных-2, 3, 5-трихлор-4 меркаптопиридинов

Загрузка...

Номер патента: 437761

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Иващенко, Мощицкий, Павленко, Сологуб

МПК: C07D 31/26

Метки: 5-трихлор-4, 6-аминозамещенных-2, меркаптопиридинов

...кислотой, Выход полученных таким способом соединений не превышает 70%.С целью увеличения выхода целевого продукта и расширения ассортимента получаемых продуктов предлагают смесь 2-аминозамещенного,4,5,6- - тетрахлорпиридина и свежеприготовленного гидросульфида натрия кипятить в абсолютном диметилформамиде в течение 2 мин. Затем смесь разбавляют водой, подкисляют концентрированной соляной кислотой и образовавшийся продукт выделяют известными приемами.Выход целевого продукта составляет 95 - 98%.По предлагаемому способу получают ряд новых соединений,П р и м е р. 2,3,5-Трихлор-меркаптоморфолинопиридин.К горячему раствору 2,42 г 2-морфолино 3,4,5,6-тетрахлорпиридина в 50 мл абсолют 5 ного диметилформамида небольшими порциями прибавляют...

Способ получения хлоргидрата 3-фенилизопропилсиднонимина (сиднофена)

Загрузка...

Номер патента: 437762

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Альтшулер, Машковский, Яшунский

МПК: A61K 31/4245, C07D 223/00

Метки: 3-фенилизопропилсиднонимина, сиднофена, хлоргидрата

...продукта и обработкой его хлористым водородом.Пример. К 425 г ацетонциангидрина при температуре не выше 18 С приливают 450 мл 37%-ного формалина и раствор 5 г поташа в 25 мл воды. Смесь перемешивают 4 час при 1015 С, охлаждают до 05 С добавляют 675 г фенилизопропиламина и после перемешивания в течение 2 час при той же температуре оставляют на ночь. Затем при охлаждении добавляют раствор 465 мл концентрированной соляной кислоты в 2 л воды и образующуюся густую массу обрабатывают. при0 С раствором 350 г нитрита натрия в 1 л воды. Через З час добавляют 800 мл эфира, отделяют органический слой и дважды экстрагируют эфиром водный слой. Эфирный раствор сушат плавленым сульфатом магния и обрабатывают 2,5 л 3-н раствора хлористого...

Способ получения 1-замещенных производных 2-нитроимидазола

Загрузка...

Номер патента: 437763

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Бурыкин, Морковник, Тертов

МПК: C07D 49/36

Метки: 1-замещенных, 2-нитроимидазола, производных

...целевогопродукта известными приемами.приее ., к ,4 ог 10,065 г-ат)измельченного лития в 15 млэфира при перемещивании в атмосФере азота при О"С приливают4,5 г (0,033 г моль) бромистогобутила в 10 мл ажио ж теченйа4 о мин. Смесь перемешивают еще 5 15 мин, а затем прибавляют при-78 С и постепенно приливают егок охлаждению до -110 С и интенсивно перемешиваемому раствору 5 г 5 (О 054 гмоль) четырехокиси азотав О мл эфирца. Температуру смесидоводят до О С, после чего добавляют 10-ный раствор аммиака дощелочной реакции. Слои разделяют о и водный слой обрабатываютнесколько раз хлороформоМ. Эфирныйслой объединяют с хлороформнымивытяжками, сушат сульфатом натрия,растворители отгоняют и остаток ,:; перекристаллизовывают из петролей377 бЗ...

Способ получения 5 (4)-тиопроизводных имидазола

Загрузка...

Номер патента: 437764

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Мокрушин, Нифонтов, Офицеров, Пушкарева, Штокарева

МПК: C07D 49/36

Метки: 4)-тиопроизводных, имидазола

...с Ма 52 было получено непосредственно меркаптосоединение, а не ди сульфид, который образуется обычно при реакции ароматических диазосоединений с дисульфидом натрия. Строение 5(4) -меркаптоимидазол(5) -карбоксамида подтверждено кондуктометрическим титрованием и с по мощью ИК-спектров.Предлагаемый способ заключается в том,что 5(4) -диазоимидазол(5) -карбоксамид добавляют к водному раствору дисульфида нат.рия или ксантогената калия при 10 - 30 С с 20 выделением целевого продукта известнымиприемами.П р и м е р 1. 5 (4) -ксантотимидазол(5)- карбоксамид.К раствору 3,26 г (0,02 моль) этилксанто.гената калия в 26 мл воды при 20 С и перемешивании небольшими порциями добавляют .2;г . (0,0145 моль) 5(4)-диазоимидазол(5)- карбоксамида....

Способ получения 1-алкил(арил, арилкил)-5-хлоримидазолов

Загрузка...

Номер патента: 437765

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Корсунский, Кочергин, Шлихунова

МПК: C07D 49/36

Метки: 1-алкил(арил, арилкил)-5-хлоримидазолов

...целевых продуктов составляет 30 -50% от теоретического.В таблице приведены выход продуктов,температура плавления и данные элементарного анализа полученных по предложенному способу 1-алкил (арил, аралкил) -5-хлоримидазолов.Брутто-формула С Н И С 1 1,5030 1,4951 1,4912 1,5805 С,Н,СЧ, С,Н,СЩ С,НСЩ С,Н СВ, НСф С,Н,Сх НСфф 45,74 49,61 53,06 50,11 52,39 С,Н.изо-Сзн 7С,Н,СН,С,Н,87 - 89(12)83 - 84(4)106 в 1(8)150 в 1(4)146 в 1(3) 5,15 6,31 7,00 4,08 4,76 21,29 17,47 13,06 27,29 23,33 22,78 32,75 30,37 45,99 49,83 53,00 50,26 52,42 540 6,27 6,99 3,75 4,40 21,45 17,66 13,02 27,10 24,51 22,35 32,97 30,95 50 31 52 41 49 Примечание; ф Т. пл, 196 - 197 С (разложение нз смеси метанол - ацетон 1:4) ф Т. пл, 248 - 249 С (разложение нз ацетона),...

Способ выделения рибомононуклеотидов

Загрузка...

Номер патента: 437766

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Брод, Гайлум, Мовшович

МПК: C07D 51/50

Метки: выделения, рибомононуклеотидов

...или ацетата аммония нарастающей концентрации для уридиловой и гуаниловой кислот. Каждыи определенныи состав элюсистемы обеспечивает элюированиленного рибонуклеотида.Предлагаемый способ заключае5 дующем: щелочной или ферментатролизат РНК (рН 9 - 10) сорбируните в ацетатной форме и проводятое хроматографическое разделение.1 ступень: 0,5 - 1 М СНзСООН элюируют10 цитидиловые кислоты.2 ступень: 1,2 - 1,4 М СНзСООН элюируют адениловые кислоты. 3 ступень: 1,3 - 2 М СН,СООН 15 щая 0,07 - 0,09 моль ацетата натрия тата аммония) элюируют уридил лоты. 4 ступень: 1,3 - 2 М СО,СООН щая 0,3 - 0,6 моль ацетата натрия20 ния) элюируют гуаниловые кислоты Отдельные фракции концентриру ляют нуклеотиды известными спосоПример 1, 85 л щелочного 25 (рН...

Способ получения производных симмтриазина

Загрузка...

Номер патента: 437767

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Дьякова, Новикова, Самойленко, Шевляков

МПК: C07D 55/36

Метки: производных, симмтриазина

...выделившийся маслянистый слой отделяют от воды. Из водного слоя экстрагцруют вещество серным эфиром. Маслянистый слой и эфирные экстракты соединяют вместе и высушивают сульфатом натрия. Эфирный раствор декантируют с сульфата натрия и фильтруют через несколько слоев складчатого фильтра. От фильтрата отгоняют эфир.Выход 87%.Для получения чистого продукта оставшуюся вязкую жидкость перегоняют в вакууме птц 128 - 130/1 мм. рт, ст.П р и м е р 2. 1-2-Окси-(2"-окспэтокси)- этил) -3,5 диаллилизоцианурат.В трехгорлый реактор, снабженный мешал. кой, капельной воронкой и термометром, поме. щают 1 б 1,5 г натриевой соли диаллилизоцианурата и растворяют ее в 300 мл диметилформамида прп 80 С, Затем повышают температу." (ОБОй Вычислено,1 айдеио,Т...

Способ получения ксантина

Загрузка...

Номер патента: 437768

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Лудзиш, Микстайс

МПК: C07D 57/40

Метки: ксантина

...разложениеформамида, при более низкой не прореагирует5 вся мочевая кислота, и выход ксантина понижа ется.После проведения реакции отделяют непрореагировавшую мочевую кислоту обработкой20%-ной азотной кислотой и продукт пере 10 осаждают из раствора щелочи,П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратнымхолодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 4,2 г (0,025 моль) мочевой15 кислоты и 25,3 г (0,563 моль) формамида.При перемешивании постепенно добавляют6,86 мл (0,075 моль) хлорокиси фосфора.Реакционную смесь выдерживают 3 час при180 - 190 С, охлаждают, фильтруют, осадок20 промывают водой и сушат,Получают 3,79 г (99,8%) неочищенногоксантпна.Для растворения непрореагировавшей мочевой кислоты...

Способ получения 4, 4, 6, 6-тетрахлор4, 6-дисила-5 н циклопентатиофена (2, 3)

Загрузка...

Номер патента: 437769

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Башкирова, Комаленкова, Чернышев

МПК: C07D 63/14

Метки: 6-дисила-5, 6-тетрахлор4, циклопентатиофена

...2,3-Ь тиофена (выход 23 о/о ) .Температура кип. 137 С/20 мм рт, ст,; т. пл,64 - 65 С.Молекулярный вес определяют масс-спектрометрически. Спектры ЯМР и ИК иденгичны спектрам, полученным по примеру 1.Пример 4. В реактор, нагретый до 700 С,пропускают смесь 29,5 г (0,15 моль) 2-метилдихлорсилилтиофена и 100 г смеси, образующейся при получении гексахлордисилана хлорированием сплава Я - Са с примерным составом; ЯС 14 60 О/о, гексахлордисилана -34/о, октахлортрисилана и высших перхлорполисиланов -6%. Время контакта -25 сек.Выделяют 76 г четыреххлористого кремнияи 9,7 г 4,4,6,6-тетрахлор,б-дисилаН-циклопента 2,3-Ь 1 тиофена (выход 22/ю).Предмет изобретенияСпособ получения 4,4,6,6-тетрахлор,6-дисилаН-циклопента...

Способ получения бензотиофеновых соединений

Загрузка...

Номер патента: 437770

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Викторова, Данилова, Корепанов, Сладкова

МПК: C07D 63/18

Метки: бензотиофеновых, соединений

...- 46% и 2- и 3-метилбензотиофены с выходом 2 - 4%.П р и м е р 2. 2,2-Диметил,3-дигидробензотиофен пропускают над 20% ХпС 1 г/А 1 гОз с объемной скоростью 0,07 час -при 400 С. Получают 2,3-диметилбензотиофен (15 - 17%), 2-метилбензотиофен (8 - 10%), 3-метилбензотиофен (6 - 9%) и бензотиофен (2 - 4%).П р и м е р 3. Тиохроман пропускают над Ю 10% ХпС 1 г/А 1 гОз при 450 С с объемной скоростью 0,13 час - . Получают 2-метилбензотиофен (15 - 18%), 3-метилбензотиофен (8 - 11%) и бензотиофен (12 - 17%).П р и м е р 4. Тиохроман пропускают над 15 шариковым алюмосиликатным катализаторомпри 450 С с объемной скоростью 0,13 час-.Получают 2- и 3-метилбензотиофены (5 - 8%) и бензотиофен (8 - 12%).Полученные бензотиофеновые соединения 20 легко...

Способ получения фосфорилированных аминоалкилиндолов

Загрузка...

Номер патента: 437771

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Байгильдина, Гуревич, Разумов

МПК: C07F 9/40

Метки: аминоалкилиндолов, фосфорилированных

...2,4 г (0,0125 моль) свежеперегнанной дибутилфосфористой кислоты и 30 мл 10%-ного раствора аммиака в абсолютном этиловом спирте (небольшой избыток) нагревают в запаянной ампуле на кипящей водяной бале в течение 4 час (до изменения цвета раствора). Отфильтрованный раствор подвергают вакуумированию, образовавшуюся смолу растворяют в хлороформе. Эту операцию повторяют до тех пор, пока не образуется кристаллическая масса светло-зеленого цвета (7 раз),Продукт плавится при 7 б - 78 С. Гигроскопичен.Выход 2,5 г (б 2,50% от теоретического), Найдено, %: Р 9,10; 9,07; М 7,98; 8,21.С 17 НгтМ 20 з Р.Вычислено, %: Р 9,20; Х 8,31. ты нагревают в течение 3 час на глицериновой бане при 120 С.Смолообразньш продукт растворяют в ацетоне и...

Способ получения модифицированной целлюлозы

Загрузка...

Номер патента: 437772

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Афанасьев, Иванов, Сарыбаева

МПК: C08B 1/00

Метки: модифицированной, целлюлозы

...свидетельствуют данные ИК-спектров и рентгенографии, В результате в массеволокна создается высокая концентрация карбониево-ионных центров, склонных к последу 5 ющим реакциям нуклеофильного присоединения и конденсации. При обработке деструктнрованцой целлюлозы бифуцкциоцальнымннуклеофильными реагецтамп, например и-фспнленднамицом, происходит сшивание струк 1 О турно упорядоченных продуктов деструкции,сопровождающееся резким величением средней степени полимеризации,В таблице приводится средняя степень полимеризации образцов целлюлозы, подвергну 15 тых деструкции в 1 %-ном растворе хлористогоалюминия в течение 5 мин при 76 С и затемобработанных 1%-ным раствором парафенилендиамина в этаноле. СП исходной целлюлозы и моО определяют по...

Способ получения фтордезоксицеллюлозы

Загрузка...

Номер патента: 437773

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Горбунов, Протопопов, Хардин

МПК: C08B 15/00

Метки: фтордезоксицеллюлозы

...диметилформамида и четырехфтористой серы легко получается при нагре вании указанных компонентов в течение 1 часпри 100 С. Обработка целлюлозы может про.водиться комплексом, приготовленным отдельно прц синтезировании из исходных компонентов непосредственно в реакционной массе.10 Изменение концентрации комплекса в растворе диметилформамида в пределах 20 - 60% це влияет ца содержание фтора. Молярное соотношение комплекс:целлюлоза находится в пределах 5 - 30, предпочтительно 20 - 30.15 Предлагаемый способ апробирован в лабораторных условиях. Резул таты испытаний приводятся ниже.П р и м е р 1, Фторирование целлюлозыкомплексом диметилформамнда и четырехфто рнстой серы.В автоклав из нержавеющей стали емкостью 50 мл загружают 20 мл...

Способ получения -аминоэтилдекст рана

Загрузка...

Номер патента: 437774

Опубликовано: 30.07.1974

Автор: Платошкин

МПК: C08B 19/08

Метки: аминоэтилдекст, рана

...добавляют в первые 1,5 - 2 час, а последнюю 1/3 добавляют через 2 час и реакцию ведут далее при комнатной температуре. В этих условиях реакционная смесь дольше сохраняет щелочную реакцию.дакт Заказ 6376ЦНИИ Изд,1864 Тираж 565 осударственного комитета Совета Минпстро по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб д, 4/5ПодписиССР 40 агорский цех Целевой продукт выделяют сбычным спосо бом после доведения рН реакционной смеси до значения 6,3 - 6,5 (рН дистиллированной воды .)Способ осуществляют на цизкомолекулярном декстране с М., не превышающим 100 тыс, (преимущественно 50 - 60 тыс.), Применяют молярное соотношение бромгидрата р-бромэтиламина и едкого натра 1:1, При указанных условиях целевой продукт можно получить как с...

Резиновая смесь на основе неполярных каучуков

Загрузка...

Номер патента: 437775

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Волков, Змиевский, Костюченко, Куприянов, Митрофанов, Сальников

МПК: C08C 11/68

Метки: каучуков, неполярных, основе, резиновая, смесь

...Гидрогенизацию экстракта осуществляют одним из известных способов, например при давлении 150 ати и температуре 380 С на сероустойчивых гидрирующих катализаторах, таких, как окислы кобальта и молибдена, при объемной скорости сырья 0,5 час вс подачей водородсодержащего газа.Из полученного гидрогеиизата перегонкой удаляют фракцию, выкипаош ю до 300 С, фракция, выкипающая выше 300 С используется в качестве целевого продукта-пластифи катора.Если исходный экстракт содержал значи. тельное количество тверды., парафинов, целевую фракцию подвергают депарафинизации одним из известных способов, например в растворе ацетон-толуол (ацетон-бензол-толуол).Испытание пластификатора проводят в рецептуре различных резин на основе неполярных...

Композиция

Загрузка...

Номер патента: 437776

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Второв, Езриелев, Косарева, Кочержинская, Леонова, Логинов, Мийлен, Пейзнер, Прокурат, Рахлин, Романова, Сидиропуло, Стеблюк, Федорова, Шумилина

МПК: C08D 7/00

Метки: композиция

...зобретепе оносится к легкой промыш леццостп, в частности к композиции для по лучения искусственной кожи для плащей.Известна композиция для получения искусственной кожи, состоящая из карбоксилсодержащего бутадиенового латекса, загуститсля, структурирующих агентов и других целевых добавок. Концентрация латекса составляет 20 - 30 вес. %. Используемый латекс содержит 1 - 20% метакриловой кислоты в сополимсре, При этом полученная искуственная кожа не может быть использована в качестве плащевых материалов, так как характеризуется значительной пробиваемостью ткани латексом, невысокой адгезией покрытия к ткани и низкой паропроницаемостью.Предлагаемая композиц 1 я отличается тем, что для покрытия ткани используют высококопцецтрированпыс (40 -...

Композиция для диэлектрических материалов

Загрузка...

Номер патента: 437777

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Колядина, Курас, Мурович, Уланова

МПК: C08D 9/00

Метки: диэлектрических, композиция

...недостаточной эластичностью и высоким тангенсом угла диэлектрических потерь (610 - з).Цель изобретения - повышение эластичности материала и уменьшение тангенса угла диэлектрических потерь.Достигается это тем, что в качестве полимерного связующего применен этиленпропиленовый каучук с вулканизирующим агентом перекисного типа, наприм р перекисью дику- мила, и в качестве наполнптеля - двуокись титана (рутил).Количество наполнителя в даннон композиции составляет 50 в 4 вес. ч. на 100 вес. ч. каучука.Композицию готовят на вальцах или в резиносмесителе по этиленпропиленовогВулканизация прессе при 150 С 70 кг/см в течение подвергают термоо чение 2 - 4 час.В таблице прив ций и свойства ди режимам, о каучука. изделий ги удель 1 часа. Г...