Способ получения органических полисульфидов

О АНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваКл. 12 о, 23/03 8 ( 1259583/23-4) Заявлено 20.Ч 11. с присоединением заявкиПК С 07 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРрите ДК 547.279,4.07(0 публиковано 05,Ч 11.1969. Бюллетень2 тя описания 25.ХП,196 опубликов Авторыизобретения Я. Аарна, М, О. Алев, К. Р, Кийслер и М, А. Сийрак Таллинский политехнический институт Заявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ПОЛИСУЛЬФИ Изобретение относится к области получения органических полисульфидов, которые находят применение в качестве модификаторов эпоксидных и фенолформальдегидных смол.Известен способ получения органических по лисульфидов из щелочных полисульфидов и алифатических дигалогеновых соединений.Предложенный способ состоит в том, что щелочные полисульфиды подвергают взаимодействию с моно- или ди-хлорэтиловыми 1 эфирами двухатомных фенолов, Может быть использована смесь моно- и диэфиров в соотношении от 1: 2 до 1:0,25. Процесс проводят при температуре 70 - 100 С.Предложенный способ позволяет получать 1 органические полисульфиды, в которых через кислородную эфирную связь в цепь полисульфида введено дополнительно к алифатической цепи также ароматическое ядро, благодаря чему получаемый полисульфид хорошо подходит 2 к эпоксидным и фенолформальдегидным смолам, термостойкость композиции выше, чем в случае наличия только алифатической цепи, причем сохраняется и эластичность.П р и м е р 1. 0,4 моль гидроокиси натрия 2 растворяют в 60 - 150 мл воды и к раствору добавляют от 0,4 до 2,0 моль серы. Затем при температуре 50 - 100 С перемешивают до полного растворения серы. Далее постепенно при 70 - 100 С вносят 0,2 - 0,3 моль моно-этило вого эфира резорцина, алкилрезорцина или сланцевых алкилрезорцинов. После введения эфира реакционную смесь дополнительно перемешивают при той же температуре 1 - 6 час. Синтезированную полисульфидную фракцию промывают горячей водой, подкисляют и вновь промывают водой до нейтральной реакции и, наконец, высушивают,Если при синтезе молярное соотношение серы и гидроокисного натрия превышает 2 (Я: ХаОН ) 2), для выделения лабильной три- и тетра-серы рекомендуется реакционную смесь обрабатывать в течение 1 - 4 час раствором гидроокиси натрия,П р и м е р 2. Синтез проводят, как в примере 1, но вместо моно-хлорэтиловых эфиров для синтеза применяют 0,1 - 0,25 лоль ди- этилового эфира резорцина, алкилрезорцина или сланцевых алкилрезорцинов,П р и м е р 3. Синтез проводят, как в примере 1, но вместо моно-хлорэтилового эфира для синтеза используют 0,15 - 0,3 лоль смеси моно- и ди-хлорэтиловых эфиров резорцина, алкилрезорцина или сланцевых алкилрезорцинов (молярное соотношение моно- и диэфиров в смеси от 1: 2 до 1: 0,25).Синтезированные полисульфиды в любом соотношении смешиваются с эпоксидными и фенолформальдегидными смолами. Для составления клеевых композиций пз спнтезиро.249378 Предмет изобретения Составитель И. К. Кривошеина Редактор Л. К, Ушакова Техред Л, К. Малова Корректор С. М. СигалЗаказ 3345/12 Тираж 480 ПодписноеЦНИИЛИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ванных полисульфидов лучше всего применять полисульфид, полученный по примеру 3. Так, клеевая композиция из клеевой смолы ДФКА с добавкой 20 синтезированного полисульфида обладает прочностью,на сдвиг клеевого соединения, равной 36,7 кг/сма, причем клеевая композиция на базе смолы ДФКА без добавки полисульфида имеет прочность склеивания 26,7 кг/сма (в сравнительном опыте, когда к клеевой композиции из клеевой смолы ДФКА было добавлено 20 жидкого тиокола марки М, прочность склеивания была равна 35,7 кг/смв),Способ .получения органических полисульфидов взаимодействием щелочных полисульфидов с галогенпроизводными углеводородов в водной среде при нагревании, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента полисульфидов, в качестве галогенпроизводных углеводородов используют моно- или ди10 хлорэтиловые эфиры двухатомных феноловили их смесь в соотношении от 1: 2 до 1: 0,25 и процесс проводят при температуре 70 - 100 С.