Способ получения м-(р-диэтиламиноэтил)-2метокси-4-амино-5 хлорбензамида

Номер патента: 249367

Авторы: Лернер, Рачинский

ZIP архив

Текст

эдаган тО П И САМ-И И Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 16 Х.1968 ( 1240724/23-4)с присоединением заявки-Кл, 12 о, 16 МПК С 07 с нор итет Комитетизобретенийпри СоветеСС елам открыти нистров УДК 547.298,1.07(088,8 Опубликовано 05 Х 111.1969. БюллетеньДата опубликования описания 25.Х 11.1969 вторыобретени. М, Лернер и Ф. Ю. Рачинский Заявите ОБ ПОЛУЧЕНИЯ М-(р-ДИЭТИЛАМИНОЭТИЛ)МЕТОКСИ-АМИН О-ХЛОРБЕНЗАМИДА СП Изобретение огносится к области получения 1 ч-(р-диэтиламиноэтил)-2 - метокси- амино-хлорбензамида, который может найти применение в фармацевтической промышленности,Согласно изобретению К-(р-диэтиламиноэтил) -2-метокси-амино-хлорбензамид получают конденсацией метилового эфира 2-метокси-амино-хлорбензойной кислоты с р-диэтиламиноэтиламином.Метиловый эфир 2-метокси-амино-хлорбензойной кислоты получают при обработке метанольного раствора метилового эфира 2- метокси-ацетиламино-хлорбензойной кислоты разбавленной серной кислотой. тие метилового эфир 5-хлорбензойной кис оль) метилового эфинобензойной кислоты форма в течение 1 - пенно пропускают ток а. Полученный растводоструйного наса.таллизуют из 200 мл г (85%) метилового ламина-хлорбензой - 153 С, Литературные Пример, а) Получе 2-метокси-ацетиламинолоты.В смесь 33,5 г (0,15 м ра 2-метокси-ацетилами и 200 мл, сухого хлоро 2 час при 18 - 22 С посте сухого хлора до проскок вор упаривают в вакуум са, Сухой остаток крис метанола. Получают 33,2 эфира 2-метокси-ацети ной кислоты с т. пл. 152 данные: т, пл, 153 С. б) Получение метилового эфира 2-метокси 4-амино-хлорбензойной кислоты,Смесь 35 г метилового эфира 2-метокспацетиламино-хлорбензойной кислоты, 100 мг5 метанола и 15 мл 20%-ной серной кислоты кипятят с обратным холодильником 5 час. Послеохлаждения выделяют 21 г продукта с т, пл.134 - 137 С. Обработкой маточника растворомбикарбоната натрия дополнительно получают10 3,9 г продукта с т. пл. 135 - 137 С. Общий выход 24,9 г (85%). Полученный метиловыйэфир 2-метокси-амино-хлорбензойной кислоты очищают кристаллизацией из водногометанола, Т. пл, 137 - 139 С.15 Найдено, %. ч 6,73, 6,72.С 9 НсС 1 КОз,Вычислено, %; 1 ч 6,52.в) Получение К- (Р-диэтплампноэтил) -2-мет 20 окси-амино-хлорбензамида. Смесь 10,8 г (0,05 люль) метплового эфира2-метоксп-ампно-хлорбензойной кислоты, 6,5 г (0,056 моль) р-диэтиламиноэтиламина, 5 З,З г (0,016 моль) триизопропилата алюминияи 30 мл ксилола при энергичном перемешивании нагревают до 130 С и в течение 3 час постепенно повышают температуру до 165 С, одновременно отгоняя при температуре в парах о 60 - 85 С смесь метанол в изопропан. Далее249367 Предмет изобретения Составитель А. В. НестерЕнкоРедактор Л. К, Ушакова Техред Л. К. Малова Корректор С. М. Сигал Заказ 3345/4 Тираж 480 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж,. Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 массу, нагревают до 170 - 175 С и отгоняют 5 - 10 лл ксилола, после чего реакция считается законченной. Выделившийся после охлаждения продукт отфильтровывают, тщательно отжимают на фильтре. Получают 13,25 г (88/в) сырого КР-диэтиламиноэтил) -2-метокси- амино-хлорбензамида, который очищают кристаллизацией из водного этанола. Т. пл.144 - 145 С. Литературные данные: т, пл. 144 С. Найдено, %: С 111,75, 11,80; И 13,83.С 14 НааС 1 И,Ов, Вычислено, 7 о. С 1 11,84; К 14,10. Способ получения Ир-диэтиламиноэтил) -2 метокси-амино-хлорбензамида путем кон денсации производных 5-хлорбензойной кислоты с Р-диэтиламиноэтиламином с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целе вого продукта, в качестве производного 5 хлорбензойной кислоты используют метиловый эфир 2-метокси-амино-хлорбензойной кислоты.

Смотреть

Заявка

1240724

О. М. Лернер, Ф. Ю. Рачинский

МПК / Метки

МПК: C07C 237/34

Метки: м-(р-диэтиламиноэтил)-2метокси-4-амино-5, хлорбензамида

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-249367-sposob-polucheniya-m-r-diehtilaminoehtil-2metoksi-4-amino-5-khlorbenzamida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения м-(р-диэтиламиноэтил)-2метокси-4-амино-5 хлорбензамида</a>

Похожие патенты