Способ получения n-циkлoгekcилehцилhиmиh-nциклогексиленол цианамида

Номер патента: 1408358

Опубликовано: 07.07.1988

Авторы: Вульфсон, Костылев, Любезников, Рысев

МПК: G01N 30/00

Метки: автоматический, веществ, выделения, жидкостный, продукта, селективного, смеси, хроматограф, целевого

...5.При работе со смесителем "клюющее"или другое ; стройство автоматическогодозатора удаляет из емкости 1 капилляры и заменяет их смесителем 5,Предусматриваются два вида программы работы хро;к.тографа.В случае о ределеИного заранее постоянства сос-ава примесей в пробахсмеси, поступающих на разделение, инеобходимости очистки и выделения надвух колонках с различными элюирующими растворами зона с выделяемым веществом с выхода первой колонки поступает в емкость 1 через смеситель 5,Тогда во второй канал последнего через краны-переключатели 12 и 6 подают начальный элюент С от второй градиентной системы 14. Если состав примесей и пробах не постоянен и естьвероятность, чтО некоторые пробы не требуют Очис-,к цл второй колонке, элюент,...

Номер патента: 538012

Опубликовано: 05.12.1976

Авторы: Дзиомко, Жукова, Островская, Рябокобылко

МПК: C09B 50/00

Метки: аминоарилформазан, качестве, макроциклов, продукта, промежуточного, синтезе

...т,пл, 185-186 оС 45ИК-спектр в КВР: 1804 сл., 1739 с. (дублет С = 0).Найдено, %: С 72,84, 73,09; Н 4,51, 4,42; Й.15,54, 15,82.М 0 5027 19 5 2Вычислено, %: С 72,79; Н 4,29;Й 15,72.И стадия.1 (2-.ь инофенил)-3,5-дифенилформазан. бб Нагревают до 110 оС в течение 3-10 мин 4,4 г (0,001 моль) 1-(фталимидо- М-фенил)-3,5-дифенилформазана в 45 мл гидразингидрата, Выпавший осадок отфильтровывают горячим, промывают водой, сушат в ва4куумэксикаторе, выход 3 г (97%). Переосаждают из пиридина водой, выход 2,4 г( МН ), 3269 сл. ( ЙН ).своб. связ,ПМР-спектр в СС 1; д- 5,92 м.д.4 ННгНайдено, %: С 72,73, 72,96; Н 5,31,5,34; М 21,81, 21,93.19 17 5Вычислено, %: С 72,30; Н 5,34;Й 22,27. При перекристаллизации из ледяной ук-сусной кислоты т,пл. 196-197...

Номер патента: 565033

Опубликовано: 15.07.1977

Авторы: Алексанян, Жуховицкий, Матнишян

МПК: C07D 251/66

Метки: аммелина, качестве, меламин, монодиазотированный, продукта, промежуточного

...уксусной или фосфорной кислотах или их смесях.Продукты выделяют известными приемами, например разбавлением реакционной смеси смешивающимися с концентрированными кислотами органическими растворителями, например ацетоном, этанолом, метанолом.П р и м е р 1. 0,7 г (0,01 моля) нитрита натрия растворяют при комнатной температуре в 12 мл концентрированной серной кислоты (д 1,84 г/см) и постепенно приливают к раствору 1,26 г (0,01 моля) меламина в 25 мл концентрированной уксусной кислоты. Перемешивапие ведут в течение 2 ч, Затем реакционную смесь выливают при энергичном охлаждении и перемешивании в сухой ацетон. Продукт отфильтровывают, промывают сухим ацетоном и получают белый порошок, нерастворимый в органических растворителях. Вы565033 Т...

Номер патента: 906990

Опубликовано: 23.02.1982

Авторы: Баранцевич, Демидова, Иванчев, Полозов, Примаченко, Сыров, Фионов

МПК: C07C 179/20

Метки: w-бис-w-(хлорметилфенил)алкиловые, азо-бис, изомасляной, инициаторов, качестве, кислоты, полимеризации, продукты, промежуточные, радикальной, реакционнос, соединений, этиленненасыщенных, эфиры

...в холодильнике при6 С в течение 18 ч и обрабатывают приинтенсивном перемешивании и 0 - 5 С 100 млледяной воды в течение 2 ч. После расслоения реакционной массы от нее отделяют мас.ляную фазу, промывают ее 5%-ным воднымраствором бикарбоната натрия (150 - 200 мл)и 100 мл воды до отрицательной реакциина ион хлора, и сушат над безводным сульфатом натрия. Растворитель отгоняют в вакууме при 20 - 30 мм рт. ст. и 0,01 мм рт. ст.,а остаток перекрнсталлизовывают из смесиднэтилового эфира с петролейным эфиром,Идентификацию целевого продукта производят по данным элементного анализа, найденной величине молекулярной массы и газовым и эфирным числам. Выход целевогопродукта 7%.Элементный анализ:Найдено, %: С 57,80; Н 6,01; й 5,03;С...

Номер патента: 1754706

Опубликовано: 15.08.1992

Авторы: Богачев, Родионов

МПК: C07C 209/10, C07C 211/58, C07C 211/59

Метки: 2-(n, n-диметиламино)-гептахлорнафталин, n-диметиламино)декалина, исходного, качестве, перфтор-2-(n, продукта, синтеза

...8-20 ч при малярном саотношв-мида перемейивавт при 90 С внии октахлорнафталин:й,й-димвтилформв-присутствии 0,1 г СщО в течение 10 ч. Помид:оксид медй (1) 5:(80+15 И 1 ф.0,2) с охлаждене 4 до комнатной температуры ре(СН ь)С 1 С 1 С 1 30 С 1 С 1 С 1 С 1 в качестве исходного продуктаперфтор-(й,й-диметиламино)д2. Способ получения 2-(й,мино)-гептахлорнафталина, о т лс я тем, что процесс ведут нагревлорнафталина в й,й-диметилфприсутствии оксида меди (1) прсоотношении, равном 5:(80+соответственно, при 70-100 С. для синтеза екалина.-диметила- чающийнием октахрмамиде вмолярном 15):(1 + 0,2) Составитель О.Минаева Редактор Н,Киштулинец Техред М.Моргентал Корректор Э.ЛончаковЗаказ 2866 ВНИИПИ Тираж Подписноеарственного комитета по изобретениям и...