Патенты опубликованные 01.01.1969

Номер патента: 249354

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Грдзелидзе, Гулуа, Караулашвили, Мурманишвили, Падиурашвили, Сихарулидзе

МПК: C07C 45/00, C07C 49/403

Метки: циклогексанона

...железа, что, вследствие взаимодействия циклогексанола с железом, приводит к образованию значительного 15 количества побочных продуктов.С целью увеличения выхода целевого продукта, предлагается способ получения циклогексанона дегидрированием циклогексанола при температуре 380 в 4 С, предпочтительно 20 380 в 4 С, в присутствии катализатора, представляющего собой металлический цинк на носителе, в качестве которого применяют мягкую углеродистую сталь. Толщина цинкового покрытия 0,02 - 0,05 мм. Выход целевого про дукта 75 - 92 вес, %. При этом процесс ведут при более низкой температуре, чем по известному способу,П р и м е р. В качестве катализатора поименяюг сталь тонкол истовую оцинкованную (ГОСТ 7118 - 54), основой которой является...

Номер патента: 249355

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Волга, Сою

МПК: C07C 15/02, C07C 2/68, C07C 6/12 ...

Метки: к-диизопропилбензолов

...следующий состав (в го):Бензол 2,7Изопропилбензол 36,0 5 Диизопропилбензол 44,5Полиалкилбензол 16,8При этом диизопропилбензольная фракцияне содержит примесей о-диизопропилбензолаи 1,1,3-триметилиндана и состоит из м- ип-диизопропилбензолов в соотношении 2: 1.П р и м е р 2. Технический изопропилбензолалкилируют пропанпропиленовои фракциейтого же состава, что и в,примере 1.Условия алкилирования: время контакта2 час, температура 45 С, соотношениепилена и изопропилбензола 1: 2, количкатализатора 5 О,. Переалкилирование проводят при 45 С в течение 3 час.Полученный алкилат имеет следующий со став (в о/ )Ьензол 2,9Изопропилбензол 33,4Диизопропилбензол 45,0Полиалкилбензол 18,7Полученная дипзопропилбензольная фракция того же состава, что и в...

Номер патента: 249356

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ахмедов, Гусейнов, Зохраббекова, Магеррамов, Фархадова

МПК: C07C 17/266, C07C 22/04

Метки: 1-арил-2-хлорпропана

...4Таблица 2 МВ Температура кипения при 1,5 ямрт. ст., С пр т 1 Ю 4найдено найдено 1,5188 53 - 54 1,0346 45,02 44,81 22,97 22,63 1-фенил-хлорпропа и СНз СзН СНз СН - СНз 1 С1,5180 74 - 78 54,08 53,16 1,0010 19,45 19,21 1-(Этилфенил)-2-хлорпропан СзНт СН 4 СНз СН СНзС 1,5120 81 - 85 60,70 59,98 0,9760 18,66 18,54 1-К умил-хл орпроп а н 1,0120Заказ 3346,13 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р. К смеси ароматического углеводорода и хлорного железа (в количестве 10 - 25% от веса взятого хлористого аллила) при температуре 25 - 80 С, постоянно леремешивая, прибавляют по каплям, в течение 0,5 час хлористый аллил (1 моль на...

Номер патента: 249357

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Биб, Генендер, Панкин, Рудковский

МПК: C07C 29/16, C07C 31/125

Метки: 3-метилгексанола

...колонке с никель хромовым катализатором при 180 С. Полученный таким образом гидрогенизат разделяют на вакуум-ректификационной колонке с погоноразделительной способностью 25 теоретических тарелок. При этом выделяют 90 г 5 фракции с т. кип. 84 С (23 лл рт. ст,),Хром атографический анализ показывает,что эта фракция представляет собой 99%-ный З-метилгексанол, коэффициент рефракции пв 1,4215 также соответствует приведенному 0 в литературе для чистого З-метилгексанола.249357 Предмет изобретения Составитель В. Бурцева Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. К. Малова Корректор Г, П. ШильманЗаказ 3347/2 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д. 475 Типография, пр,...

Номер патента: 249358

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Назаров, Чиркина

МПК: C07C 29/88

Метки: абсолютирования, содержащих, спиртов, сс

...спирта и бикарбоната натрия.Избыток образовавшегося этилкарбоната натрия, возникающий в связи с невозмож.ностью предвар ительно точно рассчитать необходимое количество металлического натрия, используется для абсолютирования по следующей порции водного спирта.Способ может быть применен и для абсолютирования других спиртов с числом углеродных атомов не выше 5. Высшие спирты дают при растворении натрия и образовании 10 эфиросолей не осадок, а гели. Последнее изатрудняет процесс абсолютирования.Методика и пример проведенияобезвоживания спирта.15 В двухгорлую круглодонную колбу, в одногорло которой вставлен обратный холодильник, защищенный хлор кальциевой трубкой, помещают 300,ял спирта-ректификата, имеющего концентрацию 95%, Через...

Номер патента: 249359

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ермилова, Романдевиа, Шологон

МПК: C07D 301/28, C07D 303/18, C07D 407/12 ...

Метки: глицидных, эфиров

...- 120 С в колбу приливают по каплям 553 г (6 моль) эпихлоргидрина, После добавления всего З 0 эпихлоргидрина смесь дополнительно выдерживают в течение 1 час при той же температуре, затем катализатор отфильтровывают. Полученный хлоргидриновый эфир содержит 22 - 24% С 1,р(теоретически 24,39%) гидрокспльное число эфира 11 - 11,7% (теоретически 11,69%).К раствору хлоргидринового эфира в эпихлоргидрине (или другом подходящем растворителе) прибавляют 240 г (б люль) щелочи при температурах 60 - 70 С, отгоняют азеотроп вода - эпихлоргидрин до температуры в парах 120 С, фильтруют, нейтрализуют до нейтральной реакции раствора газообразной углекислотой, еще раз фильтруют и вакууми. руют при температуре 150 С в бане и при 50 лыс рт. ст. Получают...

Номер патента: 249360

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Аронова, Завь, Институт, Махова

МПК: C07D 209/48

Метки: a-n-ациламиноалкилр-фталимидоэтилкетонов

...бензола. Получают 0,31 г соединения 1с К, 0,40 (здесь и далее тонкослойная хроматография на А 1 Оз, 111 акт., система бензол - этилацетат, 1: 2). Из маточного рас 5 твора при добавлении эфира выпадает еще0,38 г соединения 1 с тем же К; . Общийвыход соединения 1 0,69 г (68%), т. пл.152 в 1 С.ИК-спектр (СНС 1,); 1665, 1720, 1780 с,я - 1.10 Найдено, %: С 68,27, 68,52; Н 5,12, 5,11;К 8,17, 8,02.Сзс Н 18 з 04.Вычислено, %: С 68,57; Н 5,14; К 8,00.П р и м е р 2. Получение И-формиламиноме 15 тил-фталимидоэтилкетона (11).К 0,5 г (0,00485,поль) М-формилглпцина в3 лл сухого ппридина прибавляют 2,5 г(0,0106 моль) хлорангидрида р-фталимидопропионовой кислоты в 5,ил сухого пиридина.20 Реакционную смесь нагревают на маслянойбане 5 час при 105 в...

Номер патента: 249361

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ахназар, Данг, Ереванский

МПК: C07C 67/00, C07C 69/604

Метки: 6-дизамещенных, кислот, метилгексен-з-тетракарбоновых-1, тетраэтиловых, эфиров

...этилата натрия. Выход тетраэтиловых эфиров колеблется от 56 до 65 % от теории.П р и м е р. В колбе, защищенной хлоркальцевой трубкой, приготовляют этилат натрия из 300 лтл абсолютного этилового спирта и 23 г (1 г атом) металлического натрия. После растворения всего натрия по каплям приливают 188 г 1 лоль) этилмалонового эфира. Реакционную смесь нагревают на водяной бане 1 час, охлаждают и к ней по каплям прибавляют 114 г (0,5 лтоль) 2-метил,4-дибромбутена. Смесь нагревают на водяной бане 1 час (до исчезновения щелочной реакции на лакмус). Спирт отгоняют, осадок растворяют в воде. Выделившийся маслянистый слой отделяют от,водного, а последний экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки прик основному дистилляту. Эфир остаток...

Номер патента: 249363

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иоонас, Машин, Серебр, Фальковский

МПК: C07C 51/265, C07C 63/06

Метки: бензойной, кнслоты

...продукт с большим количеством различных побочных продуктов, за счет чего содержание, а следовательно, и выход основного, вещества сокращается. Кроме того, для,ведения процесса необходимо поддерживать повышенное давление - 14 - 26 атм.Предлагается способ получения бензойной кислоты, по которому окисление ведут концентрированным кислородом в среде бензойной кислоты при 140 в 1 С и атмосферном давлении, Выход продукта 90 - 96% .П р и м е р, В реакционную колонну диаметром 200 мм и высотой 17,5 и, содержащую 10% толуола, 89,8% бензойной кислоты, 0,1% карбоната кобальта или марганца и 0,1% бромистого натрия, непрерывно барботируют кислорода-воздушную смесь (76% кислорода) в количестве 5,9 нма(час. По трубе, опущенной на глубину,...

Номер патента: 249364

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Вдовенко, Касимов, Лившиц, Межерицкий, Фомичев, Чирцов, Юдин

МПК: C07C 51/00, C07C 59/185

Метки: кислоты, левулиновой

...известного тем, что целлюлозу предварительно растворяют на холоду в концентрированной минеральной кислоте, а затем реакционную смесь разбавляюг 15 водой. Это упрощает процесс, а также повышает выход продукта.В холодном растворе целлюлозы в кислотегидролиза не происходит, Раствор целлюлозы подают в реакционный аппарат, куда по от дельной коммуникации поступает вода в количестве, необходимом для получения оптимальной концентрации кислоты. За счет выделяющегося тепла гидратации кислоты и внешнего обогрева температура смеси резко повы шается, что обеспечивает начало гидролиза,который также происходит с выделением тепла. Благодаря интенсивному саморазогреванию реакционной массы реакция протекает в гомогенных условиях во всем объеме аппараЗ 0...

Номер патента: 249365

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Водопь, Голов, Поздн

МПК: C07C 261/04

Метки: n-циkлoгekcилehцилhиmиh-nциклогексиленол, цианамида

...1. 2070-ный раствор цианамида в циклогексаноне выдерживают в водяной бане, имеющей комнатную температуру, 10 - 12 час до исчезновения цианамида в пробе раствора. От полученной смеси отделяют осадок циклогексиленцианамида, а от фильтрата отгоняют циклогексанон при остаточном давлении 15 - 20 мм рт. ст. и температуре обогревающей среды 60 - 70 С. Получают вязкую массу, застывающую при охлаждении в хрупкий блок, слегка окрашенный в желтый цвет. Продукт растирают в порошок. Получают целевой продукт, имеющий состав СНз,Х,О, плавящийся при 70 С. Исследованием спектральных свойств, молекулярного веса, молекулярной рефракции установлено строение молекулы продукта, отвечающее К-циклогексплен- цианимин-Х-циклогексиленолцианамиду ласти...

Номер патента: 249366

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Котов, Савинов, Соколов, Якушкин

МПК: C07C 231/02

Метки: амидов, дизамещенных, кислот, монокарбоновых

...из муравьиной кислоты и димети на проводят при 200 С. Пропускают нась ный диметиламином раствор муравьиной лоты и газообразный диметиламин при м ном соотношении кислоты и амина 1: 3 25 объемной скорости подачи кислоты 0,7 была достигнута степень превращени равьиной кислоты в диметилформамид, рО ф,й,- С - К ацетмина бъеми момина щения где Рскийлом у алифатическии, ароматичефатический радикал с чисх атомов от 1 до 18; Кт и ий или гетероциклический углеводородных атомов от способу в качестве каталифторированную окись алюдут при температуре 200 - чивает выход целевого про%.реактор загружают 60 мл иси алюминия. Перед начадирования катализатор подв токе воздуха при 500 -Ке - радик 1 до 1 атора тиния 400 С укта Пфторилом пвергаю В реактор...

Номер патента: 249367

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Лернер, Рачинский

МПК: C07C 237/34

Метки: м-(р-диэтиламиноэтил)-2метокси-4-амино-5, хлорбензамида

...т, пл, 153 С. б) Получение метилового эфира 2-метокси 4-амино-хлорбензойной кислоты,Смесь 35 г метилового эфира 2-метокспацетиламино-хлорбензойной кислоты, 100 мг5 метанола и 15 мл 20%-ной серной кислоты кипятят с обратным холодильником 5 час. Послеохлаждения выделяют 21 г продукта с т, пл.134 - 137 С. Обработкой маточника растворомбикарбоната натрия дополнительно получают10 3,9 г продукта с т. пл. 135 - 137 С. Общий выход 24,9 г (85%). Полученный метиловыйэфир 2-метокси-амино-хлорбензойной кислоты очищают кристаллизацией из водногометанола, Т. пл, 137 - 139 С.15 Найдено, %. ч 6,73, 6,72.С 9 НсС 1 КОз,Вычислено, %; 1 ч 6,52.в) Получение К- (Р-диэтплампноэтил) -2-мет 20 окси-амино-хлорбензамида. Смесь 10,8 г (0,05 люль) метплового...

Номер патента: 249368

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Петерсон, Рекшинский, Стронгин

МПК: C07C 245/04

Метки: азодикарбонамида

...термометром и газоотводной трубкой, загружают 180 мл кислого раствора хлористого калия (концентрация КС 1 100 г/л, НС 1 - 20 г/л), в котором суспендируют 60 г гидразодикарбонамида. Через барботер первой колбы пропускают ток хлора, который вытесняет бром из ГеВгз.Выходящий из первой колбы хлор, несущий бром и образовавшийся из него хлористый бром, пропускают через перемешиваемую суспензию гидразодикарбонамида во второй колбе с такой скоростью, чтобы он весь поглатился. Окисление ведут при температуре "- 35 С.После окончания окисления полученный азодикарбонамид отделяют фильтрацией, промывают и сушат. Получают 57,3 г продукта, что отвечает выходу 97% от стехиометрии.П р и м е р 2. Окисление гидразодикарбонамида ведут, как указано в...

Номер патента: 249369

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Баранова, Большаков, Бушин, Кирнос, Колобихин, Соболев

МПК: C07C 11/167, C07C 5/44

Метки: диенов

...реакции (контактный газ), пройдя через сепаратор д, по трубопроводу б уходят на установку для газоразделения.Отработанный акцептор по трубопроводу 7 направляют в регенератор 2, В регенератор по трубопроводу 8 поступает воздух, при 500 - 600 С за счет кислорода воздуха происходит регенерация акцептора с выделением свободного йода. Регенерированный акцептор вновь .по трубопроводу 8 подают в реактор 1, Выделившийся при регенерации йод в смеси с азотом также возвращают в реактор.. Циркуляцию акцептора в системе можно рсуществлять однцм из видов пневмотранспорта.Предлагаемая система с подвижным акцептором имеет примщество перед стационарными, заключающееся в том, что она позволяет легче решить вопросы, связанные с тепловым эффектом...

Номер патента: 249371

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Блажин, Гутман, Огородников, Симанов, Соболев, Шендерович

МПК: C07C 29/38, C07C 33/025

Метки: изоамиленового, спирта

...повышеннокатализатора, ью повышения качестве ката усную кислоту Изобретение относится к способу полученияизоамиленового спирта с целью дальнейшейпереработки его в изопрен,Известен способ получения смеси изоами.ленового спирта и диметилдиоксана взаимодействйем безводного формальдегида с изобутиленом при температуре 100 в 2 С и давлении 3 - 20 атм в присутствии катализатора -толуолсульфокислоты.С целью повышения качества целевого продукта предложен способ получения изоамиленового спирта взаимодействием безводного(газообразного или жидкого) формальдегидас изобутиленом при температуре 150 С в присутствии катализатора - трихлоруксусной кислоты.Пример 1. 35 г раствора формальдегидав изобутилене, содержащего 3,65 вес. % 100%ного формальдегида с...

Номер патента: 249372

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Жев, Иркутский, Султангареев

МПК: C07C 29/34, C07C 33/42

Метки: 1-диметил-2-бром-4, ола-1, трихлорбутен-2

...жидкости и полупродукты для синтеза ряда других веществ, например инсектицидов. Спо. собы получения подобных карбинолов в литературе не описаны.С целью получения 1,1-диметил-бром,4,4- трихлорбутен-олаиспользуют реакцию радикальной теломеризации 3-метилбутин-ола, который является промышленным продуктом. Реакцию проводят в среде трихлорбромметана в присутствии инициатора, например перекиси бензоила или азодинитрила изомасляной кислоты, при нагревании до 60 в 1 С, Целевой продукт выделяют известными приемами.П р и м е р . Смесь 4 г (0,045 моль) 3-метилбутин-ола, 19 г (0,09 моль) трихлорбромметана и 0,2 г (5% от количества, взятого мономера) перекиси бензоила нагревают в токе азота при 80 С в течение 15 час, после чего избыток...

Номер патента: 249373

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07C 201/08, C07C 205/40

Метки: 249373

...метил-нитрометакрилата.а) К 50 мл 88%-ной азотной кислоты, содержащей О,С 6% окислов азота (в пересчете на И 20,), при 5 С прибавляют 5 г метилметакрилата и выдерживают 20 мин при 20 С. Реакционную массу выливают на лед (соотношение 1: 5 по объему) и экстрагируют хлороформом. Экстракт промывают насыщенным раствором хлористого натрия, Хлороформ отгоняют при уменьшенном давлении. Получают 4,5 г, или 61% от теоретического желтого масла, пп 1,4570. Некоторые физические констан 20ты и анализы приведены в табл. 1. Этил-, н-пропил, и-бутил-нитрометакрилаты получают аналогично (см. табл. 1).б) К 25 мл смеси состава: 94% серной и 6% азотной кислоты при - 10 С прибавляют 2,5 г метилметакрилата и выдерживают 30 мин при 5 С. Обработку...

Номер патента: 249374

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/44

Метки: амидобензилфосфоновыхкислот, солей

...25 реакционную массу перемешивают в течение 2 час при 80 - 90 С. Затем толуол отгоняют в вакууме и в составе получают продукт в виде воскообразной массы, которая при стоянии кристаллизуется, Т. пл, 89 - 80 С, 30 Найдено, %: К 4,015. СзсНтсС 1 КОеР, Вычислено, %: Х 4,15, П р и и е р 2, Получение цетиламмонпйнойсоли цетиламидо-хлорбензилфосфоновой кислоты. Продукт получают в условиях примера 1с той лишь разницей, что после нагревания реакционную массу охлаждают, выпавший осадок отделяют, промывают петролейным эфиром и сушат в вакууме. Выход 81,0 з/с. т. пл. 73 - 76 С, Найдено, %; С 1 4,90; Х 3,99; Р 4,41. СзсН,БС 1 К 20 еР. Вычислено, %: С 1 5,25; К 4,15; Р 4,54, П р и м е р 3. Получение цетиламмонийнойсоли...

Номер патента: 249375

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ведерников, Гордеев, Максимов, Чернышев

МПК: C07C 315/02, C07C 317/04

Метки: диметилсульфоксида

...этом подачу воды,на холодильники нужно уменьшить из-за возможности замерзания рек 20тиф иката п о 1,478. Отгонку чистого ДМСО желательно чести при температуре куба 60 - 70 С, что соответствует вакууму около 10 лиц рт. ст, Ректификат ДМСО пропускают через сухую колонку с окисью алюминия для хроматографии или настаИВавт Над А 120 з,Для удаления последних следов воды необходимо перегнать его над Р 20; в вакууме 2 - 4 лл рт. ст. при температуре куба 50 - 60 С и хранить в герметически закрытом сосуде.П р и м е р 1. Из 180 л бочки с головной срракцией, полученной при очистке сульфатного скипидара и отобранной при температуре на дефлегматоре 25 в 1 С, берут 3 л.Пробу подвергают ректификации, При этом отбирают фракцию с т кип, 25 - 40 С....

Номер патента: 249376

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Коломиец, Стрельцов

МПК: C07C 327/22, C07C 67/14

Метки: арилоксиалкилкарбоновых, кислот, р-хлорэтилтиоловых, эфиров

...при температуре 60 в 1 С, в органических растворителях или без них,Пример,го эфира 2,4-дихл Получение р-хлорэтилтиоловоорфеноксиуксусной кислоты,2,4-дихлорфеноксиацеоль этиленсульфида, 2 л бензола перемешивауре 70 - 80 С. Конечный тификацией в вакууме;20 2 мм), г 1 о 1,4432, пво 69,80, вычислено 70,13, 25 ; Б 10,61. Смесь тилхлорид капли пир ют 2 час.п продукт в т. кип. 18 1,5880; Мй Найдено СтсНзС 10Предмет изобретения лорэтилтиоловых овых кислот, отгидриды арилокдвергают взаимоприсутствии получения оксиалкилкарбо тем, что хлора оновых кислот п этиленсульфидо ннов при нагре 1, Способ эфиров ари личающийся сиалкилкарб действию с третичных а 35,61; ществ 0,69.кристаллиз Вычисле При ст т. пл, 43 -ся; м в анин 005 гмольа, 006 гмидина и 25...

Номер патента: 249377

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Днепропетровский, Коваль, Кремлей

МПК: C07C 311/15, C07C 313/06

Метки: n-биc(бehзoлcулbфohил, алкансульфинамидинов

...0,468 г ИаС 1 (100% от теории).Из фильтрата отгоняют под вакуумом ацетон, остаток растворяют в 150 цл воды и обрабатывают 25 лгл эфира. Водный слой подкисляют концентрированной соляной кислотой. Через некоторое время выпадает белый осадок. Осадок фильтруют, промывают водой, сушат при 50 С. Получают 0,5 г (62,5% от теории) целевого продукта. Вещество после растворения в бензоле с последующим высаждением петролейным эфиром представляет собой белые мелкие игольчатые кристаллы с т. пл.126 - 127 С, хорошо растворимые в этаноле, метаноле, бензоле, ацетоне, нерастворимые в воде, в диэтиловом и петролейном эфирах.П р и м е р 2. Получение Ы,Х-бис(бензолсульфонил) -2-метилпропансульфинамидина.Реакцию проводят аналогично примеру 1. Вещество...

Номер патента: 249378

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Аарна, Алев, Кийслер, Сийрак

МПК: C07C 319/22, C07C 323/12

Метки: органических, полисульфидов

...при 70 - 100 С вносят 0,2 - 0,3 моль моно-этило вого эфира резорцина, алкилрезорцина или сланцевых алкилрезорцинов. После введения эфира реакционную смесь дополнительно перемешивают при той же температуре 1 - 6 час. Синтезированную полисульфидную фракцию промывают горячей водой, подкисляют и вновь промывают водой до нейтральной реакции и, наконец, высушивают,Если при синтезе молярное соотношение серы и гидроокисного натрия превышает 2 (Я: ХаОН ) 2), для выделения лабильной три- и тетра-серы рекомендуется реакционную смесь обрабатывать в течение 1 - 4 час раствором гидроокиси натрия,П р и м е р 2. Синтез проводят, как в примере 1, но вместо моно-хлорэтиловых эфиров для синтеза применяют 0,1 - 0,25 лоль ди- этилового эфира резорцина,...

Номер патента: 249379

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ивасенко, Лопатинский, Сироткина

МПК: C07C 319/20, C07C 321/30

Метки: 249379

...в виде быстро застывающего хасла, далее 2-ацетилдифениленсульфпд очищают перекристаллизацией из этанола. Получают 34,6 г (76%)продукта с т. пл. 110 С (по литературным дан 30 ным, т. пл. 11 Г),Изобретение относится к способу получения жирноароматических кетонов.Известен способ получения 2-ацетилдифениленсульфида взаимодействием дифениленсульфида с хлористым алюминием и ацетилгалогенидом в среде органического растворителя. Выход продукта 50%.С целью повышения выхода продукта, предложен способ получения 2-ацетилдифениленсульфида, отличающийся тем, что предварительно получают комплекс дифениленсульфида с хлористым алюминием в эквимолярном соотношении, комплекс малорастворим и выпадает в осадок, На полученный комплекс действуют...

Номер патента: 249380

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Гольдберг, Соколова, Суворов

МПК: C07J 5/00

Метки: вещества, рейхштейна, •с

...вещества Б Рейхштейна на основе 21-йода-оксипрогестерона с применением абсолютного метанола и выделе нием продукта известным способом, отличаюиийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и упрощения процесса, 21-йодаоксипрогестерон обрабатывают формиатом натрия в безводном диметилформамиде с пос- О ледующим добавлением в полученную реакционную массу абсолютного метанола,Известен способ получения веществаРейхштейна обработкой 21-ацетата вещества Я абсолютным метанолом.С целью повышения выхода продукта и упрощения процесса предложен способ получения вещества Я Рейхштейна непосредственно из 21-йодпроизводного, Способ состоит в том, что 21-йода-оксипрогестерон обрабатывают формиатом натрия в безводном диметилформамиде с...

Номер патента: 249381

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/40

Метки: 5-трихлор-знитрофенилфосфоновой, кислоты

...концентрированной азотной кислоты и реакционную массу нагревают при 100 С 3 час. После охлаждения белые кристаллы отделяют на фильтре, 15 промывают холодной водой, сушат и получают продукт. Т, пл. 278 - 280=С, Смешанная проба веществ, полученных по приведенным способам, депрессии температуры плавления не дает: ОС Р ( 011 ыть испольсинтеза фире 1. Способфен илфосфонтем, что 2,4,55 лоту подвергазотной кислпри нагреваньелевого прод2. Способ0 нагреванпе ве обретение относится к получению новогоорорганического соединения типа Полученное соединение может бзовано в качестве полупродуктазиологически активных веществ.Предлагаемый способ состоит в том, что 2,4,5-трихлорфенилфосфонистую кислоту подвергают окислительному нитрованию азотной кислотой...

Номер патента: 249382

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша

МПК: C07F 9/40

Метки: этилентритиофосфонатов

...триэтиламина с последующим осернением полученного при этом продукта.С целью упрощения способа предложено 15 получать указанные соединения взаимодействием дихлорангидридов тиофосфоновых кислот с дибромэтаном и сероводородом в присутствии каталитических количеств органических оснований, например пиридина, при на гревании, желательно до 120 - 130 С как в среде органического растворителя, так и без него.П р и м е р 1, Получение этиленфенилтритиофосфоната.В раствор 0,05 г моль дихлорангидрида фе нилтиофосфоновой кислоты, 0,06 г моль дибромэтана и 3 капель (ж 0,5 мол, %) пиридина в 10 мл хлорбензола пропускают при 120 - 130 С сухой сероводород до прекращения выделения галоидоводородов 120 вчас). По з 0 окончании реакции смесь...

Номер патента: 249383

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Сперанска, Ярмухаметова

МПК: C07F 9/165, C07F 9/6533

...8 г, Двукратнойперекристаллизацией из петролейного эфира выделяют 5 г вещества (61,3%) с т. пл.101 - 103 С.) -феноксазина иосфата калия вызации из петрокристаллического о П р и м ер 2, Получениетилтионфосфон) -тиоацетил-фИз 2,59 г И-(хлорацетил2,80 г О,О-диизобутилдитиофделяют после перекристаллилейного эфира 2,5 г (53,8%)вещества с т. пл. 128 - 130 СНайдено, %; 1 ч 3,34, 3,18 13,45, 13,27.С 22 Н 18 Х 04 Р 32,0 Вычислено, %: 1 ч 3,08; Р 1; Р 6,45, 6,54,66; 5 13,73,ение относится к области получения динений, которые могут найти прикачестве физиологически активных олучения Щ (О,О-диалкилтионфосетил-феноксазинов общей формугде К - алкил,основан на том, что Х-(галоидацетил)-феноксазин подвергают взаимодействию с солями щелочных...

Номер патента: 249384

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Казанский, Крупнов, Пудовик

МПК: C07F 9/165, C07F 9/40

Метки: диалкил-8-(р-этилфосфоно)алкил, дитиофосфатов

...43 - 45 С/20 мм рт. ст д 4 1,1714, по 1,4716), охлажденно 20 20му до - 5 С, прикапывают диметилдитиофосфорную кислоту (10,2 г, т. кип, 62 - 63 С/4 мм рт. ст., д 4 1,2880, по 1,5340) с такой скоро 20 20стью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 0 - 3 С, Реакционную смесь оставляют на ночь и затем фракционируют, Выход 17,8 г (92,1%), т.,кип, 134 - 135 С/0,5 мм рт. ст., с 14 1,2214, по 1,5210, 1%о . найдено 66,3, вычислено 65,6.Найдено, %: Р 21,04, 21,17.С, НО 482 Р 2.Вычислено, %: Р 22,0.П р и м е р 2. Получение диэтил Я-(р-этплфосфоно) -этил-дитиофосфата.К 9 г циклического гликолевого эфира этил фосфонистой кислоты (т. кип, 43 - 45 С/20 ммрт. ст., д 4 1,1714, по 1,4716), охлажденному20 20до - 5 С, прикапывают...

Номер патента: 249385

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Казанский, Камай, Нуртдинов, Цивунин

МПК: C07F 9/40

Метки: 249385

...или арил, основан:наангидриды фосфонистой кислт взаимодействию с насыщенныпри нагревании, желательнос последующим выделениемта известными приемами.м е р 1. Получение 2-оксо-этил-ме-диэтил,2-окса фосфолен а.сь 12 г этилдихлорфосфина и 13,2лкетона нагревают в запаянной а 2в течение 10 час при температуре 85 С. Перегонкой выделяют 16 г (86%) конечного продукта, Т. кип. 108 С (0,09 им), с 14 1,0330,по 1,4815, МКо: найдено 55,75, вычислено205 56 45Найдено, %: С 59,13; Н 9,79; Р 14,72.С 19 Н 1902 РВычислено, %: С 59,36; Н 9,46; Р 15,38.П р и м е р 2. Получение 2-оксо-этил-ме 0тил,5-дибутил,2-оксафосфолен а.Смесь 20 г этилдихлорфосфина и 30,4 г метилбутилкетона нагревают в запаянной ампуле в течение 15 час при температуре 100 С.Перегонкой...