Способ получения 3-метилгексанола

ооаз советскик ,ИЗОБРЕТЕНИЯ 249357 Ы АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСВ."У Зави вт. свидетельства 1 ое от л. 12 о, 5/ аявлено 23,1.1967 ( 1128223/23-4) с присоединен м заявкиПКСО ПриоритетОпубликовано 05 Л" 111,1969. Бюлл Комитет по делам зобретений и открытий при Совете 1 йиниотрав СССРУДК 547.26.266(088,8) ень Л 11.196 публикования описания Авторыиз обретен и. С. Гене М, Рудковский и В, Ю. Ганки аявите ВсесоювнаяСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-МЕТИЛГЕКСАНОЛА автоклав из нержавеющей 50 мл загружают 100 г 2-ме г дикобальтоктакарбонила в реакционной смеси). Авто- в качающуюся электронагресоединяют спиральной трубмкостью, в которой находитагревают до 120 С. Пример 1. стали емкостью тилпентенаи (0,2 г кобальта клав вставляют нательную печь кой с буферной ся синтез-газ и Изобретение относится к способу получения З-метилгексанола, который может найти применение в качестве компонентов пластификаторов полихлорвиниловых смол.Известен способ получения 2-этилгексанола методом оксосинтеза пропилена с выделением изомасляного альдегида, конденсацией оставшегося и-масляного альдегида до 2-этил-гексаналя и гидрированием его до 2-этилгекса иола.С целью повышения чистоты целевого продукта, а также для увеличения селективности процесса предложен способ получения 3-метилгексанола методом оксосинтеза 2-метилпентенав присутствии кобальтовых или родиевых катализаторов при температуре 100 - 180 С и давлении 200 в 3 ати с последующим гидрированием промежуточного продукта в присутствии катализаторов гидрирования и выделением конечного продукта известнымиприемами,В автоклаве поддерживают давление синтезгаза 300 ат. За ходом реакции следят по поглощению газа - падению давления в авто- клаве, Через 2 час реакция прекращается, ав токлав охлаждают и разгружают.Далее проводят сернокислотную декобальтизацию продукта, для чего к реакционной смеси при 45 С, перемешивая, добавляют смесь серной кислоты, перекиси водорода и во ды. После отделения водного слоя содержаниекобальта в продукте составляет менее 0,0007%, непредельных 15%, что соответствует 80%-ному превращению олефина, альдегидов 80%.15 По хроматограмме в смеси альдегидов содержится 86% З-метилгексанала,Декобальтизованный продукт подвергаютгидрированию водородом,на колонке с никель хромовым катализатором при 180 С. Полученный таким образом гидрогенизат разделяют на вакуум-ректификационной колонке с погоноразделительной способностью 25 теоретических тарелок. При этом выделяют 90 г 5 фракции с т. кип. 84 С (23 лл рт. ст,),Хром атографический анализ показывает,что эта фракция представляет собой 99%-ный З-метилгексанол, коэффициент рефракции пв 1,4215 также соответствует приведенному 0 в литературе для чистого З-метилгексанола.249357 Предмет изобретения Составитель В. Бурцева Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. К. Малова Корректор Г, П. ШильманЗаказ 3347/2 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д. 475 Типография, пр, Сапунова, 2 3Таким образом, выход 3-метилгексанола 81,5% от теории на прореагировавший олефин.Пр им ер 2. 3-Метилгексанол получают на проточной установке по триадной схеме: кобальтизация - гидроформилирование - декобальтизация, гидрирование продукта ведут также на проточной установке под давлением,Карбонилы кобальта вводят в исходный 2- метилпентенпропусканием последнего через реактор, наполненный пемзой с нанесенным на нее кобальтом, под давлением синтез-газа. После разбавления 2-метилпентенаконцентрация кобальта в исходном сырье для гидроформилирования составляет 0,2 вес. %, Температура в реакторе гидроформилирования 120 в 1 С, давление синтез-газа 280 атм, скорость подачи жидкого сырья 0,5 час-т,После отделения газа от жидкости в сепараторе продукт гидроформилирования подают в реактор декобальтизации. Температура декобальтизации 180 С, давление водорода 290 ати, скорость подачи жидкого продукта 1 час, Содержание кобальта в продукте после декобальтизации 0,0005 вес. %, непредельных 12 вес, %.В реакторе гидрирования поддерживаютемпературу 180 - 185 С, давление водорода 285 ати; скорость подачи продукта 1 час, Полученный гидрогенизат подвергают ректи. фикации на той же колонке, что и в примере 1.На гидроформилирование подают 2,7 г 2-метил пентена, из гидр огенизата выделяют 2,48 г З-метилгексанола, что соответствует вы ходу на превращенный олефин 85/, от теории.П р и м е р 3. Гидроформилирование 2-метилпентенапроводят так же, как в примере 1, но вместо карбонилов кобальта загружают радий на асбесте из расчета 0,0006 10 вес. /о родня в реакционной смеси. Температура реакции 110 С. После гидрирования из гидрогенизата выделяют ректификацией 97 г З-метилгексанола, что соответствует выходу на превращенный 2-метилпентен88 о/, от тео рии. Способ получения 3-метилгексанола мето дом оксосинтеза в присутствии кобальтовыхили родиевых катализаторов при температуре 100 в 1 С и давлении 200 в 3 атм с после.дующим гидрированием промежуточного продукта в присутствии катализаторов гидрирова ния и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с щелью улучшения чистоты конечного продукта и увеличения селективности процесса, оксо- синтезу подвергают 2-метилпентен.