Способ получения 1-фенокси-. 2-. алкоксициклопропанов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 435224
Авторы: Воронков, Воропаев, Кузнецова, Шостакобский
Текст
ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДИЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(51) М, Кл. С 07 с 43/18 исоеди заявкидаротаенныи комнтеета Министроа СССРделам изобретенийи открытий 23) Приоритет43) Опубликовано 06,06,74 Бюллетень25 3) УДК 547.27.075) Дата икования описания 02.02.(71) Заявит кутский институт органической хими-ф ЕНОКСИ-АЛКОКСИЦИКЛОПРОПАНОВ Изобретение отния не описанныхщенных кислородвых соединений, аксициклопропанов,логической активн пособу получе е 1,2- заме- циклопропанонокси-алколадают физиоится к 1 - О-СН - В Г Снв литератусодержащихименно 1-фекоторые оостью,иИзвестен спформулы олучения эфиров О кии радикал; Х-фто ии пергалоидалкена утствии фторида ще инертного растводелением целевого л очного металла рителя с последу щим в продукта известным мами,Предлагаемый способ получения 1-фено 2-алкоксициклопропанов общей формулы где Я -перфторалифатичес т -1, при взаимодействс перфторацетоном в прис где Р - алкил; Р-фенил, заключается в том,что смесь винилового и хлорметилового эфров обрабатывают Н -битиллитием в эфиреопри (-20)-(25) СЦелевой продукт выделяют О известными приемами, Выход целевого продукта до 75 %, Способ одностадиен, проств исполнении и основан на использованиидоступного сырья и специальной аппаратуры,П р и м е р 1. 1-фенокси-бутокси циклопропан, Смесь 13 г (0,077 моль)хлорметилфенилового эфира, 85,9 г (0,859 мол) р винилбутилового эфира и 100 мл эфиора охлаждает цо (-20)-(-25) С и про -дувают азотом. При перемешивании в сла- О бом токе азота к смеси прибавляют 100 млэфирного раствора н -бутиллития, поддерживаяотемпературу не выше -25 С, а перемешиваоют 1,5 час при (-20)-(-25) С, разбавляютводой, отделяют органический слой,экстрагируют водный слой эфиром, объеди435224 20 Б; о -6 н-Сн-ок СоставительТехред О. Луговая Корректор Д. Мельниченко Редактор А, Бер Тираж 520 Заказ 5301/70 Изд, М Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 3ненные эфирные экстраты и органическийслой сушат поташом, отгоняют растворитель,перегоняют остаток в вакууме и получают11,9 г целевого продукта. Соотношениемежду транс- и цис-изомерами 1 85, 5Транс - изомер, т. кип. 99-100 С/1 мм рт.осс;ьой 1,4937; О 1,0098,МЙ 159,43, вычислено 60,71, Бис - изомер т. кип, 98 С/1 мм рт, ст; о 1,4990; с1,0123.10 20 10 МЙ 59,81.Найдено%: С 75,10; 75,31; Н 8,79;8,60, М 59,8115 13 1 В С 1 аВычислено%: С 75,11," Н 8,78;МК 60,71Пример 2.1-фенокси-пр оп оксициклоп ропанИсходя из 20 г (0,14 моль) хлорметилфенилового эфира, 1,27 г (1,45 моль) винилпропилового эфира, 160 мл эфирного раствора н-бутиллития, аналогично примеру 1 получают 14,9 г 71% смеси транс- и цис- изо меров, соотношение 1,7, Транс - изомер,т. кип. 75,1 С/1 мл рт, ст.,О 1 1 ф 4984, с 1 1 ф 0141 ф Мр 55,63.Цйс- изомер, т. кип, 75,1 С/мл. рт, сто вг 1 1,5002,д 1,0, Найдено%: С 74,48; 3079691 Н 8 ю 29; 8 в 40;Вычислено %: С 74,90, Н 8,39. П р и м е р 3.1-фенокси-изопропоксициклопропан.Из 11 г (0,77 моль) хлорметилфенилового эфира, 76 г (0,87 моль) винилизопропилового эфира, 90 мл эфирного раствора и -бутиллития, как в примере 1, получают 10,05 г смеси цис- и транс-изомеров,оТранс-изомер, т, кип. 70,6 С/1 мл рт, ст., П 1 1,4961; д 1,0123; Мйд 55,63, Вьгчислено 56,06.оБис-изомер. т. кип. 72,9 С/1 мм рт. ст; и 1 5009 д 1,02011 55 ф 6 фВо всех примерах разделение изомеров проводят методом гахожидкостной препаративной хроматографии. формула изобретения Способ получения 1-фенокси-алкоксициклопропанов общей формулы где Я - алкил, Р-фенил, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что смесь винилового хлорметилового эфиров обрабатывают Н -бутиллитием в эфире при (-20)-(-25) С с посоледующим выделением целевого продукта известными приемами.
СмотретьЗаявка
1850544, 27.11.1972
Иркутский институт органической химии
М. Г. Воронков, С. М. ШостакОБСКИЙ, В. Н. Воропаев, Т. А. Кузнецова
МПК / Метки
МПК: C07C 43/184
Метки: 1-фенокси, алкоксициклопропанов
Опубликовано: 05.07.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-435224-sposob-polucheniya-1-fenoksi-2-alkoksiciklopropanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-фенокси-. 2-. алкоксициклопропанов</a>
Этиловый эфир хлор диметил транс транс додекатриеновой кислоты, обладающей ювениально-гормональнойактивностью и способ его получения
Номер патента: 731712
Опубликовано: 30.07.1981
Авторы: Егорова, Кример, Симонова, Спектор
МПК: C07C 69/65
Метки: диметил, додекатриеновой, кислоты, обладающей, транс, хлор, этиловый, эфир, ювениально-гормональнойактивностью
...и транс-кетона 10-хлор-метил,9-ундецедиен-она в 160 мл эфира156 мл этиленгликоля и 48 мл эфирата ВР перемешивают при комнатнойтемпературе в течение 10 ч. Эфирныйслой отделяют, нижний слой экстрагируют эфиром. Объединенный эфирныйэкстракт промывают раствором бикарбоната натрия, водой и сушат йа 04.После удаления растворителя остатокперегоняют в вакууме, Получено 30,4 г/С 1 13,97.С 4 Н О С 3,Вычислено, : С 65,73; Н 8,95;С 6 13,71.10-Хлор-метил-транс-ундецедиен-он.К 6,0 г (0,023 моль) индивидуального транс-этиленкеталя в 50 млспирта добавляют раствор 4,0 гщавелевой кислоты в 45 мл воды икипятят в течение 4 ч. Затем спиртотгоняют, остаток экстрагируют эфиром, эфирный экстракт промываютводой, разбавленный раствором МаНСО 3вновь водой...
Способ получения эфира аллетролона и транс-2-2-дихлор-3-
Номер патента: 210134
Опубликовано: 01.01.1968
МПК: C07D 317/46
Метки: аллетролона, транс-2-2-дихлор-3, эфира
...реакции смесью бензол - петролейный эфир (т. кип, 70 - 100 С, соотношение 2: 3). Фракции, содержащие индивидуальные вещества (контроль осуществляют с помощью хроматографии на незакрепленном слое А 1 вО,), объединяют, растворитель отгоняют. Получают 14,6 г (53% ) этилового эфира транс,2-дихлор- (3,4-метилендиоксифенил) - циклопропанкарбоновой кислоты, которая перегоняется при 165 - 166 С (0,5 мм рт. ст.), по 1,5588.Найдено, %: С 51,63; Н 4,09; С 23,29.Вычислено, /,: С 51,50; Н 3,99; С 1 23,39.10,1 г (0,033 моль) полученного эфира растворяют в 25 мл уксусной кислоты и кипятят в течение 2 час в присутствии 12,5 мл концентрированной соляной кислоты, затем смесь упаривают в вакууме, а закристаллизовавшийся остаток перекристаллизовывают...
Способ получения сложных эфиров цисили транс циклопропанкарбоновых кислот и рацемического -циано-3 феноксибензилового спирта
Номер патента: 1200848
Опубликовано: 23.12.1985
МПК: A01N 37/34, C07C 120/00, C07C 121/75
Метки: кислот, рацемического, сложных, спирта, транс, феноксибензилового, циано-3, циклопропанкарбоновых, цисили, эфиров
...(К) эфира 2,2-диметил-ЗК-(2,2-дибромвинил)циклопропанК"карбочовой кислоты и 1 г с-ииа 48 6но-Феноксибензилового (Б) эфира2,2-диметил-ЗК-(2,2-дибромвинил)циклопроианК-карбоновой кислоты(смесь М),б, Получение сложного эфира рацемического спирта исходя из смесисложного эфира спирта (К) и сложногоэфира спирта (Б),зСмесь М растворяют в 20 см бензола, прибавляют 1 г триэтиламина,перемешивают в течение 18 ч при20 С, концентрируют досуха перегонкой под уменьшенным давлением и получают 6 г М-циано-феноксибензилового (К, Б) эфира 2,2-диметил-ЗК-(2,2-дибромвинил)циклопропанК-карбоновой кислоты того же качестао ова, как и в примере 1, ( к) = +13,5(С = 1, бензол) и два одинаковыхпятна по хроматографическому способу,П р и м е р 14....
Способ получения кристаллической энантиомерной пары изомеров -циано-3-феноксибензилового эфира, цис-3 -3-хлор-3, 3, 3-трифторпроп-1-ен-1-ил-2, 2 диметилциклопропановой кислоты и -циано-3 феноксибензилового эфир
Номер патента: 1225483
Опубликовано: 15.04.1986
МПК: C07C 120/00, C07C 121/75
Метки: 3-трифторпроп-1-ен-1-ил-2, 3-хлор-3, диметилциклопропановой, изомеров, кислоты, кристаллической, пары, феноксибензилового, циано-3, циано-3-феноксибензилового, цис-3, энантиомерной, эфир, эфира
...повесу 1 Б, цис-Б и 1 К, цис-К изомеров, растворяют в 460 мл изопропанола (соотношение цигалотрин: растворитель 1: 1), который предварительно высушивают перегонкой из гидридакальция. Растворение проводят принагревании смеси примерно до 50 С.Раствор охлаждают до 3 С при одновременном перемешивании магнитноймешалкой, покрытой политетрафторэтиленом, затем вносят в качестве 35затравки несколько кристаллов (500 мг)смеси 1 К,цис-Б и 1 Б, цис-К изомеров с-циано-феноксибензиловогоэфира 3-(2-2-хлор,3,3-трифторпроп-ен-ил)-2,2-диметилциклопропановой кислоты. Перемешивание продолтемпературе в течени суспензию охлаждаюттенсивно перемешиваютэтиленовой мешалкой дВыпавшее твердое вещество отфильтровывают при 3 С, высушивают при отсосе, промывают один...
Способ получения s-l-циано-3-феноксибензилового эфира цис или транс-2, 2-диметил-3r-(2, 2-дигалогеновинил)-циклопропан 1r-карбоновой кислоты
Номер патента: 990082
Опубликовано: 15.01.1983
МПК: C07C 121/75
Метки: 1r-карбоновой, 2-дигалогеновинил)-циклопропан, 2-диметил-3r-(2, s-l-циано-3-феноксибензилового, кислоты, транс-2, цис, эфира
...3-Ы циано-феноксибензиловый эфир 2,2-диметил-ЗВ-(2,2-дибромвинил)-циклопропанВ-карбоновой кислоты, 35В 2,5 см изопропанола вводят 1 г3сложного эфира рацемического спирта В,5 3, прибавляют 0,16 г триэтиламина, встряхивают 15 ч при 20 С, отде" ляют отсасыванием образовавшийся осадок, промывают его 1 смэ изопропанола,сушат и получают 0,87 г сложного эФира спирта Г 5,) того же качества,как и в примере 1.П р и м е р 16. Превращеиие В",53-с 1.-циано-З-феноксибензилового эфира 2,2-диметил-ЗВ-(2,2-дибромвинил)-циклопропанВ-карбоновой кислоты в 5 3-сЬ-циано-феноксибензиловый эфир 2,2-диметил-ЗВ-(2,2-дибромвинил)-циклопропанР-карбоновой кисло-Зо ты.В 2,5 см изопропанола вводят 1 г сложного эфира рацемического спирта (.Р,5, прибавляют 0,32 г...
Предыдущий патент: 435223
Следующий патент: Способ получения ацеталей n-замещенныхлактамов
Случайный патент: Устройство для изменения под нагрузкой длины вращающегося кривошипа