Способ получения n-mohoи n, n-диалкиламидов органическихкислот

ОЛИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ192197 Союз Советских Социалистических Республиквисимое от авт, свидетельствал. 12 о Заявлено 20.1,1966 ( 1049813/23-4)с присоединением заявки1053273/23-41062114/23 1 ПК СО риоритетпубликовано Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР967, БюллетеньК 547.398.1582.07 (088,8) ата опубликования описания 7.17.196 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯХ-ДИАЛКИЛАМИДОВ ОРГАНИЧЕСКИХ ОНО О редмет изобрет Общим способом получения И-моно- и Х, И-диалкиламидов органических кислот является двухстадийный, так называемый, хлорангидридный способ. На первой стадии соответствующая кислота под воздействием хлористого тионила или пятихлористого фосфора превращается в хлорангидрид кислоты, который на второй стадии конденсирует с моноили диалкиламином с образованием целевого продукта, Основными недостатками такого метода являются использование такого агрессивного сырья, как пятихлористый фосфор и хлористый тионил, и образование в качестве побочного продукта стехиометрического количества хлоргидрата амина, взятого в качестве исходного сырья,Предлагаемый способ устраняет эти недостатки и позволяет проводить процесс в одну стадию.Предлагаемый способ универсальный, он позволяет получать моно- и дизамещенные амиды кислот любого строения: ароматических, жирноароматических и непредельных кислот. Сущность способа заключается в смешении соответствующей кислоты, амина и уксусногс ангидрида, нагревании этой смеси до температуры кипения и отгонки выделяющейся в процессе синтеза уксусной кислоты.П р и м е р, В куб стандартной насадочной ректификационной колонки высотой 400 мм при охлаждении ледяной водой загружают кислоту, амин и ангидрид в определенном соотношении. Смесь нагревают до температуры кипения, В результате реакции выделяется 5 уксусная кислота, которая поступает в дефлегматор колонки. По достижении установившегося режима работы колонки начинают отбор уксусной кислоты.По завершении реакции, о чем можно су дить по прекращению отгонки уксусной кислоты, содержимое куба охлаждают, разбавляют примерно равным (по объему) количеством бензола и последовательно промывают водой, 5%-ным раствором щелочи и снова 15 водой до нейтральной реакции, Промытыйпродукт подвергают разгонке, Сначала прп атмосферном давлении отгоняют раствори- тель, а затем под вакуумом выделяют целевой продукт.20 Результаты отдельных опытов по синтезуамидов приведены в таблице.Как видно из таблицы, предлагаемый метод дает возможность получать указанные препараты при небольшой затрате времени 25 с достаточно высокими выходами. 1. Способ получения Х-моно- и Х,Х-диалки 30 ламидов органических кислот путем взаимо19219 гонкой Вьдел 511 ощейс 5 прп этол укс 1 снОЙ пс. Л ОТЬ 1.2. Способ по и. 1, от.гига)ои 1 иг."с,я тем, что, С ЦЕЛПО ПОВЬ 1 ШЕНИя ВыХОДа, кислоту, амин и уксусны й ангидрид берл в соотношении 1; 1,3: 1,3. действия органической кислоты с моно- пли диалкиламином прп повышенной температуре, от.гигагощийся тем, что, с целью упрощения роцесса, последний проводят в присутствии уксусного ангидрида при температуре кипе ния реакционной смеси с одновременной отТемпература К)пЕНИЯ целевого продукта,С,)ч 1,1 7) ) . С) .О Исходная кислота Исходный амин Лизтитамин То жеФенплуксуснаяндецилеповаяТ жеОле 5 уоваяТо же Состви гелв В. Андреева 1 сакто)1 Л, К. 5 и)якова 1 схрс.1,)1, Б;)иккер Коирскторы Н, 11, Самыгниа 1 3. И, ФедуловаЗаказ 795, 1 ир.аж обо 111);иясноеЦН 11 ИПИ Комитета по делам изобретсиий и открытий при Совете Мгиистров СССРМосква, Центр, пр. Серова. д. 4 Типография, пр. Сапу.овги 2 КаприловаяКаприноваяБензойнаяТолуиловаяФеноксиуксуснаяТо жеФенилуксуснаяТо же ЛиметилаинДизтилампнДиметиламинДиэтплампнБутила гинДиб)тиламииДиметиламин, БутиламинБутиламинДи 6 утил аи 1 н 5676,51,152,001,455,005,001,002,152,301,301,45 Соотиогиеиие кислоты амина п уксусного ан гидрида 1 1 1 151 153/15 1:1:1 170 - 172)15 1: 1: 1 157 - 160)15 1: 1:1 160 - 162715 1:1,3:1,3 158 в 1)4 1:1,3:1,3 165 в 1,)6 1:1,3,1,3 136 - 137)2 1:1,3 1 3 141 - 1422 1:1,3:1,3 171 - 172,)2 1:1,3:1,3, 144 - 146,2 1,1,3;1,3 154 .155)4 1:1,3:1,3, 189 - 1905 1 1 3 1 3 226 в 24 1:1,3:1,3, 212 - 215",460,3 64,5