Способ совлестного получения

327181 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскил Сациалистичесиию Республинс присоединением заявкиКомитет по делам изобретений и отирцтий при Совете Министров СССРЗаявитель СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛФОРМАМИДА И ХЛОРОФОРМАИзобретение относится к области получения диметилформамида и хлороформа, применяющихся в качестве растворителей и исходного сырья для синтеза разнообразных химических соединений.Известен способ совместного получения хлороформа и диметилформамида путем взаимодействия хлораля и диметиламина в среде хлороформа при температуре 20 - 70 С с последующей отгонкой фракций вода-хлороформ при 50 - 80 С и фракции вода-диметилформамид при 80 - 153 С. Первую фракцию разделяют декантацией, вторую - ректификацией. Выход диметилформамида составляет 95,3 - :100%; хлороформа - 89,6 - 92,2%.Недостатком известного способа является сложное аппаратурное оформление процесса, связанное с технологической трудностью отделения воды от диметилформамида и с необходимостью охлаждения реакционной смеси, выделяющей осадок солей и смол на поверхность теплообмена.С целью упрощения технологического процесса предлагают совместно получать диметилформамид и хлороформ из хлораля и диметиламина в среде хлороформа при температуре кипения реакционной смеси 70 в 1 С с последующим разделением отогнанной азеотропной смеси на хлороформ и воду и разделением безводной смеси на целевые продукты известным приемом.Хлороформ после конденсации азеотропной 5 смеси и отделения воды возвращается в реакционную зону.11 редлагаемый способ позволя.тврос; нтьаппаратурное оформление процесса, а именно и;ключить оборудование для многоступен чатой ректификации смеси дпметилформамид - вода и для охлаждения реакционной смеси, так как процесс взаимодействия исходного сырья при температуре кипения реакционной смеси, равной 70 в 1 С, легко ре шает проблему как отвода тепла реакции,так и удаления воды непосредственно на стадии взаимодействия исходных веществ.Применение в качестве осушающего агента одного из целевых продуктов - хлорофор ма - также является достоинством предлагаемого метода, Кроме того, безводная среда исключает гпдролпз диметилформампда как на стадии его образования, так и на стадии последующего выделения его из реакционной 25 смеси.Выход димстилформамида составляет97,3 - 99%; хлороформа - 97,5 - 98,2%.П р и м е р, Опыты проводят в аппарате, состоящем пз круглодонной колбы (куба) ем костью 1 л, снабженной ректификационнойПодача ДМА, лчас реакционной массы ДМФА ДМФА вода 48,7 48,7 73,5 1924 1613 3329 151 135 250 35,5 35,3 34,25 0,11 0,16 0,14 1625 1355 2785 57,557,257,08 989997,3 97,598,298 Предмет изобретения 35 Составитсль Т, Калиииа Тсхред Е. Борисова Рсдактор Л. 1 овотклова Коррсктор , Грсвцова Вака 538 Б 1 ад.,о 57 Тараи.; 418 По иисЦ 1 И 11 ПИ Кохитста ио дслам изоорстсиий и открытий ири Совстс Мии стров СССРМосква, Ж-З 5, Раугискав ннб., д, 4,5 Тииография, ир. Саиуова, 2 колонкой эффективность в 5 теоретических тарелок.Вверх колонки оборудован холодильником, и устройством - отстойником, позволяющим непрерывно выводить легкую фазу и возвращать тяжелую фазу на орошение колонки. Колба оборудована газоподводящей трубкой для подачи диметиламина, термометром для замера температуры в жидкой фазе и краном для отбора жидкой фазы. Для опытов используют технический хлораль - сырец (хлор- масло) с содержанием основного компонента 77 - 80 вес. о/о и воды около 10 вес, %, полученный путем хлорирования этилового спирта.Хлормасло вводят в колбу в газовую фазу. Пуск аппарата проводят следующим образом,Как видно из приведенной таблицы, предлагаемый способ характеризуется высоким выходом целевых продуктов, при этом получается реакционная смесь с практическим отсутствием воды, что полностью исключает гидролиз диметилформамида при его ректификации. Кроме исключения гидролиза диметилформамида, предлагаемый способ после отгонки от солей и смол позволяет получать двухкомпонентную смесь целевых продуктов, разделение которой не вызывает осложнений, что упрощает процесс выделения целевых продуктов. Одновременно с этим упрощаются процесс расщепления хлораля и конструкция аппарата, так как устраняются проблемы с теплоотводом выделяющегося при реакции тепла. В колбу загружают 100 - 200 г хлороформа,включают обогрев и конденсирующимися парами хлороформа заполняют отстойник, после чего вводят подачу диметиламнна и хлор 5 масла приблизительно в эквимолекулярныхколичествах,В условиях опыта воду отгоняют из реакцООЙ мгссы в Вде гЗеотрог с хлОрОформом, который образуется при расщеплении10 хлораля диметиламином. Азеотроп конденсируют, водный слой отделяют в отстойнике: ахлороформ возвращают на орошение колонки.Продукты разложения хлораля диметиламином в безводном состоянии выводят из куба15 и анализируют на диметилформамид и хлороформ. Результаты опытов приведены в таблице. 30 Предлагаемый способ позволяет резко сократить число применяемого оборудования при получении диметилформамида и хлороформа. Способ совместного получения диметилформамида и хлороформа путем взаимодействия хлораля и диметиламина в среде хлороформа при нагревании с последующим выде лением целевых продуктов известным приемом, например ректификацией, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, процесс ведут при температуре кипения реакционной смеси 70 - 130 С с последующим раз делением отогнанной азеотропной смеси наводу и хлороформ и безводной смеси на целе.вые продукты известными приемами.