Способ абсолютирования спиртов, содержащих с—с

Номер патента: 249358

Авторы: Назаров, Чиркина

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОЕЕЕТЕНИЯ Сова Советских Социалистических РеспусликПриоритетОпубликовано 05 Х 111,1969. Бюллетень М 25Дата опубликования описания 26.Х 11.1969 Комитет по делам изо 0 ретений и открытий при Совете Министров СССРАвторы изобретения В. Н. Назаров и Г. Д. Чиркина Заявитель СПОСОБ АБСОЛЮТИРОВАНИЯ СПИРТОВ, СОДЕРЖАЩИХ С, - С 4 1Изобретение относится к получению абсолютированных спиртов, содержащих С 1 - С 4Продажный спирт-ректификат представляет собой постоянно кипящую смесь, содержащую 95,6% этилового спирта и 4,4% воды по весу. Для многих целей необходимо применение безводного, так называемого абсолютного спирта, В промышленности такой технический абсолютный спирт получают азеотропной перегонкой 95% -ного спирта с бензолом. В лаборатории для обезвоживания спирта используют ряд способов. Например, абсолютирование с помощью безводного сульфата меди, или прокаленной окиси кальция, или металлического кальция и т. п. Однако известные способы требуют многократной перегонки (так как используемые для обработки реагенты имеют примеси) или длительного ведения процесса; кроме того, теряется большое количество спирта.Предложенный метод абсолютирования спирта прост в осуществлении, не требует дефицитных реактивов и дает хорошие результаты по обезвоживанию. Метод основан на образовании эфиросолей, а также на том, что этилкарбонат натрия, получаемый взаимодействием СО 2 с этилатом натрия, при взаимодействии с водой легко разлагается с образованием спирта и бикарбоната натрия.Избыток образовавшегося этилкарбоната натрия, возникающий в связи с невозмож.ностью предвар ительно точно рассчитать необходимое количество металлического натрия, используется для абсолютирования по следующей порции водного спирта.Способ может быть применен и для абсолютирования других спиртов с числом углеродных атомов не выше 5. Высшие спирты дают при растворении натрия и образовании 10 эфиросолей не осадок, а гели. Последнее изатрудняет процесс абсолютирования.Методика и пример проведенияобезвоживания спирта.15 В двухгорлую круглодонную колбу, в одногорло которой вставлен обратный холодильник, защищенный хлор кальциевой трубкой, помещают 300,ял спирта-ректификата, имеющего концентрацию 95%, Через второе горло 20 колбы, периодически открывая, вносят порциями 30 г хорошо очищенного металлического натрия. После растворения всего натрия в охлаждаемую снаружи реакционную колбу пропускают в течение 2 - 3 час угле кислый газ из аппарата Киппа предварительно осушенный пропусканием через склянки с концентрированной НзЯО. При этом образуется этилкарбонат натрия, который нерастворим в спирте, и выпадает в виде белого з 0 осадка. Отгонку спирта от этилкарбоната249358 Составитель Л. И. КрючковаРедактор Л. К, Ушакова Техред Л. К, Малова Корректор Т. А. Абрамова Заказ 3346/14 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква 7 К, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 натрия проводят с нагревомна масляной20бане. Отгоняемый спирт имеет йо О 7917 чтосоответствует 99,68/е концентрации. К оставшемуся после отгонки спирта сухому этилкарбонату натрия прибавляют 250 лл спирта-ректификата и смесь нагревают на водяной бане с обратным холодильником 3 час. Затем спирт отгоняют, Полученный спирт имеет дю 0,7916, что составляет 99,72 о/,. Приемник должен быть защищен хлоркальциевой трубкой от,попадания влаги из атмосферы. Предмет изобретения 5 Способ абсолютирования спиртов, содержащих С 1 - С 4, отличающийся тем, что, с целью повышения .качества целевого продукта, спирт-ректификат обрабатывают этилкарбонатом натрия или исходными соединениями для 10 получения последнего с последующей отгонкой спирта.

Смотреть

Заявка

1277252

В. Н. Назаров, Г. Д. Чиркина

МПК / Метки

МПК: C07C 29/88

Метки: абсолютирования, содержащих, спиртов, сс

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-249358-sposob-absolyutirovaniya-spirtov-soderzhashhikh-ss.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ абсолютирования спиртов, содержащих с—с</a>

Похожие патенты