Способ получения 4, 4-диаминодифенилоксида

Номер патента: 327174

Авторы: Казошин, Хвостов

ZIP архив

Текст

32774 Сова Советскиз Социалистические Респусликйомитет оо делаю изобретениЯ и открытиЯ, ори Совете Министров СССРУДК 547.233.07(088.8) Авторыизобретения В. Г. Казошин и И, В. Хвостов Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4-ДИАМИ НОДИ ФЕНИ ЛОКСИДА% от теорети- ческого Получено 4 4-диами- нодифенилового эфира, г 1оЙ дяОаа,оФ о"и мс О 20Оиыт Т, ил.,251 2 3 4 5 306 8 21 24 27 30 ЗЗ 30 30 30 3,5 4,0 4,5 5 5,5 4,5 4,0 3,5 13,8 16,0 17,4 18,6 18,7 18 17 16,2 69 80 87 93 93,5 90 85 81 185 187 187 183 188 188 187 187 Изобретение относится к способу получения 4,4-диаминодифенилового эфира, который применяется в качестве промежуточного продукта при получении термостойких полимеров.В литературе описаны различные способы получения 4,4-диаминодифенилоксида. В частности, известен способ получения 4,4-диаминодифенилоксида, заключающийся в том, что 4,4-динитродифенилоксид восстанавливают водородом в присутствии никеля Ренея под давлением. Выход целевого продукта при этом составляет 71%.С целью увеличения выхода целевого продукта и проведения процесса в более мягких условиях предлагается способ получения 4,4-диаминодифенилоксида, заключающийся в том, что 4,4-динитродифенилоксид восстанавливают гидразингидратом в спиртовой среде в присутствии никеля Ренея. Предпочтительно процесс вести при температуре 60 - 70 С и весовом отношении динитродифенилоксида к гидразингидрату 1:1,15 - 1,3. Выход целевого продукта увеличивается до 93%, и процесс ведется в мягких условиях (без давления).П р и м е р. В 0,6 л абсолютного этанола растворяют 26 г (0,1 моль) 4,4-динитродифенилоксида (полученного из и-нитрохлорбензола и а-нитрофенола с выходом 86,6% от теоретического) и 30 г 95%-ного гидразингидрата, в смесь прибавляют порциями 5 г никеля Ренея в течение 1 час при температуре 65 -70 С. После этого реакционную смесь кипятят 2 час, В горячем виде отфильтровывают никель Ренея, не допуская его высыхания на воздухе. После охлаждения фильтрата до 5 температуры от 0 до +5 С выпадают кристаллы 4,4-диаминодифенилоксида. Упаривание фильтрата до объема в 75 мл дает еще дополнительное количество продукта. Всего получают 18,6 г продукта с т. пл. 188 С, что 10 составляет 93% от теоретического.Проводились опыты по восстановлению4,4-динитродифенилоксида, Во всех опытах было взято 26 г (0,099 моль) динитропродуктов и 660 мл абсолютного этанола, количест во гидразингидрата и никеля Ренея варьировалось.Данные опытов приведены в таблице.327174 Предмет изобретения Составитель Л. Иоффе Редактор Е, Хорина Корректоры: С. Сатагулова и Т. ГревцоваТсхрсд Е. Борисова Заказ 53811 Изд. Мо 157 Тираж 448 ПодписносЦНИИПИ Комитета по делам изобрстснпй и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 475 Типография, пр. Сапунова, 2 1. Способ получения 4,4-диаминодифенилоксида путем восстановления динитродифенилоксида в присутствии катализатора - никеля Ренея, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, восстановление ведут гидразингидратом в спиртовой среде.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 5 процесс проводят при температуре 60 - ОСи весовом соотношении диннтродифенилокснда к гидразингидрату, равном 1:1,15 - 1,3,

Смотреть

Заявка

1327966

В. Г. Казошин, И. В. Хвостов

МПК / Метки

МПК: C07C 217/90, C07C 93/14

Метки: 4-диаминодифенилоксида

Опубликовано: 01.01.1972

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-327174-sposob-polucheniya-4-4-diaminodifeniloksida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4, 4-диаминодифенилоксида</a>

Похожие патенты