Способ получения 4, 6-динитроизофталевой кислоты

Номер патента: 327171

Автор: Изобрете

ZIP архив

Текст

ОП ИСАИЗОЬРЕТВНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 327171 Союз Соеетскик Социалистицеских РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 06.Х,1969 ( 1373818/23 М. Кл. С 07 с 79/46 присоединением заявк Приорит Комитет оо деламизобретений и открыт ДК 547.584,07(088,8) Опубликовано 26.1.1972. Бюллетень Лд 5Дата опубликования описания 20.111,1972 овете Минист СССР Авторыизоорстсп иг. Н. Богданов и дрявцев явитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,6-ДИ НИТРОИЗОФТАЛ ЕВОЙ КИСЛОТЫтени я дмет изо динитроизофталевой 4,6-динитрометаксии в среде концентоты с последующей меси водой, фильтния 4,6- исления нгидридо й кисл ионной Способ получ кислоты путем о лола хромовым рированной серн обработкой реак из то и 30 Изобретение относится к усовершенствованию способа получения 4,6-динитроизофталевой кислоты, которая является мономером для синтеза термостойких полимеров.Известный способ получения 4,6-динитроизофталевой кислоты основан на окислении 4,6-динитрометаксилола хромовым ангидридом в среде концентрированной серной кислоты с последующей обработкой реакционной массы водой. При объемном соотношении во ды и серной кислоты равном 12: 1 (т, е, реакционную массу полностью растворяют), отфильтровыванием от примесей, экстр акцией фильтрата эфиром и его упариванием,Полученная целевая кислота имеет корич невый цвет, ее элементарный анализ не соответствует расчетному содержанию элементов (содержание С на 7% меньше).Выход 4,6-динитроизофталевой кислоты составляет 58 - 63%. 2С целью упрощения процесса и повышения чистоты целевого продукта предлагается проводить обработку реакционной массы водой при объемном соотношении воды и серной кислоты, равном 0,6 - 0,7: 1, что позволяет 2 не переводить вещество в раствор, а выделять его в твердом виде.Очищают вещество путем переосаждения воды, насыщенной хлористым водородом, ч исключает из технологического цикла огневзрывоопасный эфирный растворитель, и позволяет удалить примеси хромовых солей, т. е. улучшить качество целевой кислоты.Выход целевой кислоты по предложенному способу находится в известных пределах ( - 59% ), получаемая кислота соответствует аналитически чистой.П р и м е р, К охлажденной до 0 - 5 С смеси 25 ч. СгО. в 74 ч. НЗО. (0=1,84) постепенно при температуре 10 - 20 С прибавляют суспензию 10 ч. 4,6-динитрометаксилола в 68 ч, Н 250 (с 1=1,84). Реакционную массу оставляют на 12 - 16 час при комнатной температуре, а затем смешивают с 50 ч. воды. Осадок отфильтровывают, растворяют в 20 ч, воды, не- растворившееся вещество отфильтровывают и промывают 20 л,г воды, Объединенные водные растворы насыщают хлористым водородом и отфильтровывают 4,6-дпнитроизофталевую кислоту. Выход 7,1 ч. ( 59%).Найдено, %: С 37,25; Н 1,72; Х 10,50.Вычислено, %: С 37,50; Н 1,56; М 10,94.Заказ 538/9 Изд.167 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 рацией и очисткой целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения чистоты целевого продукта, обработку реакционной смеси водой ведут при обьемном соотношении воды и серной кислоты равном 0,6 - 0,7: 1 и очистку целевого продукта ведут переосаждением из воды, насыщенной хлористым водородом.

Смотреть

Заявка

1373818

Т. В. Кравченко, М. Н. Богданов, Г. И. Кудр вцев

изобрете

МПК / Метки

МПК: C07C 79/46

Метки: 6-динитроизофталевой, кислоты

Опубликовано: 01.01.1972

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-327171-sposob-polucheniya-4-6-dinitroizoftalevojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4, 6-динитроизофталевой кислоты</a>

Похожие патенты