Архив за 1974 год

Номер патента: 437265

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Гренье, Дюбуа, Леклерк

МПК: B60T 8/00

Метки: давления, реле-преобразователь, средств, транспорта

...48 1.-образного сечения.При отсутствии давления в трубопроводе 2 тормозной цилиндр 6 сообщен с атмосферой посредством полости 32, камеры 29 и трубопровода 30. Если давление в трубопроводе 2 повышается распределителем, то оно повышается в промежуточной камере 24 и камере 35. Рабочий поршень 7 перемещается вниз и передает усилие от штока 8 к штоку 12 посредством плеч 10 и 9, Давление промежуточной камеры 24 воздействует на поршни 13 и 14, однако усилие от штока 8, преобразованное плечами 9 и 10 рычага, больше противодействующего усилия штока 12 (от давления в промежуточной камере 24), поэтому шток 17 поднимается и клапан 18 открывается, сообщая тормозной цилиндр со вспомогательным резервуаром, находящимся под давлением жидкости. Давление...

Номер патента: 437266

Опубликовано: 25.07.1974

Автор: Барталон

МПК: B61B 5/00

Метки: транспортная

...центральным выступом 55, при этомвакуумные камеры 56 соединены с коллекторами 57 и отсасывающими вентиляторами 58.55 Ограждающие элементывыполненные в виде вогнутых многоугольников 53, установлены на крыше вагона и прикреплены планками 59 к подпружиненным поршням 60.На крыше вагона также смонтированы дат 60 чики 61 с роликами 62, соприкасающиеся сбалкой 1, при этом датчики 61 имеют прорезиг, совмещающиеся с каналами д прохождениявоздуха.Планки 59 и датчики 61 механически сое 65 динены между собой (на фиг. не показано)для запирания системы регулирования, работающей по принципу работы обычных серводвигателей,Ограждающий элемент (см, фиг. 18) можетбыть выполнен в виде арки 62 с гибкими (мехообразными) складками 63, образующимивнутреннюю...

Номер патента: 437267

Опубликовано: 25.07.1974

Автор: Трюб

МПК: C01B 13/12

Метки: трубчатый, электроозонатор

...14, служащий для присоединения трубопровода для озонируемого воздуха.На стакан 8 колпака 4 насажена цептрирующая втулка 15 с дном 16, радиальными отверстиями 17 и несколькими уплотнительными ребрами 18, диаметр одних из которых немного больше внутреннего диаметра электрода 1, а диаметр других немного больше внутреннего диаметра диэлектрической трубки 3, Кроме того, на центрирующей втулке 15 выполнены заплечики 19 и 20, которые вместе с уплотнительныьф ребрами 18 обеспечивают надежное кредЫние,жтреннего электрода 1 и диэлвктрИчеойтрубки:3.Охлаждакицбецростр анЧтво 5 соединено через радиальььте отверстия 17 в центрирующей втулке 15 иебрез металлическую втулку 10 с трубопроводом 11. При этом внутренний электрод 1 чере 3 водяной мостик...

Номер патента: 437268

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Макклеод, Ньюсом, Руланд

МПК: C07C 7/18

Метки: обесцвечивания, стирола

...облучения стирола круглосуточно, не считаясь с наличием нормального дневного или солнечного света. Кроме того, поскольку искусственный свет возможно направлять на сравнительно небольшие участки, описанным способом можно обрабатывать сравнительно небольшие количества мономера, облучая их непрерывно или полунепрерывно, так что отпадает необходимость большого числа источников искусственного света.Размеры и сила источника света могут быть выбраны соответственно количеству подлежащего облучению мономера. Устранение окраски стирола, образовавшейся во время хранения, происходит сравнительно быстро в тех слоях стирола, через которые падающий свет проходит насквозь.Стирол подвергают облучению ртутной лампой (250 вт). Лампа имеет...

Номер патента: 437269

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Бредтманн, Германн, Хандте, Эрпенбах

МПК: C07C 27/26

Метки: водного, выделения, кислоты, раствора, уксусной

...часть ректификационной колонны в количестве до 20% от расхода неочищенной кислоты. В нижней части колонны образуется уксусная кислота со степенью чистоты не ниже 99%.При работе, осуществляемой при нормальном давлении, температуру в нижней части колонны предпочтительно поддерживают) у Предмет изобретения 50 55 Составитель М. Виноградов Техред А, Дроздова Корректор Н. Аук Редактор О, Кузнецова Заказ 342 б 1 Изд.119 Тираж 50 б Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская наб., д. 425Типография, пр. Сапунова, 2 116 в 1 С, а в верхней части колонны 96 - 100 С при флегмовом числе, равном приблизительно 1.На чертеже изображена дистилляционная колонна, в которой...

Номер патента: 437270

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Бауер, Штейер

МПК: C07C 47/56

Метки: ароматических, оксиальдегидов

...воды, затем отгоняют растворитель и циклогексаном или петролейным эфиром осаждают дополнительное количество 4-гидрокси-метоксибензальдегида. Получают 7,2 г 4-окси-З-метоксибензальдегида, выход 95/, от теоретического, т. пл. 79 - 80 С,Пример 2. 10 г 4-окси-метоксифенилгликолевой кислоты растворяют в 100 г воды и при 100 С в течение 30 мин добавляют 86 г водного 20/о-ного раствора СпС 1, причем начинается умеренное выделение СОь которое прекращается по истечении 2 час при 100 С. Реакция обменного разложения протекает при значении рН 1,8 - 0,8. Кислый окислительный раствор перерабатывают, как описано в примере 1. Получают 6,8 г 4-окси-метоксибенза 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 льдегида, выход 89% от теоретического, т. пл. 78...

Номер патента: 437271

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Пфистер, Хинкли, Шлезингер

МПК: C07C 53/08

Метки: инденилуксусной, кислоты, эфиров

...бромметилпивалата.Смесь перемешивают и затем вливают в несколько объемов ледяной воды для осаждения смешанного ацилала, пивалоилоксиметилпроизводного 5,6 - дифтор - 2- метил-(и-метилсульфинилбензилиден) - 3 - инденилуксусной кислоты,П р и м ер 5. Пивалоилоксиметил -5,7-дифтор - 2-метил - 1-(и - метилсульфинилбензилиден) -З-инденилацетат.К 0,1 моля 5,7-дифтор-метил- (и-метилсульфинилбензилиден) - 3 - инденилуксусной кислоты прибавляют медленно 200 мл диметилформамида, содержащего 0,1 моля гидрата натрия при 20 С, затем медленно при охлаждении прибавляют 0,1 моля хлорметилпивалата, Смесь непродолжительное время перемешивают при 10 С и заливают водой для осаждения смешанного ацилала, пивалоилоксиметилпроизводного.П р и м е р 6....

Номер патента: 437272

Опубликовано: 25.07.1974

Автор: Беллус

МПК: C07C 57/02

Метки: 3-дикарбоновой, 3бутадиен-2, кислоты, производных

...аппаратуру, например наружно нагретые колонны, снабженные стеклянными спираля- О ми, седлами из фарфора и т. д,437272 Предмет изобретения СН 2С - Т 11С - ВПСН 2 25 Сн, С ВРедактор Е. Гончар Корректор Н. Аук Заказ 44/15 Изд.119 Тираж 91 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3Прим ер 1. Динитрил 1,3-бутадиен,3-дикарбоновой кислоты.50 г динитрила циклобутен,3-дикарбоновой кислоты перегоняют в течение 150 мин при 0,02 мм рт. ст. в колонне. Колонна наполнена цилиндрическими стеклянными спиралями (ЗХ 6 мм) и нагрета до 375 - 385 С.В охлажденном сборнике собиралось 45,68 г белых кристаллов. После растворения в...

Номер патента: 437273

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Итая, Мизутани, Окуно, Уеда

МПК: C07C 69/74

Метки: замещенных, кислоты, хризантемовой, эфиров

...моля спирта в трехкратномобъеме сухого бензола смешивают с раствором 0,05 моля карбоновой кислоты в трехкратном объеме бензола.В полученный раствор вводят 0,08 моля дициклогексилкарбодиимида и оставляют наночь в закрытом сосуде. Затем реакционнуюсмесь нагревают в сосуде с обратным холодильником в течение 2 час, после охлажденияосажденную дициклогексилмочевину отделяют фильтрацией. Эфир выделяют способом,описанным в примере 1,П р и м е р 3, Эфир хризантемовой кислотыполучают взаимодействием соответствующегоспирта с ангидридом карбоновой кислоты.В раствор 0,05 моля спирта в трехкратномобъеме толуола добавляют 0,05 моля ангидрида карбоновой кислоты. Полученную смесьперемешивают при температуре 100 С в течение 3 час,Эфир выделяют способом,...

Номер патента: 437274

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Кекк, Крюгер, Кэлинг, Нолл, Пипер

МПК: C07C 91/04

Метки: аминозамещенных, бутанолов, третичных

...г растворенного в 1,5 л абсолютного тетрагидрофурана 4-амино,5-дибромфенилциклогексилкстона. Затем перемешивают еще в течение часа при комнатной температуре и вливают в смесь из хлористого аммония и льда. Отделяют органическую фазу и водную фазу дважды экстрагируют эфиром. Объединяют органические фазы, сушат их сульфатом натрия и выпаривают под вакуумом. Остаток растирают с 1 л этанола/петролейного эфира/1, отсасывают кристаллизованный продукт и перекри 5 10 15 го 25 ЗО 35 сталлизовывают его дважды абсолютным этанолом.Т. пл. 121 - 124 С.Гидрохлорид: т. пл. 139 - 141 С (разложение).п-Толуолсульфонат: т. пл. 127,5 - 129,5 С (разложение) .П р и м е р 2. 4-Амино-а-циклогексил,5-дибром-а-(3-пропиламинопропил) - бензиловый спирт.К 7,1 г...

Номер патента: 437275

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Вайтнер, Дьекич, Сускович, Хранилович

МПК: C07C 103/19

Метки: 6-диметил-6-дезокси6-метилентетрациклина

...давлении и кристаллизации полученного раствора. В случае применения реакционной смеси, полученной после дегидратации соответствующих 11 а-галоидгемикеталей, продукт извлекают посредством разбавления 10 раствора, подвергавшегося электролизу, метанолом, Затем нейтрализуют избыточное количество,неорганической кислоты, например, с помощью ион ообменных смол, выпаривают органический растворитель, отфильтровывают 15 и кристаллизуют целевой продукт.Для извлечения продуктов используют также другие способы, в частности осаждение слаборастворимых солей или комплексов, При этом целевой продукт получают, как правило, 20 чистым.Пример 1, Раствор 0,5 г 6-диметил- дезокси-метилена - хлортетрациклина в смеси 30 мл метанола, 15 мл воды и 0,1 мл...

Номер патента: 437276

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Моресини, Нотари, Ребора, Фатторе

МПК: C07C 121/30

Метки: каталитического, ненасыщенных, нитрилов

...проведения приведены в табл. 1.Таблица 1 11,312,501047592,178,4 Осадок пропитывают указанным раствором20 и массу сушат п 1 ри нагревании. Порошок смешивают с 30 вес, % бикарбоната и 5 вес. % графита и таблетируют для получения таблеток, имеющих высоту 6 мм и 15 диаметр 5 мм.Приготовление катализатора было продолжено, как в примере 1. Условия проведения аммоокислительной ре 20 акции пропилена и ее результаты приведены в табл. 2. Таблица 2и 7 г теллуровой кислоты (НзТеОз) в 100 мл25 воды и 50 мл 120 объемнойперекиси водорода. Указанный раствор прибавляют к ппедвари437276 Таблица 3 Реактор с фиксированным слоем диаметром 1" Микрореактор 50 30 30 50 50 50 1 1,2 15 0 30 480 72,8 88,111,313,010047578,474,0 11,313,515047570,670,2 Табл ица 4...

Номер патента: 437277

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Аумюллер, Вайер, Вебер, Мут

МПК: C07C 127/16

Метки: бензосульфонилмочевины, замещенной

...с оксимочевинами, у которых КН-группа замещена К, где К имеет указанные значения,Реакцию между сульфиновыми кислотами или хлоридами сульфиновых кислот и гидроксилмочевиной целесообразно проводить в индифферентных растворителях, если же сульфиновые кислоты или их щелочные соли применяют в качестве исходных веществ, то в этом случае необходимо использовать кислые конденсирующие средства, например хлористый тионил, полифосфорные кислоты, безводную фосфорную кислоту или же серную кислоту,Полученные соединения могут быть переведены в их соли путем обработки щелочными средствами, такими как гидроокиси щелочных или щелочноземельных металлов, карбонаты или бикарбонаты указанных металлов.П р и м е р. К-(4- Р- (2-Метокси - 5 - хлорбензамидо)...

Номер патента: 437278

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Виттиг, Шмитц

МПК: C07C 143/38

Метки: антрахинонсульфокислот

...кислота, тиоацетамид, тиоформамид или тиобензамид.Применимы кроме того, содержащие серу гетероциклы, такие как 2-тиоурацил, 4-тиоурацил, 2,4-дитиоурацил или 2,4,6-тритиоциануровая кислота, ангидрид тиофталевой кислоты или 1,3,5-тритиан.Разумеется, можно применять и смеси указанных реагентов.Количество употребляемых реагентов зависит от имеющегося в смеси судьфирования количества ртути или,соединений ртути.Обычно используют реагенты в количестве от эквивалентного до пятикратного избытка по отношению к имеющемуся количеству ртути. Однако избыток реагентов не оказывает отрицательного влияния на проведение способа. После разбавления водой из обработанной предлагаемым способом реакционной смеси можно отфильтровать всю ртуть.В некоторых...

Номер патента: 437279

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Аннер, Калвода

МПК: C07C 169/08

Метки: 3-циклопентилокси7, метил-3, триоксиэстратриена

...этерификации их циклопентанолом.-Ьцил О остаток представляет алифатической карбоСоставитель В. Пастухова Редактор О, Кузнецова Техред А. Дроздова Корректор Л. ЦарьковаИзд.119 Тираж 506 Подписпосударственпого комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 каз 3426/5Ц 11 ИИПИ Г Типография, пр Сапунова, в П р и м е р 1. Раствор 1,50 г 3-циклопентилсксио.-метил - 16 а-ацетокси- оксо-Л "1"ь эстратриена в 70 мл абсолютного тетрагидрофурана прибавляют по каплям при температуре около 5 - 10 С к суспензии 600 мг литийалюиинийгидрида в 30 мл абсолютного тетрагидрофурана, ополаскивают 50 мл тетрагидрофурана и кипятят реакционную смесь в течение 4 час с обратным холодильником. К охлажденной...

Номер патента: 437280

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Квит, Малиновска, Сальва, Яворска

МПК: C07C 169/30

Метки: бром-6, диоксипрегнан-20-она, метил-3, фтор-16

...вещества, содержащего свыше 80/о изомеров 5 абром-бр-фтора - метил-Зр- диацетокси (20) -,прегнена.Этот продукт растворяют приблизительно в 100 мл эфира и к охлажденному раствору добавляют 10 мл 30%-ного раствора перуксусной кислоты в уксусной кислоте, в которой следы серной кислоты предварительно нейтрализуют, добавляя 200 мл ацетата натрия. Смесь оставляют в темном месте в тече 5 1 О 15 го г 5 зо35 40 45 50 55 60 б 5 ние 4 суток, После истечения этого времени эфирный раствор промывают по очереди водой, кислым карбонатом натрия и водой до нейтральной реакции, сушат безводным сульфатом натрия и эфир упаривают. При этом получают приблизительно 9 г густого масла, содержащего свыше 60/о смеси изомеров 5 к-бром-бр - фтода-метил,20 -...

Номер патента: 437281

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Войтун, Ройтер

МПК: C07D 5/16

Метки: 2-(5нитро-2-фурил)-тиено3, пиримидина, производных

...лимонную.Исходные соединения общей формулы 2 получают путем реакции взаимодействия соединений формулы 3.437281 15 30 где К имеетацилируютцелевого проду бодном виде и2, Способ по 35 что в качественяют хлоранги указанные значения, с последующим выд кта известным способоли в виде соли. п. 1, отличающийс ацилирующего агентадрид или ангидрид кис ениемв свом,примеоты,Составитель Т. Архипова Редактор О, Кузнецова Техред А, Дроздова Корректор Н. АукПотписноеов СССР Изд,119сударственного по делам изоМосква, Ж.35,Тираж 506комитета Совета Минибретений и открытийРаушская наб., д. 4/5 Заказ 3426/6ЦНИИП ипография, пр, Сапунова, 2 взаимодействия сложенного эфира 5-:нитро-фуран-иминокарбоновой кислоты со сложным эфиром 3-аминотиофен-карбоновой...

Номер патента: 437282

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Козиара, Шнайдер

МПК: C07D 31/20

Метки: бис-(4-оксиметил-5-окси-6, дихлоргидрата, метил-пиридил3-метил)-дисульфида

...аммиака и подвергают действию газообразного сернистого водорода. Получсн ный при этом бис- (4-оксиметил-окси-метилпиридин-метил) -дисульфид растворяют в растворе хлористоводородной кислоты, например, при 40 - 50 С. 15 Взаимодействие 3-хлормет 5-окси-б-метилпиридина с су лия лучше проводить при 80 шении реагентов предпочтит Целевой продукт выделяю 20 собом. Пример. 20 г 3-хлорм 5-окси-б-метилпиридина, 13,6 калия суспендируют в 100 м вают с обратным холодил 25 2,5 час, поддерживая темпер После охлаждения образовав фильтровывают и промываю 70 мл воды. Получают 21,6 г437282 Предмет изобретения Составитель Г. Мосина Техред 3. ТараненкоКорректоры: Н. Лебедева и И. Позняковская Редактор Н. Джарагеттн Заказ 3468/16 Изд. М 91 Тираж 506...

Номер патента: 437283

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Мацузаки, Мацумото, Накагава, Хидака, Хориюти

МПК: C07D 31/48

Метки: пиридинкарбамата, производных

...в синглет в результате обмена с тяжелой водой.П р и м ер 2. 2,0 г дитиокарбамата растворяют в 10 мл пиридина, к раствору прибавляют 0,8 мл этилизоцианата и затем смесь нагревают сначала при 40 - 45 С в течение 2 час, а затем при 90 - 95 С в течение часа. Реакционную смесь обрабатывают, как это описано в примере 1, и получают производное пиридинкарбамата общей формулы ОН С НИСОН С СН ЯСБСНЭто производное перекристаллизовывают из смеси этилацетата с гексаном (1:2, по объему) для получения бесцветных игольчатых кристаллов, плавящихся прои 109,7 С.Вычислено, %: С 43,16; Н 5,73; М 14,04; Я 21,39.С 12 Н 7 ИЗО 252.Найдено, %: С 48 37; Н 5 83; К 14 00;3 21,58.П.ри м е р 3. 2,0 г дитиокарбамата растворяют в 10 мл пиридина и к раствору...

Номер патента: 437284

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Бастиан, Рисси, Эбнетер

МПК: C07D 29/12

Метки: индено-пиридина, производных

...т. пл. гидрохлорида 176 в 1 С (разложение);1,3,4,9 Ь - тетрагидро - 5-метил-(4,4-диметил-оксопентил)-2 Н-индено 1,2-с пиридин;т. пл. гидрохлорида 193 в 1 С (разложение).П р и м ер 3, 1,3,4,9 Ь - тетрагидро-метил 2- (4-метил-оксопентил) -2 Н-индено 1,2-с 1 пиридин.К суспензии 18,0 г гидрохлорида 1,3,4,9 Ьтетрагидро-метилН-индено 1,2-с) пиридина, 28,1 г карбоната калия и 1,3 г йодида калия в 200 мл диметилформамида капают2 часа раствор 13,2 г 1-хлор-метил-пентанона, перемешивая при 50 С. Дают реакционной смеси реагировать в течение часа при50 С, затем разбавляют ее 500 мл бензола.Экстрагируют три раза водой, сушат органическую фазу сульфатом магния и выпариваютрастворитель. Растворяют остаток в ацетонеи прибавляют к нему вычисленное...

Номер патента: 437285

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Викк, Лангбейн, Мерц, Штокхаус

МПК: C07D 43/32

Метки: фурил-метил)морфинанов

...в 5 мл диметилформамида нагревают при перемешивании в течение 1,5 час до 150 С. Затем растворитель отгоняют в вакууме. Остаток встряхивают с 50 мл хлороформа и 25 мл 2 н. аммиака. Хлороформную фазу отделяют, промывают водой, сушат над сульфатом натрия и упаривают в вакууме.Остаток можно кристаллизовать непосредственно, однако рекомендуется предварительная очистка над окисью алюминия, причем растворяют в 25 мл хлороформа, фильтруют на колонке с 75 г А 10, (активность 111, нейтральная) и дополнительно промывают хлороформом, после чего объединяют с чистым продуктом реакции и упаривают в вакууме. Остаток перекристаллизовывают из бензола/петролейного эфира.Выход 1,2 г (37% от теоретического); т. пл, 204 - 206 С, после...

Номер патента: 437286

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Викк, Кеппе, Куммер, Штеле

МПК: C07D 49/34

Метки: 2ариламиноимидазолинов-(2, замещенных

...фракционной экстракции простым эфиром. Эфирные экстракты, содержащие новое имидазолиловое соединение 30 (определение в тонкослойной хроматограммеСоединения формулы Точка лавления, ример 78 - 79 96 - 97 88 - 89 55 - 57 59 - 62 Масло 175 в 1 2-СНз6-СНз4 Сз5-Г3-СНз6-С Н,4-Вг 2-С 2-С2-СНз 2-С2-СзН 10 Вг Составитель Н. Карпова Техред А, Дроздов Редактор Т. Загребельна Корректор Л. Орлов Подписное Тираж 606 Совета Мини открытий наб., д. 4/6Изд,137И Государственного комитета по делам изобретений Москва, Ж, Раушская Заказ 3670/6ЦНИ в СС пография, пр, Сапунова, 2 системой бонзол: диоксан: концентрированный ХН 4 ОН: этанол=50: 40: 5: 5 на силикагеле и,подкрашивание иодплатинатом калия), после объединения сушат над МдС 04 и концентрируют в...

Номер патента: 437287

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Каневари, Лоби, Рене

МПК: C07D 51/36

Метки: пиримидинилпиперазинов

...калия, или карбонат кальция, третичное органическое основание, например К-монозамещенный диметиланилин.Полученные таким образом производные являются слабыми основаниями, которые могут быть переведены в кислые соли. Они могут быть получены действием производных общей формулы 1 на кислоты в соответствующих растворителях, например воде или спиртах, смешивающихся с водой. В качестве примеров кислот для образования этих солей можно привести ряд минеральных кислот (хлористоводородная, бромистоводородная, серная и фосфорная) и ряд органических кислот (уксусная, пропионовая, малеиновая, фумаровая, виноградная, лимонная, щавелевая, бензойная, метансульфоновая, метандисульфоновая и изотионовая).П р и м е р 1. Получение...

Номер патента: 437288

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Гооди, Екштейн

МПК: C07D 51/50

Метки: аналогов, нуклеозид-ди-или, тиофосфатных, трифосфатов

...и 0,43 мл (1 ммоля) три-н.октиламина вносят 347 мг (1 ммоль) аденозин-фосфата и смесь слегка нагревают для полного растворения, Затем растворитель отгоняют под вакуумом и остаток несколько раз упаривают досуха с аликвотным количеством по 5 мл сухого диметилформамида. Затем приливают 7 мл сухого диоксана,и, если не происходит растворения, - 1 мл сухого диметилформамида, Затем приливают 0,3 мл хлорангидрида дифенилфосфорной кислоты и 0,3 мл три-н.- бутиламина. Образуется белый осадок, который вновь растворяют при перемешивании. После 3 час выдержки растворитель отгоняют и приливают 50 мл сухого эфира. Смесь оставляют на полчаса при 4 и затем декантируют. К остатку приливают 5 мл сухого диоксана и полученную суспензию упаривают...

Номер патента: 437289

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Гиземанн, Ментруп, Рент, Шромм

МПК: C07D 51/70

Метки: активных, оптически, пиперазина, производных, рацемических

...окончания поглощения водорода. Затем отсасывают катализатори отгоняют растворитель, к оставшемуся остатку добавляют водную соляную кислоту.Размешивают примерно 30 мин, отсасывают ихорошо промывают водой и хлороформом.Затем перекристаллизовывают из водногометанола. Получают моногидрохлорид К- (анафгил) -г 1- (3,4 - метилендиоксифенил) - пропил- (2) -этилендиамина; т. пл. 220 - 221 С,б. Гидрохлорид К- (3,4-метилендиоксифенил) -пропил- (2) -И- (а-нафтил) -пиперазина.19,2 г (0,05 моль) гидрохлорида Х- (а-нафтил)-И-(3,4 - метилендиоксифенил) - пропил(2)-этилендиамина вместе с 10 г 1,2-дибромэтана и 20 г поташа в 150 мл бутанола в течение 10 час кипягят с обратным холодильником. Затем добавляют водную соляную кислоту и отсасывают. Хорошо...

Номер патента: 437290

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Гиземанн, Ментруп, Рент, Шромм

МПК: C07D 51/70

Метки: активных, оптически, пиперазина, производных, рацемических

...- пропил - (2) - М-(анафтил)-пиперазин, К-(3,4-метилендиоксифенил) - пропил - (2)-У-(Р-нафтил) - пиперазин, М- (3, 4 - метилендиоксифенил) пропил - (2) - У - (Р - инданил) - пиперазин, Х- (1,4 - бензодиоксанил)-пропил- (2)-Х- (Р - нафтил) -,пипер азин и М- (хр оманил) нпропил- (2)- М - (а-нафтил) -липе- разин или их соли.Перевод соединений общей формулы 1 в их соли осуществляют известными способами, например посредством реакции взаимодействия с кислотами, в частности соляной, серной, метансульфоновой, янтарной, винной,П р и м е р 1. Гидрохлорид К-(3,4-метилендиоксифенил - пропил- (2)-М- (Р - нафтил) -пипер азизян а.17,8 г (0,1 молль) 3,4-метилендиоксифенилацетон и 21,2 г (0,1 моль) Р-нафтилпиперазина в 250 мл этанола при...

Номер патента: 437291

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Гиземанн, Ментруп, Рент, Шромм

МПК: C07D 51/70

Метки: активных, оптически, пиперазина, производных, рацемических

...СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5(4-а-нафтилпиперазино) - пропиофенона, полученного посредством реакции обменного разложения 2-бром,4-метилендиоксипропиоф енон а с а-наф тилпипер а зинам, при 50 - 60 С гидрируют в уксусном эфире/метаноле при добавлении никеля Ренея. По окончании поглощения водорода отсасывают от катализатора и растворитель частично отгоняют, Охлаждают, отсасывают кристаллическую кашицу и промывают метанолом.Получают эритро- (3,4-метилендиоксифе- нил) -2-(4-а - нафтилпиперазино) - пропанол- (1). Перекристаллизованное из спирта основание имеет т. пл. 135 - 136 С.б, К 19,5 г (0,05 моль) полученного таким образом эритро-(3,4-метилендиоксифенил)- 2-(4-а - нафтилпиперазино) -...

Номер патента: 437292

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Гиземанн, Ментруп, Рент, Шромм

МПК: C07D 51/70

Метки: активных, оптически, пиперазина, производных, рацемических

...реакции обменного разложения с пригодными кислотами, например соляной, бромисто-водородной, серной, метансульфоновой, янтарной или винной.П р и м е р, Гидрохлорид И- (1,4-бензодиоксанил) - пропил-(2) -ЬГ-(а-нафтил) -пиперазина.8 г К- (3,4-диоксифенил) -пропил- (2) - -И- (а-нафтил) -пиперазина с 4 г этиленбромида в присутствии 6 г карбоната калия в 58 мл диметилформамида кипятят с обратным холодильником. После переработки получают конечный продукт - моногидрохлорид (т. пл, 320 - 324 С),Аналогичным образом получают гидрохлорид Х- (3,4 - метилендиоксифенил) -пропил- (2)-К- (р,6,7,8-тетрагидронафтил) - пипера- зина с т. пл. 251 в 2 С; гидрохлорид И- (1,4-бензодиоксанил)-пропил)1 - У - (Д- нафтил)-пиперазина с т. пл. 239 в 2 С; гидрохлорид...

Номер патента: 437293

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Гиземанн, Ментруп, Рент, Шромм

МПК: C07D 51/70

Метки: активных, оптически, пиперазина, производных, рацемических

...Ж, Раугпскзя наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 размешивают примерно 30 мин, отсасывают и хорошо промывают водой и хлороформом, затем перекристаллизовывают из водного метанола. Получают моногидрохлорид Х- (а-нафтил) -Х - (3,4-метилендиоксифенил) - пропил)-этилендиамина, т. пл. 220 - 221 С,И-(3,4 - Метилендиоксифенил) - пропил- (2) -Х- (сс-нафтил) пипер азиндион,3,Полученный гидрохлорид И-(а-нафтил) -И- (3,4 - метилендиокси) пропил - (2) -этилендиамина суспендируют в воде и при добавлении разбавленного аммиака переводят в основание, которое экстрагируют хлороформом, 12,5 г этого основания вместе с 7 мл диэтилового эфира щавелевой кислоты нагревают сначала в течение 30 мин до 160 С и затем до 220 С. Освобождающийся спирт...

Номер патента: 437294

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Бауэр, Вебер, Даннеберг, Минк

МПК: C07D 53/04

Метки: 2-амино-дигидро, бензодиазепинона, производных

...охлаждают до 15 С и, перемешивая, прибавляют 50 г пентабромида фосфора. Дают реагировать в течение 30 мин и затем, охлаждая и перемешивая, вводят сильный поток сухого аммиака до тех пор, пока суспензия не покажет щелочную реакцию. Температура не должна превышать 20 С. Суспензию упаривают в вакууме, прибавляют водный аммиак, несколько раз экстрагируют встряхиванием с метиленхлоридом, промывают водой до нейтрального состояния, сушат сульфатом магния и выпаривают в вакууме. Остаток поглощают в ацетоне и продукт отделяют осаждением эфирной соляной кислотой от непрореагировавшего исходного продукта, Отсасывают, дополнительно промывают простым эфиром, суспендируют в водном аммиаке и экстрагируют свободную щелочь встряхиванием с...