Архив за 1972 год

Номер патента: 327171

Опубликовано: 01.01.1972

Автор: Изобрете

МПК: C07C 79/46

Метки: 6-динитроизофталевой, кислоты

...целевая кислота имеет корич невый цвет, ее элементарный анализ не соответствует расчетному содержанию элементов (содержание С на 7% меньше).Выход 4,6-динитроизофталевой кислоты составляет 58 - 63%. 2С целью упрощения процесса и повышения чистоты целевого продукта предлагается проводить обработку реакционной массы водой при объемном соотношении воды и серной кислоты, равном 0,6 - 0,7: 1, что позволяет 2 не переводить вещество в раствор, а выделять его в твердом виде.Очищают вещество путем переосаждения воды, насыщенной хлористым водородом, ч исключает из технологического цикла огневзрывоопасный эфирный растворитель, и позволяет удалить примеси хромовых солей, т. е. улучшить качество целевой кислоты.Выход целевой...

Номер патента: 327173

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Баба, Мартирос

МПК: C07C 87/08

Метки: y-диалкиламино-а-арилалканов

...- 3- фенил бутан,К реакционной смеси, состоящей из 195 г(2,5 ноль) бензола и 80,1 г (0,6,чоль) безводного хлористого алюминия, при перемешивапии и охлаждешш водой прикапывают 5 56,5 г (0,5,ноль) 1-диметиламино-метилбутенав 195 г бензола, затем нагревают на кипящей водяной бане в течение 6 час. На следующий день смесь обрабатывают водой (100 - 150 ял) и водный слой подщелочивают, 10 Экстрагированием эфиром (2 Х 100 мл) получают 75,6 г (79%) 1-диметиламино-метил- фенилбутена с т, кип, 98 - 100 С (4 лтм); до 0,8969; и" 1,4998; МКп 62,55 (вычислено 62,57) .Найдено, %. С 81,45; Н 10,96; К 8,00, С 1 й 11 ы .Вычислено, %: С 81,67; Н 10,95; М 7,33.11 одметилат, т. пл, 123 - 124 С.20 1-1 айдепо, %, 1 38 64С 14 Н 4 Ы.Вьпшслепо, ": 1 3813....

Номер патента: 327174

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Казошин, Хвостов

МПК: C07C 217/90, C07C 93/14

Метки: 4-диаминодифенилоксида

...в спиртовой среде в присутствии никеля Ренея. Предпочтительно процесс вести при температуре 60 - 70 С и весовом отношении динитродифенилоксида к гидразингидрату 1:1,15 - 1,3. Выход целевого продукта увеличивается до 93%, и процесс ведется в мягких условиях (без давления).П р и м е р. В 0,6 л абсолютного этанола растворяют 26 г (0,1 моль) 4,4-динитродифенилоксида (полученного из и-нитрохлорбензола и а-нитрофенола с выходом 86,6% от теоретического) и 30 г 95%-ного гидразингидрата, в смесь прибавляют порциями 5 г никеля Ренея в течение 1 час при температуре 65 -70 С. После этого реакционную смесь кипятят 2 час, В горячем виде отфильтровывают никель Ренея, не допуская его высыхания на воздухе. После охлаждения фильтрата до 5...

Номер патента: 327175

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Левинсон, Шапшин, Шарнин

МПК: C07C 87/50, C07C 87/60

Метки: кирова

...переносят на вакуум- фильтр, отсасывают, промывают эфиром, затем - обильно холодной и горячей водой, 5 спиртом (15 - 20 лгл), 10 - 30 м.г холодногоацетона, далее - обильно эфиром и сушат.Идентификацию проводят пробой смешения с заведомо известным продуктом впервые полученных веществ на основе данных элемено тарного анализа (см, таблицу) .327175 Реакция 2.4-динитрофторбензола (2,4-ДНФБ) с анилинами ВремяВзято24-дНФБвыдержкпт " оРе . (100 С)чсского, оо Выход Исходный материал Продукт синтеза Т плС 254 в 2 227 в 2 233 в 2 285 в 2 220 в 2 204 в 2 194 в 1 0,85 1,65 1,95 2,05 1,75 1,70 1,25 40 70 83 87,1 79,7 77,5 55,1 2,4,2,4-тетранитротрифениламин2,4,2,4,2"-пентанитротрифениламин 2,4,2,4,3"-пснтанитротрифенпламин...

Номер патента: 327176

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Скворцова, Степанов, Степанова

МПК: C07C 217/84, C07C 91/44

Метки: 10ксили»ли, иов, н.и

...катализатора едкое кали и в качестве сокаталпзатора сульфит натрия.Процесс проводят при температуре 155 - 170 С. Позволяя заметно сш 1 зпть температурные условия процесса вппилпрованпя фенолов сжатым ацетиленом, предла способ одновременно увеличивает и е опасность. 5 Пример, В стальной вращающийс клав емкостью 1 л помещают 0,5 моль аминофенола, 150,нл растворителя ( на) и катализатор, автоклав закрыва дувают азотом, подают 22 - 30 л ац1 О (до насыщения при комнагной темпер начальном давлении 14 - 16 ат) и наг 15 - 55 нин. 1 о охлаждении рсакц смесь выгружают, отчоняют дпоксан гонкой остатка в вакууме ьчядсляют с15 ствующпй виш 1 локсианплин,Условия реакции и выход продуктов приведены в табл. 1. Показатели свойств винилок спаш 1 линов...

Номер патента: 327177

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Воинова, Михантьев, Попова

МПК: C07C 215/76

Метки: бис, дивиниловых, эфиров

...при температурено-диоксановой среде в пго катализатора, примен2 моль на 1 мо,гь бисортоВ реакционную смесьчестве 50 в 10 от весаблагодаря чему снижаетстов реакции и повышаетсэфиров.Подученные эфирьтые мазеобразные пвые вещества. П р и м е р 1. 16,3 г (0,05 л 1 оль) бпс- (3-метил-окси-аминофенил) -циклогексана, 5,6 г (0,1 люль) КОН, 250 лт.г диоксана, 8 м г воды (50% от веса бисортоаминофенола) загружают во вращающийся автоклав. Реакционную смесь насыщают ацетиленом до 18 - 20 атлг, Температура реакции 160"С, время 1 час. После охлаждения реакционную смесь выгружают, сушат едкой щелочью. Диоксан отгоняют в вакууме при давлении 10 - 20 лглг рт. ст. Дивиниловый эфир выделяют вакуумной фракционной дистилляцией из колбы Фаворского. Выход...

Номер патента: 327178

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Володарский, Севасть

МПК: C07C 239/14

Метки: солей, сс-гидроксиламинокетонов

...маслянитвердевает, Осадок отряют в безводном 2 кипения 2 - 3 лтин. Разбавляют сухим эфиВыпавший хлоргидрат ) -гидроксиламина отПример 1. К 2 г 2) -а-фенилнитрона приб рированной НС 1, обра стый продукт быстро за фильтровывают, раство спирте и нагревают до створ охлаждают и ра ром, содержащим НС. Х-(1-кето-фенилэтил6,96; 53,7; Н,9 Изобретение относится к способуновых соединений - а-гидр оксилнов, которые могут найти применестве физиологически активных веВ литературе известен способаминокетонов кипячением соотвоксимов в среде разбавленной вкислоты.Предлагаемый способ получексиламинокетонов, как и сами солитературе не описаны.Предлагаемый способ состоитХ- (2-кетозамещенные) -а-фенилнитрвергают гидролизу концентрироваральной...

Номер патента: 327179

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бахши, Далин, Мехтиев, Порт, Тагиев

МПК: C07C 231/06, C07C 233/05, C07C 233/09 ...

Метки: полученияn

...Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 11 фракция 194 - 198 С (2 мм рт, ст.), 104 г 1 К,К-бис- (цианэтил) -ацетамид),Выход К,К-бис-(цианэтил) - ацетамида в расчете на прореагировавший акрилонитрил составляет 94 /о при конверсии его 67,8 о/о. Полученный продукт представляет собой вязкую жидкость с д,", 1,0052; пд 1,4435, и мол, вес. 159,0. Вещество анализируют химическим и спектральным методами.Вычислено, %: К 24,45; С 58,18; Н 6,67.Найдено, %: К 25,6; С 58,4; Н 6,80. П р и м е р 2. Опыт проводят аналогично описанному в примере 1, К 8,5 г 30%-ного раствора КОН при 55 С постепенно добавляют 53 г (1 моль) акрилонитрила, стабилизированного гидрохиноном. Через 120 мик реакционную смесь охлаждают и выгружают 61,5 г продукта....

Номер патента: 327180

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ванифатьев, Кене, Смыкова

МПК: C07C 231/24, C07C 233/03

Метки: диметилфорл1амида

...диметилформамнда собирается при температуре 150 - 155 С. Очи щенный диметцлформамид, содержащий около 5% высококипящего растворителя, применяют при получении 2,3-ннтроокспантрахинона (промежуточного продукта в производстве кубовых красителей).15 Присутствие высококппящего растворителяне влияет на качество упомянутого продукта.Примеси остаются в кубовом остатке, содержащем высококппящпй растворитель и незначительное количество днметилформамида, что 20 и обеспечивает безопасность проведения очистки,Высококипящий растворитель можно тотогнать из кубового остатка водяным п Примеси при этом остаются в водном 25 воре.П р и м е р 1. В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную елочным дефлегматором высотою 500 лтл, соединенным со...

Номер патента: 327181

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бедарева, Боровнев, Голдинов, Голубев, Шапкин

МПК: C07C 19/04, C07C 231/04, C07C 233/03 ...

Метки: совлестного

...м е р, Опыты проводят в аппарате, состоящем пз круглодонной колбы (куба) ем костью 1 л, снабженной ректификационнойПодача ДМА, лчас реакционной массы ДМФА ДМФА вода 48,7 48,7 73,5 1924 1613 3329 151 135 250 35,5 35,3 34,25 0,11 0,16 0,14 1625 1355 2785 57,557,257,08 989997,3 97,598,298 Предмет изобретения 35 Составитсль Т, Калиииа Тсхред Е. Борисова Рсдактор Л. 1 овотклова Коррсктор , Грсвцова Вака 538 Б 1 ад.,о 57 Тараи.; 418 По иисЦ 1 И 11 ПИ Кохитста ио дслам изоорстсиий и открытий ири Совстс Мии стров СССРМосква, Ж-З 5, Раугискав ннб., д, 4,5 Тииография, ир. Саиуова, 2 колонкой эффективность в 5 теоретических тарелок.Вверх колонки оборудован холодильником, и устройством - отстойником, позволяющим непрерывно выводить легкую фазу и...

Номер патента: 327182

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Всесоюзный, Давыдов, Инструментов, Хромов

МПК: C07C 233/20

Метки: полученияы-л1

...известным приемом.В качестве исходных азотсодержащих мономеров можно использовать амиды акриловой и метакриловой и некоторых других кислот.П р и м е р, В трехгорлую колбу, снабженную барботером, термометром и холодильником загружают 35,5 г (0,5 моль) перекристаллизованного амида акриловой кислоты и 100 мл метанола, перегнанного и осушенного над сульфатом натрия. Реакционную массу подогревают до 40 - 50 С. К барботеру присоединяют обогреваемую жидкость, в которой находится 15 г (0,5 моль 1 пароформа, осушенного над пятпокисью фосфора. Газообразный формальдегид получают путем термической деполимеризации параформа и через барботер подают в реакционную массу. Ско рость подачи формальдегида регулируют таким образом, чтобы температура...

Номер патента: 327183

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гольдин, Кольцова, Максакова

МПК: C07C 257/22

Метки: амидразонов, кислот, р-ненасыщенных

...Смесь нагревают при температуре 80 С в течение 15 час. Затем реакционную массу перегоняют при температуре 80 в 1 С и остаточном давлении 45 мм рт. ст, (прибор для вакуумной разгонки снабжен специальной ловушкой для конденсирования кристаллов). Кристаллы перекристаллизовывают из петролейного эфира (фракция 40 - 70 С). Получают 5,5 г чистого диметилакриламидразона. Выход 78%. Температура плавления 112 - 113 С.Найдено, %: С 53,27; Н 9,60; И 37,63.Вычислено, %: С 53,09; Н 9,74; Х 37,17, Содержание активного водорода: нандено 1 %, вычислено 1,77%,Редактор Е. Хорина Корректс р И. Шматова Заказ 538718 Изд. Мз 157 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета ио аслам изобретений и открытий при Совете Министров ССС 1 зМосква, Ж, Раушская...

Номер патента: 327184

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гумбатова, Далин, Кострич, Мехтиев

МПК: C07C 253/30, C07C 255/07

Метки: cc•ч, еокbtjihot, кротононитрила•, л151ьтеж, •••ек

...ице.ТсЕНЗ ООРсЗОМ, НРИ ОИТИМЛЬН.Х УСЛОВИЯХпроцесса коньсрсия хет;крн;онитрн,; н;1 данных катализаторах 70- 73 о. Выход кротононнтрлд в расчете:а нрорсд нровдвни метд крилонигрил составляет 6810%, насыщенных нитрилов-Сз - -Сз 6 - 9%, углсводородов- С, - С. 14 - 18"), кокса 6 - 8",ц,Но известным с кий выход кротон конверсии послед используемый ката ностью состава. Для увеличения предлагают исполь дешевый и просто для изомеризациидют нс 50 "/о ) кромеастся получ (ЛОЛЬ - 0%, отлис высори того осооом онитрил него 6 лиздтор ВЫХОДс 1 ЦЕЛСВОГО НРОДУКТ:.1 зовать более селективный й но состав катализатор метакрилонитрила,Найдено, что применен лизаторд для процесса крилонитрила в кротон каталитической смеси Л тированных окислом мет рактера,...

Номер патента: 327185

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Мехтиев, Сафаров

МПК: C07C 255/27

Метки: 3-амипоизобутиронитрила

...97%. обутиро- селектив 100,5 г метакрилоиитриля 40% -ного водного раствора моляриое соотношение меаммиака составляет 1:2.в автоклав (емкость 11 р и м е р 1. К добавляют 127,5 г аммиака. При этов такрилоцитрила и Смесь помещаю Физико-хцвические параметры получеццогопродукта полностью подтверждают образовао цие Р-дмицоизобутироцитрила,етецие относится к способ оизводцых метакрилоцитр мицоизобутироцитрила, еп способ получеция 15-ав а взаимодействием мета цым раствором аммиака очных катализаторов при С и продолжительиости ход -аэ 1 ц 1 оизоб тироц 1 п Недостатками известцого способа являются высокая температура и большая продолжительцость процесса, сложность техцоло 1 цеской схемы, связаццдя с разделеццем смеси, получающейся в...

Номер патента: 327186

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Блинова, Денисова, Засосов, Никулина, Чевз

МПК: C07C 303/38, C07C 311/16

Метки: 4-ами, бензол, гидрата, пометил, сульфамида, хлор

...ямидировании по- лучешого М-ацетиламинометилбензолсульфохлорида и гидролпзе гч-ацст;1;ыхипобензол сульфамида до 4-аминомстилбензолсульфамида. 1"1 едостаткаки Описанного способа 51 вляются малая доступность исходного Хцетилбензилямииа, я также неустой 1 ивость промежуточного продукта - г-Яцетиламинометилбеи золсульфохлорида, который легко гидролизуется в присутствии содержащейся в нем соляной кислоты и влаги. Для устряне 11151 укяз 11 иных недост 1 тков 20 предлагается способ получешя хлоргидратя 4-амипометилбензолсульфамида, заключающийся в том, что метиловый эфир бснзилкароаминовой кислоты хлорсульфируюг и получа 10 Кароометоксиамииомстилбензолсульфохлорид. 1-азванный сульфохлорид ис пдролизуется в кислой среде, а...

Номер патента: 327187

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Берлин, Костюковский, Слосман

МПК: C07C 207/00, C07C 315/00, C07C 317/24 ...

Метки: 2-кето-1-изонитрозо-1-сульфонов

...(0,025 лголь) в 10 мл воды прибавляют при перемешивании к 4,2 г гг-толуолсульфината натрия (0,024 моль) в 10 мл воды. После образования в начале реакции гомогенного раствора наблюдается выделение маслообразного продукта, который после затвердевания отфильтровывают, промывают водой и после сушки в эксикаторе перекристаллизовывают пз бензола и получают 4,8 г продукта с выходом 81% и т, пл. 98 - 99 С.Найдено, %: М 5,85, 6,00; с) 13,24, 13,28, Вычислено, % Х 5,81; с) 13,28.П р и м е р 2. 2-Феггнл-кето-нзонитрозоэтил-г-толилсульфон.Смесь 3 г хлоризонитрозоацетофенона (0,016 люль) и 2,9 г п-толуолсульфината натрия (0,016 моль) в 30 мл 50%-ного спирта кипятят на водяной бане 6 час. После отгон327187 Сставитель А. НестеренкоТехред 3....

Номер патента: 327188

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Зейналова, Зимова, Кулиев

МПК: C07C 319/18, C07C 323/52

Метки: алкил-(арил)-тиодиэфиров, кислот, янтарных

...Ь 12,90. днмет одом 9 ) пс 30, на 53,22; оа состоит ров малеилом в приш. Выходы ого сносоповых эфи ли арилтио нагреван 37; Я 12,8 С 53,06; 5% Аналогичным образом полу гают н алкнл 5 (арил) -тнодиэфиры янтарной кислоты) харак. тернстш;а которых приведена в предлагаемой таблице.П р и мер, К смеси 0,1 г лтольо эфира малеиновой кислоты имилмеркаптана добавляют трн -щетнлово.,15 г доль етыре капИзобретение относится алкил-(арил) -тиодпэфир Используя известную мым способом можно п пения, применяющиеся к моторным маслам и и высокую термостойкость розионные свойства,Сущность предложенн во взаимодействии алки новой кислоты с алкил- и сутствии нинеридина пр целевых продуктов 90 - 9получения х кислот.редлагаевые соедне присадок последним и...

Номер патента: 327189

Опубликовано: 01.01.1972

Автор: Караулова

МПК: C07C 381/12

Метки: гетероциклических, соединений, сульфониевых

...выход 71 %; т. пл. (после перекристалливации из спирта) 154 в 1 С.Найдено, %: С 47,1; Н 4,0; 5 8,2.С 1 вН 1 вОзИзЗ.Вычислено, %: С 46,9; Н 3,7; Я 7,8, Перехлорат 4-оксифенилтиофанилсульфония кипятят с избытком насыщенного раствора хлористого калия 13 час, обрабатывают эфиром (эфир извлекает 4-оксифенил-оз-оксибутилсульфид). Водные слои выпаривают досуха; изобутиловым спиртом (при нагревании) извлекают хлорид 4-оксифенилтиофанилсульфония; выход 74% от теоретическото; т. пл. (после перекристаллизации из смеси спирта с ацетоном) 114 - 115 С.Найдено, %: С 55,4; Н 6,2; С 1 16,3.С 1 оН 1 зОЯС 1.Вычислено, %: С 55,4; Н 6;0; С 1 16,3.П р и м е р 2. Получение арилтиофанилсульфониевой соли, исходя из тиофансульфоксида.К 21,5 г НС 104 и...

Номер патента: 327190

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Алеева, Иванова, Мошкин, Носовский, Перший

МПК: C07D 307/12

Метки: гидрофурилово, спирта, тетра

...спирта гидрированием фурфурола Опыт Режим реакции 135 145 155 175 125 1400 Х 4=5600 135 120 160 32 100 32 100 32 100 0,08 0,1 0,1 0,12 88,2 3,74 69,3 1,2 80,6 8,24 86,02 0,37 ЦНИИПИ Заказ 514/5 1 зд. М 188 Тнрагк 448 Подписное Типографии, пр. Сапунова, 2 теплообменным поверхностям процесс гидрирования фурфурола до тетрагидрофурилового спирта проводят в присутствии псевдоожиж иного никельхромового катализатора с размером частиц 0,1 - 0,315 лл.П р и м е р 1. В реактор диаметром 32 лл загружено 100 г никельхромового катализатора с размером частиц 0,1 - 0,315 лл, Катализатор непосредственно в реакторе восстанавливают водородом в течение 12 час при температуре 200 в 2 С. После восстановления ка 1 ализатора и снижения температуры до 135...

Номер патента: 327191

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Данг, Залии

МПК: C07D 307/33

Метки: а-заме1ценных-у

...валент: найдено 188, вычислено 188,5,327191 Предмет изобретения Составитель Р. Марголииа Тскрсд Е. Борисова Корректоры: Е. Исакова и Л, Царькова1 сдактор Е. Хорииа Заказ 544/6 Изд.166 Тираж 448 Г 1 одписиоеЦНИР 1 ПИ Комитета ио дедам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушскаи иаб., д. 4/5 Типография, пр. Саиуиова, 2 П р и м е р 2. я-Бутил-у-(1-хлорвинил) -у-валеролактон.Берут 19,8 г (0,1 люль) я-бутил-у-ацетил. у-валеролактона, 50 мл абсолютного бензола и 22,9 г (0,11 моль) пятихлористого фосфора. Работают, как описано в примере 1, получают 10,8 г (50%) я-бутил-у-(1-хлорвинил)-у-валеролактона, т. кип, 110 - 112 С (1,5 мм рт. ст,), и" 1,4680, с 1" 1,0612.МКо. найдено 56,70, вычислено 56,85.Найдено, %: С...

Номер патента: 327192

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Далии, Мехтиев, Полчаев, Порт

МПК: A61K 31/40, A61P 25/24, C07D 207/404 ...

Метки: библиотека, пдштво-теегг

...0 баню. В колбу з;гружа. ют 23,2 г 84,5)Ь-Ой серной кислоты и при температуре 100 С через капсльиую ороцку прц иерсмешивацип црибаьляют 9,4 г дипитрила метиляитариой кислоты, затем рсакцюицую массу продолжают перемешивать В течсцие б 0 лин. 11 осле этого реакциоицую массу охла)кдают, р 1 зо.51 ю 1 одоп и цеитрал 13 ют ктрооптом аммоиия ИОслс чсГО ироод 51 т экс Гркци 10 цслсВОГО продукта серп 1 м эфц ром. Экстра)кт подвергают разгопкс. В результате в колбе остается имид метиляитариой кислоты - 9,7 г или 85% от теоретического ири полпой КОИВерсии исхОДИОГО сьр 51. Г 10 лу 1 ЕПИЫ ИИд ПРИ ООЫЧИЫХ УСЛОВИЯХ ИРСДСТВ- ляет собой крпсталлическос Вещество с т. Ил.52 С, Оп аплизцров)лс 51 химическв и спектральцым методами. Содержание азота в...

Номер патента: 327193

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Альворадо, Гайворонска, Институт, Миначев, Простаков, Шенцева

МПК: C07D 221/06

Метки: 2-й-пиридинов, ehhыx, n-aлkилзameш, гексагидро-5н-индеио-1

...Изд. М 291 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС 1Москва, Ж, Рауп 1 ская иаб., д. 45 Типография, пр. Сапупова, 2 промывают спиртом, отгоняют спирт и г 1 олучают маслообразную жидкость, выход 95 -99% смеси изомеров 1. Конечные продуктыкатализа анализируют с помощью тонкослойной хроматогр афии (Л 1203 11 степе 11 ь эфиРгексан 3: 1), газожидкостной хроматографии,ИК- и ЯМР-спектроскопией (отсутствие пиридинового кольца в положении 1 и наличиеХ-алк 11 ла элев 1 ентарного анализа. Молекулярный вес определяют масс-спектроскопически.А. Загружают 3 г вещества 11 (К - З-СНз,К 1=К 2 - Н, Кз - СНз, С 2 Н 5), О,З г Кс 257, 15 л 1.2С 2 Н 50 Н, температура реакции 230 С, давление 100 - 125 атл 1,...

Номер патента: 327194

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гошаев, Отрощенко, Ппш, Садыков

МПК: C07D 213/127

Метки: 2-фенилпиридина

...0 51 и и и. 5 П р и м е р. Вр(.х Орлую колбу, сиабжеи 13)О М (.131(Л КОЙ, ОО Р;)Т 331 ) ХО,10 ДИЛ ЬЦ ИКОМ И каиельпОЙ 1)оро 133(033, 130:)е 1 цзОт 42, 0)2.11 олг 3 Одбеизол;3,)5,. (1,5; сстс.11) м.д 13 ого )юрошк и 200,ц.1 и-цимол;3, тем)ср:)гу) смеси дово- О дят до кипения7073"С) и при и ремсшиВа и 1333 медл(и 31 ым 31 к(13 л ям 31 В т(чс 13 исчпс добавл я и г 32, 0,2 .гол) 2-Ором пиридииа в 100 31,1 и-ц)Мола. 3;)ге) смесь и;)грев;1 От ири ки)кя)ии и исрсмс(иив;133 и сщс в те ц ие 8 (саг.5 110 сле Охл;)ждс 333)я в реакциои)ую смесь добавляот 20",(-3033 соляной к 3 слоты до рИи Г 1(РЕ 3 ОЦ 11(Т (. ВОДЯИЬ 1 М И 1 Г)ОМ ДЛ 51 УД )ЛОЦИЯ и-цимОЧ(1 и дифси 3,133. (.)Сг:310 к В тЙ ж( колбе по(1)цсгг;(ч)(в:3303 (дким и;тром до р 1 О О и...

Номер патента: 327195

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бурмистров, Литвинов

МПК: C07D 215/12

Метки: библиотека

...ТИЧЕСКИМ ЯМИНОМ В НРИСЗ ТСТВИИ СОЛЯНОкислои сол и и 130 о 1 с 1 тическнх и хннов. 11 сно;1 ьзуя в качестве кагализатора обмена хлора наОстаток яриламина солянокислых солей ароматических аминов, получают целевой продуктболее высокой чистоты, а также синтезиру 1 отр 11 д зяхещснных 8-Я 13 илямииохиюлинов, которые невозможно получить известным способом,Г 1 р имер, В колбу, с 1 Ябженную обратнымхолодильником, помсща от 0,062 г лоло(1,0 г) солянокислого анил 1 ша. Массу нагревают на масляной бане в течение 10 - 12 стаспри 190 в 2 С. После окончания реакции отгоняОт с водяным паром ненрореагировавшийанили, смесь нодщелачивают 20 лт,г 40 оа-ного раствора едкого ндтрд. Осадок 8-фениламшохинолин 3 огфильтровыв;3 ют и 130 м 11 ВЯ 1 от водой и для...

Номер патента: 327196

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бобылева, Воробьева, Михлина, Яхонтов

МПК: C07D 215/46

Метки: 6-метокси-8

...Затем отгоняют 250 )ьг ксцло32796 Предмет изобретецця Составитель Л. Иоффе Техрсд Е, БорисоваЗаказ 544/10 Изд.166 Тираж 448 ПодписноеЦ 11 ИИ 11 И Когиитета ио делаги изобретений и открытий при Совете Мгппетров СССРМосква, Ж, Раугиская иаб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Ла и к остатку при 100 С и перемешцвациц массы за 1 час приливают 162,5 г (0,6 моль) техброаистого фосфора. Реакццоц 1 ую массу в 1 деркивают при комцдтцой температуре 20 час, В 1 Лпва 1 ют ца 250 г льда ц экстрагцру 1 от хлоэофОРмом. лоэофОРмцы 11 Р 11 стВОР ВРО- мь 1 ВдОт Водой, Водцым р 11 створом бцказбОВ 11- та цдтрия ц сушат сульфатом мдпшя. Выход 4-фталимидо-бромпецтаца 142 г (96,3%). Вещество без очистки используют ца следующей стадии,П р и м е р 3....

Номер патента: 327197

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07D 219/02

Метки: 327197

...получают 6,3 а (63%) 9-а-диэтилаиинофенилакридина; т. пл, 197 - 198 С; Кг 0,76 (на окиси алюминия в системе бензол - гексан - хлороформ 6:1:ЗО).Найдено %; С 84,51; 84,71; Н 6,28; 6,56, С 23 Н 221 х 12.Вычислено, %: С 84,6; Н 6,79.По литературным данным т. пл. 197 С.П р и м е р 3. Смесь 5,36 г хлоргндрата акриднна н 2,9 г индола в 50,дгл безводного днметнлформамида (ДМФЛ) выдержнвьнот 3 час нрн 70 С.Выпавший после охлаждения осадок фильтруют обрабатывают аммиаком, многократно промывают водой, высушнвагот и перекрнсталлизовывают из амнлового спирта, Выход 9-(индолил)-акридина 3,2 г (86% от теоретического); т. пл. 297 в 2 С; Кд 0,76 (на окиси алгоминня в системе растворителей бензол - гексан - хлороформ 6:1:30).Найдено, %: С...

Номер патента: 327198

Опубликовано: 01.01.1972

Автор: Мацо

МПК: C07D 231/06

Метки: n-бис-карбамилзамещенных, пиразолиновых, спиртов

...щениями полученных соединений. где Ки К низшие алкилы,алифатическийский остаток,вием третичных формулы или ароматич пиразолиновых взаимодеис иртов обще Н 0- С- СНг Н где 1 т" ,и К" имеют прив изоцианатами общей фО=С=И в денные значения, с димулыв И=С е К имеет приведенн начен ВС Г. Мацоян, Э. Г. Дарбинян, М, А. Элиазян и А. А. Саа 11 ЩЕ;." бкбг Институт органической химии АН Армянской ССРПредмет изобретения Составитель Г. Коннова Техред 3, Тараненко Корректор Т. Китаева Редактор Е. Хорина Заказ 35504 Изд.707 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета,по делам изобретениЩ и открытий при Совете Министров О:СР Мосина, Ж.35, Раушокая наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Пр и мер 1. К раствору 14,2 г (0,1 люль)3-(р-окои+метилпропил)-пиразолина в...

Номер патента: 327199

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Грачева, Лов, Родионова

МПК: C07D 233/70

Метки: а-кислородзалещенных, дегидродестиобиотина, производных

...селена в среде малополярного растворителя при кипячении с последующим выделением целевого продукта изве стными приемами.Окисление двуокисью селена проходит строго избирательно по метильной группе и приводит к образованию альдегидокетона (1) без примеси возможного изомера.20 Предлагаемая реакция соединения формулы 1 с двуокисью селена является первым случаем окисления а-углеродного атома в ряду пмидазолинона. Для окисления не пригодны другие растворители (уксусная кислота, спирт,25 бензол, вода).Строение целевого продукта подтверждается данными ИК-спектроскопии, элементарного анализа, а также окислением соединения общей формулы 1 до адипиновой кислоты или 30 восстановлением его ХаВН в соответствующий диол и другими превращениями.327199...

Номер патента: 327200

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вульфсон, Корнилов, Московский, Мочалин

МПК: C07D 233/54, C07D 235/04, C07D 309/16 ...

Метки: n-(a2-дигидpoпиpahил-2)замещенных, имидазола, ряда

...имидазола через слой окиси алюминия и перегоняют в вакууме. Получают 1,8 г (61%) 1- (Д-дигидропиранил) -имидазола с т. кип. 138 - 140 С (0,06 лтм рт. ст,), мол. вес 150 (определен масс-спектрометрически).327200 Предмет изобретения Составитель М. Воронина Техред Т, УсковаКорректор Н. Шевченко Редактор В. Блохина Заказ 862,13 Изд. М 367 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3Найдено, %: С 62,90, 62,88; Н 6,96, 6,83; 1 Ч19,2, 19,52,СвН,оОХв.Вычислено, %: С 63,98; Н 6,71; Х 18,65,Пример 2. Получение 1-(Ьз-дигидропиранил.2) -бензимидазола.В колбу Вюрца помещают 10 г (0,078 моль)2-этокси-Ьз-дигидропирана и 13,8 г (0,16...

Номер патента: 327201

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бурмистров, Днепропетровский, Кульчицка, Романенко

МПК: C07D 487/04

Метки: 3хиноксалипдикарбоновой, n-apилиmидob-2, кислоты

...полученных соединений подтверждено данными ИК и УФ спектроскопии и данными химического элементарного анализа, а также их различными химическими превращениями.П р и м е р. 0,1 г лголь 3-фенилнитрозамино-фенилпирролидиндиона,5 (29,5 г) нагревают при энергичном перемешивании с 200 мл уксусного ангидрида в течение 30 час, поддерживая температуру в пределах 110 в 1 С (перегревание недопустимо, так как приводит к выделению окислов азота). Образующийся целевой продукт очень мало растворим в уксусном ангидриде и кристаллизуется в виде чуть желтовых игл из горячего раствора. 1 орячий раствор фильтруют, вещество отмывают па фильтре уксусным ангидридом и сушат. Полу ченный К-фенилимид,3-хиноксалиндикарбоновой кислоты перекристаллизовывают из...