Способ получения п-аминобензолсульфогуанйдина(сульгина)

022 О 1 Союз Советских Социалистических РеспубликЗавгсг мое От аг, свидетельствгЗаявлено 26,1,1965 ( 939963/31-16 Кл. 12 о, 23/0312 о, 17,0412 сЕ, 6/03МПК С 07 сС 07 сС 071УДК 615.45:547,541.(088.8) с присосдппспнсх заявки Ъ оритет омитет по делам зобретении и открыткипри Совете МинистровСССР ублпковапо 06.11.1967. Бюллстспь5 ата опубликовгия опгсагия 17.1 Ъ".1967 Авторыизобретени В. А. Засосов, Всесоюзный н Т, Н. Акифьева, О. Н, Волжина, Л,и Н. И, Травень учно-исследовательский химико-фар институт им. Серго Орджоникидзеодецкии цевтический витель ПОСОЬ ПОЛУт 1 ЕНИЯ тг-АМИНОЬЕНЗОЛСУЛЬФОГУАНИДИН(СУЛ 1 1" И НА) юбензолер, взаи- раство- Технопы.заключа- бометок- аммоние- этиленисульф- агидролИзвестны способы получения гг-амсульфогуанидипа (сульгина), паприммодействием сульфанилцианамида сром аммиака и карбоната аммониялогически эти способы ьесьма слояСущность предлагаемого способается в том, что кальциевую соль карсисульфапилциапамида переводят ввую соль, нагревают ее в присутствиигликоля и полученный карбометокснилгуанидин подвергагот щелочному Такое ведение процесса позволяет заметно упростить технологический процесс получения сульгина.П р и м е р 1. К раствору 155,9 г (1,18 мо,гь) сернокислого аммония в 390 мл воды, нагретому до 60 С, прибавляют 109,7 г (0,2 моль) кальциевой соли карбометоксисульфанилцианамида.Смесь выдерживают 2 час при 100 - 102 С, фильтруют, охлаждают до 20 С, отфильтровывают выпавшую при охлаждении аммонийную соль карбометоксисульфанилцианамида, промывают 45 мл холодной воды и сушат при 80 С, Получают 101,3 г соли (93% от теоретического количества па кальциевую соль).40,8 г (0,15 лго,гь) полученной аммонийпой соли и 20 мл этиленгликоля выдерживают 2 - 3 час при перемешивании при 140 в 1 С,охлаждают до 105 - 110 С, прибавляют 30 лгл воды, нагретой до 90 - 95 С, и охлаждают до 20 С. Полученный карбометоксисульфанилгуанидпн отфглыровываот, промывают 50 лг,г 5 холодной иоды и сушат при 80 - 105 С. Получают 32,6 г препарата (80% на аммонийную соль карбометоксисульфанилцианамида).К суспензии 32,6 г карбометоксисульфапилгуанидина в 60 мл воды, нагретой до 96 С, 1 о прибавляют раствор 12,4 г едкого натра в540 мл воды, нагретой до этой же температуры. Через 0,5 - 1,0 час раствор обрабатывают активированным углем и гпдросульфитом, фильтруют и охлаждают до 20"С. Выкрпстал лпзовавшпйся сульгпп отфпльтровывают, промываот холодной водой и сушат прп 80 - 105 С.Получают 20,5 г препарата с т. пл. 189 - 191 С (80% от теоретического количества на карбометоксисульфанилгуанидин) .20 Карбометоксисульфанилгуанидин можно невыделять из раствора, а сразу подвергнуть его гидролизу едким натром. В этом случае выход сульгина составляет 64 - 66% от теоретического количества на аммонийную соль 25 карбометоксисульфанилцианамида.П р и м е р 2. К раствору 79,3 г (0,88 моль)углекислого аммония в 800 мл воды, нагретому до 55 С, постепенно добавляют 300 г (0,55 моль) кальциевой соли карбометоксизо сульфанилцианамида, нагревают до 80 С, выЗаказ 7825 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по дедам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 держивают 45 мин, фильтруют от мела, охлаждают до 15 - 20 С и через час отфильтровывают выкристаллизовавшуюся аммонийную соль карбометоксисульфанилцианамида, промывая ее таким количеством воды, чтобы объем фильтрата и промывных вод составил 800 мл. Получают 221 г аммонийной соли. Фильтрат и промывную воду используют в следующем опыте для растворения углекислого кальция. При трехкратном использовании фильтрата средний выход аммонийной соли составляет 90% от теоретического количества, исходя из кальциевой соли.К карбометоксисульфанилгуанидину, полученному, как в примере 1, прибавляют 550 - 600 мл воды и при 96 - 98 С постепенно в течение 20 - 30 мин добавляют 19,2 г извести. Нагревание продолжают еще 30 мин, добавляют активированный уголь, затем через 10 мин гидросульфат и фильтруют от угля и мела. Фильтрат охлаждают до 15 - 20 С и отделяют выкристаллизовавшийся сульгин, ко торый промывают холодной водой и сушат при80 - 105 С. Получают 20,5 - 28,1 г (64 - 72 о/о от теоретического количества на аммонийную соль) препарата с т. пл. 189 в 1 С. 10Предмет изобретенияСпособ получения и-аминобензолсульфогуанидина (сульгина), отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, кальциевую соль карбометоксисульфанилцианамида пере водят в аммониевую соль, которую нагревают в присутствии этиленгликоля и образовавшийся карбометоксисульфанилгуанидин подвергают щелочному гидролизу.