Способ получения глицидных эфиров

Номер патента: 249359

Авторы: Ермилова, Романдевиа, Шологон

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических Республикт. свидетельствависим ое Кл. 12 о, 5/0 8 ( 1246833/23-4) аявлено 07. с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 05,71.1969. Бюллетень25Дата опубликования описания 26.Х 11.1969 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМП К 547,421.5,07 (088,8) Авторыизобретен Романович милова, И. М. Шологон аявител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦИДНЬ 1 Х ЭФИРОВ Известен способ получения глицидных эфиров мпогоатомных спиртов конденсацией соответствующих спиртов с эпихлоргидрином при нагревании в присутствии катализатора эфирата бора с последующим дегидрохлори рованием полученных при этом хлоргидриновых эфиров. Однако катализатор высоко- активный, что делает процесс трудноуправляемым и приводит к образованию побочных продуктов, Кроме того, этот катализатор вы зывает сильную коррозию аппаратуры, а также является веществом высокотоксичным и дефицитным.С целью упрощения технологии процесса предлоукено в качестве катализатора конден сации многоатомных спиртов с эпихлоргидрином применять алюмосиликатный катализатор, например глину Кил в Н-форме. Катализатор берут в количестве 0,5 - 2% от загрузки реагентов. 20П р и м е р 1. Получение глицидных эфиров на основе диэтиленгликоля.В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 318 г 25 (3 ноль) диэтиленгликоля и 4 г (0,5% от загрузки) алюмосиликатного катализатора, При перемешивации и температуре 110 - 120 С в колбу приливают по каплям 553 г (6 моль) эпихлоргидрина, После добавления всего З 0 эпихлоргидрина смесь дополнительно выдерживают в течение 1 час при той же температуре, затем катализатор отфильтровывают. Полученный хлоргидриновый эфир содержит 22 - 24% С 1,р(теоретически 24,39%) гидрокспльное число эфира 11 - 11,7% (теоретически 11,69%).К раствору хлоргидринового эфира в эпихлоргидрине (или другом подходящем растворителе) прибавляют 240 г (б люль) щелочи при температурах 60 - 70 С, отгоняют азеотроп вода - эпихлоргидрин до температуры в парах 120 С, фильтруют, нейтрализуют до нейтральной реакции раствора газообразной углекислотой, еще раз фильтруют и вакууми. руют при температуре 150 С в бане и при 50 лыс рт. ст. Получают 612 - 630 г продукта с эпоксидным числом 28 - 33% и С 1,р 1 - 1,5%. П р и м е р 2, Получение глицидных эфиров на основе бутандиола,4,В условиях примера 1 270 г (3 лтоль) бутандиола,4 конденсируют с 553 г (б лтоль) эпихлоргидрина в присутствии 6 г катализатора. Полученные хлоргидрпновые эфиры с содержанием С 1,р 23 - 25% (теоретически 25,81% ) и гидроксильным числом 12 - 13% (теоретически 12,3%) подвергают дегидрохлорированию 240 г (б люоль) щелочи, После дегидрохлорирования выделяют 560 - 580 г249359 Составитель М, МеркуловаРедактор Л. К, Ушакова Техред Л, К. Малова Корректор Т. А, Абрамова Заказ 3346/15 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 глицидных эфиров с эпоксидным числом 29 - 35/ю, С 1 юрг 1 - 1,17 ю. В аналогичных условиях получают глицидные эфиры триолов и других многоатомных спиртов. Предмет изобретения1, Способ получения глицидных эфиров конденсацией эпихлоргидрина с многоатомными спиртами при нагревании до 100 С в присутствии кислого катализатора с последующей обработкой щелочью, отличающийся тем, что,с целью упрощения технологии процесса, вкачестве кислого катализатора применяюталюмосиликатный каталогизатор, например гли 5 ну Кил в Н-форме, с последующим выделением целевого, продукта известными приемамии.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтокатализатор берут в количестве 0,5 - 2% от10 количества реагентов,

Смотреть

Заявка

1246833

Ю. Е. Ермилова, И. М. Шологон, М. К. Романдевиа

МПК / Метки

МПК: C07D 301/28, C07D 303/18, C07D 407/12

Метки: глицидных, эфиров

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-249359-sposob-polucheniya-glicidnykh-ehfirov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения глицидных эфиров</a>

Похожие патенты